日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书 - 图文

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GC-14B气相色谱仪中文说明书

目录 1. 概述

1.1.1安装环境 1.1.2零件号 1.2规格 2. 安装

2.1.1拆封后的GC主体外观 2.1.2安装

2.2色谱柱的安装

2.3气化室单元更换或增加的安装 2.4汽化室的类型 2.5输入输出系统的连接器 3. 操作1

3.1操作面板的介绍 3.2 操作程序的设定步骤 4. 操作2

4.1按键的分类 4.2个别按键的介绍 4.3控制参数和默认数值 4.4指示灯的提示信息 4.5文件功能 4.6错误信息，其他 5. 操作3

5.1温度设定 5.2检测器 5.3初始和最终温度的控制 5.4分析状态下的操作 5.5时间程序的设定 5.6文件 5.7其他操作 附件1 错误显示 6. 结构和维护

6.1结构 6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换 6.3故障检查和排除 6.4维护

7. SPL-14分流/不分流气化室

7.1分流/不分流气化室 7.2安装 8. 流量控制器

8.1介绍

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9.

8.2流量控制器组件 8.3规格

8.4结构和零件列表

毛细管柱的安装（可选项）

9.1毛细管柱支架CLH-14（P/N 221-32995-91） 9.2毛细管柱流量组件 9.3毛细管柱流量组件零件号 10. 可选的输出设备

10.1连接线 10.2 COS-GC14A 10.3 GC-14B个人电脑工作站 10.4 升温连接器 10.5附加控制单元 11. 热导池检测器（TCD）

11.1简介 11.2结构 11.3 TCD的安装 11.4载气流动图示 11.5操作 11.6 TCD的故障检查

12. 氢火焰离子化检测器（FID）

12.1简介 12.2结构 12.3 FID安装 12.4操作 12.5 FID的故障检查

感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点，例如：小型安装区域的要求和大系统的扩充性。

1. 1安装环境 1.1.1 安装场地 虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%，但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。（操作温度：5~40℃，规定温度：10~30℃） 安装场地

警告：由于仪器后背会有高温气体（400℃）排出，请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。严

禁将仪器置于易燃物体处。 仪器安装场地的空间要求： 仪器的外部尺寸 H：高 520mm W：宽 400mm D：深 475mm

E：流量控制器高 70mm

A：仪器后侧空余空间 至少300mm

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B：可选单元 76mm

C：C-R7A积分仪 364mm GC-14B主机重：大约40kg 注意：样品一般会经过气化然后传送到到分流器、吹扫器和检测器等等。当分析有毒物质时，

通常需要完善的通风装置，如果必须的话则还需安装回收装置。 2电磁波和电源噪声

本仪器不能用于强电磁场中，也不能用于电源噪声很严重的情况下。因为电源噪声会干扰仪器的分析结果。 1.1. 3电源

115/220/230/240V AC（50/60Hz）额定功率2.2千瓦（无其他外设的情况下）。 柱箱 1.3千瓦 进样单元 150瓦 检测器单元 300瓦 TCD单元 200瓦

气化室、检测器、柱箱和辅助设备的功耗总和即为仪器的总功率。 电源电压范围 ±10% 电源电压要求 ±5% 电源线 警告：高压

1． 装完之后在连接电源插头之前请务必将仪器电源开关置于“OFF”处。 2． 供的电源必须安装漏电保护器

3． 在同一个电源插座上不要另外安装大容量的电器。

假设使用115V的电源，则最大电流会超过15A，因此不能使用一般的插座，而要使用特殊电线的大容量电源插座。为了区分每根电线庆安下表进行标示。

主机电源线的颜色 黑色 白色 绿色 极 相线 零线 地线 备注 相对于大地有115/220V电压 相对于大地有0V电压 接地 如果使用220/230/240V电压，可使用普通的电源插座。额定电压已达印在包装外壳上了。

1.2装箱单

1. 主机????????????????????????1（注1） 2. 流量控制器?????????????????????1（注2） 3. 附件包???????????????????????1（注3）

