对CNAS - CL01中标准物质期间核查的理解

CNAS

现代测量与实验室管理

　文章编号:1005-3387(2009)03-0037-37

2009年第3期

对CNAS-CL01中标准物质期间核查的理解

陈延青

(中国合格评定国家认可中心,北京　100062)

0　引言

期间核查,顾名思义就是在两次校准之间对使用的仪器设备、参考标准、基准、校准实验(用ISO/IEC17025)中5和.6,

在我国《标准物质管理办法》,标准物质,、技术、研制报告(包括制备方法、制备工艺、稳定性考察、均匀性检验,定值的测量方法、测量结果及数据处理等)、国内外同种标准物质主要特性的对照比较情况、试用情况报告、标准物质产品检验证书的式样、保障统一量值需要的供应能力和措施等材料。国务院计量行政部门聘请有关主管部门和有关单位专家组成标准物质技术评审组织,负责定级鉴定评审。评审通过的颁发标准物质定级证书,统一规定编号,列入标准物质目录,并向全国公布。制造标准物质的企事业单位,必须对重复制造的每批标准物质,进行定值检验和均匀性检验,出具标准物质产品检验证书,保证其技术指标不低于原定级的要求。没有标准物质产品检验证书和编号的,或超过有效期的标准物质,一律不得销售和向外单位发放。

由此可见我国已用法规的形式对标准物质的生产和审批做了严格规定,标准物质的生产者只要按照要求进行生产、使用者按照证书要求进行使用,则有证标准物质的量值是能够得到保证的。

前者是针对实验室使用的仪器设备,后者是针对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质。

目前,在实验室认可过程中,评审员对期间核查,特别是标准物质的期间核查的理解出现了各种各样的分歧,主要集中在实验室使用的标准物质是否需要进行期间核查。

1　标准物质的分类

标准物质分为标准物质(RM)和有证标准物质(CRM)。

标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

有证标准物质是指附有认定证书的标准物质,其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。

3　实验室使用的标准物质的期间核查

基于以上原因,标准物质的期间核查就分为有证标准物质的期间核查和非有证标准物质的期间

核查。

对于有证标准物质的期间核查,应是对该有证标准物质是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等进行使用和保存进行核查,以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。若上述情况的核查结果完全符合要求,则实验室无需再对该标准物质的特性量值(下转第32页)

—37—

2　有证标准物质的研制、生产和审批

有证标准物质在研制过程中,对材料的选择、标准物质的制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装和运输等均进行了充分的研究,为了保证标准物质量值的准确可靠,研制者一般都要选择6～8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。有证标准物质的生产者在生产过程中,也会实施稳定性监控,以保证标准物质的特性量值在有效期内的准确性。

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根据贝赛尔公式,单次测量实验标准差s为

10

Ω=0.0029

s=

i=1

(Xi-X)/(n-1)=010016Ω

2

6　扩展不确定度的评定

6.1　合成标准不确定度uc的有效自由度νeff的

共进行一组实验,故

uA=s=0.0016Ω自由度νA=10-1=94.2　uB的评定

1)uB1的计算

计算νeffuC

4

4

4

ννu1/1+u2/2

→∞

6.2　扩展不确定度U的计算

U95=k95×uc是由于uc(y)由占主导地位的标

-5

自校准数字万用表电阻测量最大允许示值误差为±5×10

-5

,在±5×10区间可认为呈均匀分布,准表的最大允差引入的标准不确定度决定,故uc

(y),,0.×100%=

Ω点:包含因子k=3,故对于1000

则:uB1=5×102)uB2Ω×1000/=0.029uB1的估计值很可靠,νB-5

0.Ω=0.048Ω.u=.Ω±Ω,在此辩力为0.0010.0005区间可认为呈均匀分布,包含因子k=则:

ΩuB2=0.0005=0.00029

uB2的估计值很可靠,自由度ν。B2→∞

Ω档1000Ω示值测量不确定直流电阻箱×100度为

Urel=0.0048%　　k=1.65

参考文献:

[1]　国家质量监督检验检疫总局.直流电阻箱检定规程

(JJG982-2003).北京:中国计量出版社,2003[2]　国家质量技术监督局.测量不确定度评定与表示

(JJF1059-1999).北京:中国计量出版社,1999[3]　倪育才.实用测量不确定度评定.北京:中国计量出版

5　合成标准不确定度的评定

由于各不确定度分量互不相关,则合成标准不确定度为

uc=

uA

2

2

2

+uB1+uB2=10016+0129+0100029

222

社,2004

(上接第37页)

进行重新验证;如果发现以上情况出现了偏差,实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证,以确认其是否发生了变化。对于不分具体情况,以盲目对有证标准物质的特性量值重新进行验证来作为对标准物质的期间核查的作法是不适宜的,它不仅增加了实验室的工作量,而且也增加了实验室的经济负担(有的标准物质非常昂贵),如果核查方法不当,还有可能做出误判,加大测试风险。

非有证标准物质是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质,它包括:参考(标准)物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液和标准气体等。

对于非有证标准物质,实验室应定期用有证标—32—

准物质对其特性量值进行期间核查,如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时,可以考虑采用下列方法进行核查:

1)通过实验室间比对确认量值;2)送有资质的校准机构进行校准;

3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品、

检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

总之,对标准物质的期间核查,我们应具体问题具体分析,切忌盲目地对标准物质的特性量值进行测量,或采用不当的方法对标准物质进行期间核查。

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