11.扫描电子显微镜

内蒙古工业大学材料分析方法

扫描电子显微镜

内蒙古工业大学材料分析方法

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜完全不同。 它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显像的方 式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种 物理信号来调制成像。新式扫描电子显微镜的二次电子像 的分辨率已达到3~4nm。放大倍数可从数倍放大到20万 倍左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大， 可以用它进行显微断口分析。用扫描电子显微镜观察断口 时，样品不必复制，可直接进行观察，这给分析带来极大 的方便。因此，目前显微断口的分析工作大都是用扫描电 子显微镜来完成的。 目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌像，它可以和其它 分析仪器相组合，使人们能在同一台仪器上进行形貌、微 区成分和晶体结构等多种微观结构信息的同位分析。

内蒙古工业大学材料分析方法

内蒙古工业大学材料分析方法

由日元贷款所购置的扫描电子显微镜已于近日安 装完毕并开始使用。 仪器简介如下： 产品型号：S-3400N 制造厂家：日立公司 (HITACHI) 二次电子分辨率：3.0 nm 放大倍率：×5-×300000 附件：能谱仪、拉伸台 (2000N) 作用：主要用于各种材料表面形貌及成分的分析 与表征。 欢迎校内外研究人员使用！

内蒙古工业大学测试中心 2008年9月8

内蒙古工业大学材料分析方法

第一节 电子束与固体样品作用时产生的信号

图12-1 样品在电子束的轰击下会产生所示的各种信号

内蒙古工业大学材料分析方法

1、 背散射电子

背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部 分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电 子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散 射角大于90度的那些入射电子，其能量没有损失(或基本 上没有损失)。由于入射电子的能量很高，所以弹性背散 射电子的能量能达到数千到数万电子伏特。非弹性背散射 电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射， 不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如果有些电子 经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散 射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十 电子伏特直到数千电子伏特。从数量上看，弹性背散射电 子远比非弹性背散射电子多。背散射电子来自样品表层几 百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大 而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原 子序数衬度，定性地用作成分分析。

内蒙古工业大学材料分析方法

2、 二次电子 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表 面的核外电子叫做二次电子。由于原子核与外层价 电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易与 原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子 射

入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电 子中90%是来自样品原子外层的价电子。 二次电子的能量较低，一般都不超过50eV。大 多数二次电子只带有几个电子伏的能量。在用二次 电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低 能量的非弹性背散射电子一起收集进去。事实上这 两者是无法区分的。 二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内 发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此， 能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产 额与原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能 用它来进行成分分析。

内蒙古工业大学材料分析方法

3、吸收电子 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽 (假定样品有足够的厚度没有透射电子产生),最后被样品吸 收。若在样品与地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以 测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子产生的。假定 入射电子电流强度为I0,背散射电子流强度位Ib,二次电子流 强度位Is,则吸收电子产生的电流强度为Ia= I0 -(Ib + Is)。 由此可见，入射电子束与样品作用后，若逸出表面的背散射 电子和二次电子数量越少，则吸收电子信号强度越大。若把 吸收电子信号调制象，则它的衬度恰好与二次电子或背散射 电子信号调制的图像衬度相反。 当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子 序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电 子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少，反 之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以 用来进行定性的微区成分分析。

内蒙古工业大学材料分析方法

4、

透射电子

如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入 射电子穿过薄样品而成为透射电子。这里所指的 透射电子是采用扫描透射操作方式对薄样品成像 和微区成分分析时形成的透射电子。这种透射电 子是由直径很小(小于10nm)的高能电子束照 射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微 区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子中 除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外， 还有各种不同能量损失的非弹性散射电子，其中 有些遭受特征能量损失 的非弹性散射电子(即特 征能量损失电子)和分析区域的成分有关，因此， 可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器 来进行微区成分分析。

内蒙古工业大学材料分析方法

5、

特征X射线

当样品原子的内层电子被入射电子激发或

电离时，原子就会处于能量较高的激发状 态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内 层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射 线释放出来。根据莫塞莱定律，如果我们 用X射线探测器测得其特征波长，就可

以判 定这个微区中存在着相应的元素。

内蒙古工业大学材料分析方法

6、 俄歇电子 在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果内层 电子能级跃迁释放出的能量并不以X射线的形式发射，而 是用这部分能量使空位层内的另一个电子发射出去(或使 空位层的外层电子发射出去),这个被电离出来的电子称 为俄歇电子。俄歇电子能量有特征值。俄歇电子的能量很 低，一般位于50~1500eV范围内。 俄歇电子的平均自由程很小(1nm左右),因此在较 深区域中产生的俄歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而 损失能量，使之失去了具有特征能量的特点，而只是在距 离表面1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇 电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别是用做表面层成 分分析。

内蒙古工业大学材料分析方法

除了上面列出的六种信号外，固体样品中

还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应 等信号，经过调制后也可以用于专门的分 析。

内蒙古工业大学材料分析方法

第二节 扫描电子显微镜的构造扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、 图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 图12-3为扫描电子显微镜构造远离的方框图。 一、 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和 样品室。 1、 电子枪 扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜 的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。

内蒙古工业大学材料分析方法

内蒙古工业大学材料分析方法

2、 电磁透镜 扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用， 而是作聚光镜用，他们的功能只是把电子枪的束斑(虚 光源)逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩 小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小 倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都 有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束 光班缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。 布置这个末级透镜(习惯上称之为物镜)的目的在于使 样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号 探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径 越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就 越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可 达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪， 电子束束径还可以进一步缩小。

内蒙古工业大学材料分析方法

3、 扫描线圈 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的 扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严 格同步，因为他们是由同一扫描发生器控制的。图12-4示出电 子束在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光 栅扫描方式，见图12-4(a)。当电子束进入上偏转

线圈时， 方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。 发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电 子束偏转的同时还带有一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线 圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画 出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由 信号探测器接受，并通过显示系统在显象管荧光屏上按强度描绘 出来。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向， 而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅 扫描或摇摆扫描，见图12-4(b)。入射束被上偏转线圈转折 的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电 子通道花样分析时，我们将采用这种操作方式。

内蒙古工业大学材料分析方法

内蒙古工业大学材料分析方法

4、 样品室 样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。 各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有 很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号 或收到的信号很弱，从而影响分析精度。 样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应 能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾 斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置 进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实 际上是一个微型试验室，它带有多种附件，可使 样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验 (如拉伸和疲劳)。

内蒙古工业大学材料分析方法

二、 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都 可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪 烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就 产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍 增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出， 电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。 如前所述，由于镜筒中的电子束和显象管中电子 束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根 据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此 样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号 也不相同，于是就可以在显象管上看到一幅反映 试样各点状态的扫描电子显微图像。

内蒙古工业大学材料分析方法

三、

真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统 的正常工作，对镜筒内的真空有一定的要 求。一般情况下，如果真空系统能提供 1.33×10-2~1.33×10-3Pa(10-4~ 10-5mmHg)的真空度时，就可以防止样 品的污染。如果真空度不足，除样品被严 重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间 放电等问题。图12-5为TOPCON公司LS -780型扫描电镜外观图。

内蒙古工业大学材料分析方法

扫描电子显微镜的主要性能

扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。表12-1列出了

扫描电子显微镜主要信号的成像分辨率。

表12-1 各种信号成像的分辨率(单位为nm)

信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 分辨率 5~10 50~200 100~1000 100~1000

俄歇电子 5~10

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ely1.html