注1．在包装中，TCD和FID检测器是和主机仪器安装的，ECD和FPD通常是分

开包装的

注2．检测器的数量和类型依据订购单和合同 注3．参见附件包的目录表 2．规格 柱箱 柱箱组件尺寸： 230（宽）×140（深）×360（高） 可容纳的规定长度的色谱柱数量 不锈钢柱 10m×2 玻璃柱 3m×2

毛细管柱 100m×1

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温度的设定范围： 温度 -80 ~ +399 1℃ 升温速率 0~40℃/min 0.1℃ 温度保持时间0~655min 升温步骤 最多5步 温度控制范围（电源电压100V） 温度线性增加范围 30℃/min 小于150℃ 20℃/min 小于250℃ 10℃/min 小于330℃ 5℃/min 小于399℃ 最低极限温度： 气化室和检测器温度为300℃时，高于室温15℃ 气化室和检测器温度为150℃时，高于室温10℃ 增加制冷装置之后能获得更低的极限温度。 冷却速度： 室温25℃时大约9分钟从399℃冷却到100℃ 室温25℃时大约14分钟从399℃冷却到50℃ 检测器 温度设定范围： 室温~399℃（最小分度1℃） TCD 温度设定范围： 室温~399℃（最小分度1℃） 气化室 温度设定范围： 室温~399℃ 气化室（以下提供的任何一种） 单气化室： 用于玻璃填充柱，与玻璃衬管和柱上气化室相连 一路 双气化室： 用于玻璃填充柱，与玻璃衬管和柱上气化室相连 两路 毛细管柱气化室： 毛细管专用气化室 过热保护线路 3重

1． 450℃独立过热保护线路

2． 键盘设定最高上限温度保护线路 3． CPU传感器过热保护线路 检测器连接

1． 主机检测器舱位最多能同时安装TCD,FID,ECD,FPD中任意的四个检测器。但不能

同时安装两个TCD检测器。

2． 只有同类型的两个检测器（除了FTD以外）能够通过一个控制器来进行控制。如

果安装不同的检测器需要另外加装检测器控制单元或是FTD。

2．安装 2.1 安装 注意 GC-14B中约40公斤，所以搬动时需要两个人，并且不能有坠落或是碰撞的

情况发生。

2.1.1 拆箱检查主机

a) 主机 b) 键盘

c) 流量控制器

单通道

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双通道

d) 标准附件包

检测器 TCD??????与主机一体化 FID??????与主机一体化。对于双通道，必须对应不同的通道分开

安装

其他检测器???独立装于各自的检测器盒，另外加装。 流量控制器 流量控制器已包括在主机中。在安装之前请将其置于如下图所示的位置。 2.1.2 安装 1）至于桌面 Remarks 1．Column oven door 2．Sub door 3．Operation panel (keyboard) of the main body Power switch Heater switch Keyboard unit cable connector 图示 柱箱门 隔层门 3．主机的控制面板（键盘） 3.1 电源开关 3.2加热开关 3.3键盘线接口 4．Detecor control section (normally 4．检测器控制单元（通常TCD) 是热导池检测器） 5．Detecor control section (normally 5．检测器控制单元（通常FID) 是氢火焰离子化检测器） 6．Capillary split/splitless injection 6．毛细管分流/不分流进样system controller 控制系统 2）安装键盘 将键盘连接线接口插入主机凹槽中，如下图所示。将固定螺丝拧紧。 7．将金属支架用螺丝固定在图上箭头所示位置就能将键盘安装在隔层门上。 3）打开柱箱门，检查并确认柱箱内没有外来物质 8．温度控制感应器 9．过热保护热电偶 10．门开关（当柱箱门打开时，加热器自动处于关闭状态。） 11．隔层门的安装孔

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4）检查仪器的后部 7）导线 1． 风扇马达固定螺丝 在操作之前请卸下风扇固定螺丝。这些螺丝的用途仅仅是在运输过程中起到固定的作用，防止搬动时出现震动，操作钱请务必卸下。 2． 用于冷却的排风管 因为此排风口会排出高温气体，所以请勿将危险物置于柱箱背后。（请在柱箱后面留出至少30厘米的空间） 3． 用于冷却的进风口 4． 电源线（使用的规格依据当地的电源而定。）在插上电源之前请将电源开关置于“OFF”档。 在电源是115V的情况下进行如下连接 黑色??????连接至交流电源的相线处 白色??????连接至交流电源的零线处 绿色??????接地 确保115V 的电源有足够的容量。当使用的电源是220/230/240V，只需直接插上电源。 5． 信号线连接接口 将信号线插入所使用的检测器控制单元的接口中。要卸下信号线，首先用螺丝刀或是专用工具拆下固定锁，拔下信号线。 6． 专用连接线或是RS-232-C信号线 7． 外部控制线 8． 附属的外部接口边缘 2．顶盖 3．气化室/检测器盖 4．气化室单元 当在主机上安装了一个气化室之后就如图上所示（或在插入一根玻璃衬管之后）要更换或是改变气化室的类型时，请参见第三段。 5．TCD盒 当购买的主机没有安装TCD检测器时，其表面与顶盖是连在一起的。 6．左面板，TCD排气孔 9．设定FID防护挡板 在运输之前FID防护挡板已经与主机安装在了一起。 如果之后需要再加装FID，安装方法如左图所示。 1． 流量控制器 2． 定位螺栓 3． 管道 将管子的出口插入流量控制器背后的输入口。管子最好以颜色和标示予以区分。请仔细将管道插入到对应的插口中。 8）仪器的顶部 9）FID防护挡板 10）连接流量控制器 区分管道 安装色谱柱?????????????请参见第二段“安装色谱柱”

使用的气体和流量控制器的细节????请参见仪器使用手册中的流量控制器。

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加装气化室单元????????????请参见更换、加装气化室单元段落 加装检测器??????????????请参见更换、加装检测器单元段落 注意：在TCD检测器安装完之后严禁在未设定检测器载气之前打开电源。 2.2 色谱柱的安装

2.2.1 玻璃填充柱（柱上型）

1） 根据左图所示分别安装玻璃填充柱的输入和输出部件。注意环5后部的朝向（外

径较小的一端联接石墨金属环。）

2） 用手轻轻拧紧螺帽2，将色谱柱向上退直到色谱柱的底端插入检测器端口拧紧

接头。

3） 准确定位好色谱柱位置之后，用扳手拧紧气化室端的接头。

注意：螺丝拧过头会损坏色谱柱，将肥皂水涂在接口处然后逐渐拧紧螺丝，观察泄漏气体的程度，直到找到完全密封的螺丝位置。 如果在进行此操作时同时观察载气的流量表，当载气是由电子流量计控制时，

一旦泄漏完全停止则所示的流量会突然上升。 4） 按照相同的方法拧紧检测器出的接头。 1 零件号 221-15563-91 零件名称 石墨金属环 螺帽 垫圈 玻璃柱接头 弹簧 P/N2251-15561-91 Back ring 2.2.2 玻璃填充柱（玻璃衬管） 色谱柱输入和输出端的长度是不相同的。将趁管插到较短的一头，然后将色谱柱插入气化室中。拧紧的方法根前面的柱上型的方式是相同的。公司提供两种适用于玻璃柱内径的玻璃衬管。标准附件提供的玻璃衬管内径为3.2Ф 玻璃衬管，3.2Ф 玻璃衬管，2.6Ф P/N 221-14093 P/N 221-14094 适用柱内径为3~3.4Ф 适用柱内径为2.5~2.7Ф 2.2.3 玻璃填充柱连接TCD检测器 TCD检测器不像其他检测器有一段通路来清除色谱柱的流出物。例如FID检测器，色谱柱中氢气能够清除死体积。 因此对于TCD检测器而言，石墨金属环和背环是特殊部件用来密封色谱柱和接口的底部，以便降低死体积。 TCD检测器用石墨金属环 衬管 一套 P/N 221-10076-91 P/N 221-10073 警告：色谱柱的金属丝是起固定作用，防止由于载气的压力而造成色谱柱从接口处脱出。如果色谱柱滑动超过40毫米以上会造成检测器（FID）处氢气泄漏，产生危险。 警告：O-型环是作为玻璃填充柱接口的垫圈。因此以下几点需引起用户的注意： 1． 对于玻璃填充柱O-型环安装的方向必须与石墨金属环相反。 2． 虽然O-型环简单易用，但其耐热性是有限的。根据所分析化合物的性质选用不同类型的

O-型环，以免在洗提时出现鬼峰。（硅橡胶材质的O-型环?????最大250℃） 2.2.4 不锈钢填充柱 由于不锈钢填充柱的接口不能适用，所以必须另外购买专用的连接器。

不锈钢填充柱连接器可适用于岛津GC-7A、GC-9A、GC-9M、GC-12A、GC-15A和GC-16A气相色谱上。

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1）岛津气相色谱用不锈钢填充柱连接器（适用于SUS色谱柱） 1． 不锈钢填充柱连接器 P/N221-14087-91适用于气化室 2． 不锈钢填充柱连接器 P/N221-08882-91适用于检测器 3． 不锈钢填充柱连接器 P/N221-10079-91适用于TCD检测器 警告：当在不锈钢填充柱连接器中插入玻璃衬管时，必须如左图所示加装环a（P/N 221-15858）。这样可以避免由于加热时金属和玻璃导热系数不同而造成玻璃衬管损坏。 注意：连接不锈钢填充柱时，请使用垫圈b加以紧固。（如果提供了铝制垫圈，请一并叠在一起安装。） 色谱柱垫圈（铝制） 100个/套 P/N 201-35183 色谱柱垫圈（硅橡胶） 50个/套 P/N 201-35184 4． 对于某些不锈钢柱连接器在气化室一端会是用不锈钢管代替玻璃衬管。因此，这种衬管适用于玻璃柱 SUS色谱柱连接器（柱上型）P/N 221-17920-91 A． SUS色谱柱在气化室一侧的连接器（柱上型） 色谱柱外径（d） 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 P/N 221-22910-32 221-22910-33 221-22910-34 2）用于小部分英寸不锈钢管作为色谱柱的连接器。这种连接器适用于岛津具有接头套管的色谱柱。 B． SUS色谱柱在气化室一侧的连接器（玻璃衬管） 色谱柱外径（d） 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 色谱柱外径（d） 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 色谱柱外径（d） 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 P/N 221-22910-22 221-22910-23 221-22910-24 P/N 221-22910-72 221-22910-73 221-22910-74 P/N 221-22910-62 221-22910-63 221-22910-64 C． SUS色谱柱在检测器一侧的连接器 D． SUS色谱柱在TCD检测器一侧的连接器 上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家 021-63176957

2.2.5 安装毛细管柱 一般情况下，如果使用毛细管柱就要用到分流/不分流系统（SPL-14）。GC-14B毛细管色谱系统提供了标准SPL-14配置。对于GC-14B填充柱系统，则SPL-14作为可选附件。

毛细管系统请详见第7章。 1． 将毛细管柱安装至SPL-14 安装毛细管柱上的石墨环 将石墨环①滑动到毛细管柱的末端，然后用螺母②紧固。螺母请用手充分拧紧。 警告：严禁使用扳手过度拧紧螺母，以免造成色谱柱的损坏。 大口径毛细管柱的连接器 石墨环距离色谱柱末端的距离 进样器一侧 A 35mm 检测器一侧 B 75mm 如果使用的是FID检测器，则色谱柱要插到喷嘴的中间，其长度要比B长20mm。 检测器一端的连接器 检测器一侧的连接器 P/N 221-33193-91 3-1 连接器 P/N 221-33193-90 3-2 Washer WM P/N 201-30051 3-3 螺母 P/N 201-30008 注意：正确安装，以便色谱柱能够穿过连接器到达喷嘴。 要插到喷嘴，只需将色谱柱的插入距离B加上大约10nn即可。在这种情况下用1.2mm直径的石英喷嘴代替内径为0.5mm能够有利于维持色谱柱和气体流量器的洁净。 1.2mm直径的喷嘴 P/N 221-33265-02 2.2.6 在普通的填充柱用进样器上安装毛细管色谱柱和连接器 毛细管连接器 CLH-14 P/N 2214-32995-91 将色谱柱插入带有石墨环⑤的玻璃衬管④中，然后将这一套部件从柱箱内插到其化室中。用手拧紧连接器⑥。拧紧之后请参见下面的图示。 检测器一侧的连接器使用相同的规格。 2.2.7 安装作为填充柱使用的大口径毛细管柱

某些毛细管柱的内径可以达到0.53mm（大口径毛细管柱）。这些毛细管柱的分离能力虽然不如小口径毛细管柱（0.1mm~0.3mm）。但却拥有惰性固定相（通常是硅）的优点。大口径毛细管柱与分流/不分流系统的安装方式见1）。因而大口径毛细管柱能够使用填充柱的进样器，使得样品能够全部进到色谱柱中并且方法简单成本低。以下的连接器适用于本方法。

大口径毛细管柱连接器（WBC 附件） P/N 221-29992-91 1 P/N 221-29676 配件名称 WBC器， 连接数量 1 上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家 021-63176957

进样器端 2 3 4 5 6 7 8 9 2.3 增加或更换进样器单元的安装方式 GC-14B的进样器和各种检测器安装的位置如下图所示。检测器安装位置是事先确定的，但进样器的安装位置则根据需要再行重新定位。上面的图是从检测器的俯视图。 安装孔位 D1~D4 T1,T2 T3 H I1~I4 用途 除TCD以外的检测器定位孔 安装色谱柱-TCD检测器连接器 空闲 柱箱的管道系统 进样器定位孔 221-29757 221-38107 201-30051 201-30008 WBC连接1 器，检测器端 玻璃衬管 Washer WM 螺母 MF 1 1 1 1 2 1 1 221-32126-08 石墨环10个/套 221-32705 螺母 221-15563-91 石墨环4个/套 221-15561-91 玻璃柱连接器 2.3.1 进样器的定位

? 使用玻璃柱

如图所示，玻璃柱的进口和出口之间的距离是40mm。要使用玻璃柱时，进样器必须安装在检测器的前面。如果使用的是TCD检测器，使用T1和T2（参见第11章节），T1用来使进样器连接I1或I2，T2用来和I2或I3起定位作用 ? 是用不锈钢柱或毛细管柱

由于这些色谱柱有柔韧性，所以出口和进口的中心位置可以随便扩展，因而没有像玻璃色谱柱那样对进样器有严格的要求。

2.3.2 安装进样器 安装步骤

1） 拆下需要安装进样器所在位置的绝缘材料。（根据需要选取前面图中的德I1~I4种的任何

一个）

2） 将进样器上的六角部件插入柱箱上的六角孔中，将定位螺丝插入安装单元法兰的定位孔

中。

3） 在以上的个步骤完成之后，将进样器向下安装至如图中所示位置。 4） 用绝缘材料（陶瓷纤维）填充进样器周围的空隙。（绝缘材料的厚度大约在20~40mm。）

注意：在使用绝缘材料填充之前，对于那些不使用的定位孔请使用提供的铝箔封闭。 5） 使用玻璃色谱柱时，安装完进样器之后，需要检查玻璃柱是否平稳的插入气化室（拆下

时是否顺利）。如果将色谱柱固定住，必须进行细微的调节否则在宁紧连接器时会损坏色谱柱。

6） 更换法兰固定住进样器。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/eo6v.html