分光光度计及原子吸光光谱仪原理简介

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分光光度計及原子吸光光譜儀原理簡介

UV/VIS Spectrophotometer & Atomic Absorption Spectrophotometer

分光光度計及原子吸光光譜儀之化學分析，皆是利用紫外/ 可見光譜學特性 (詳見紫外/ 可見光譜學之基本概念) ，兩種儀器在電路系統上非常相似，所差別僅在於發射部份之光源體，以及吸收光譜的待測物體處在不同之狀態。

一、分光光度計 (簡稱UV)

一般而言，分光光度計多用於分析水中之非金屬分子或離子化合物，早期僅利用到可見光譜，在於補足肉眼比色之精度不足問題，後來才發展到利用紫外光譜區，近年分析理論愈加完備，更延伸到生化領域，針對化合物中某些特殊吸光之官能基，而分析一些外觀不具明顯顏色之目標物。

分光光度計之原理，乃是利用可見光及紫外光之燈管 (Lamp) 做為光源，通過濾光鏡調整色調後，經聚焦後通過單色光分光稜鏡，再經過狹縫選擇波長，使成單一且特定波長之光線，而後射入樣品管中之水樣中，最後射入光電管中將光能轉換為電器訊號，藉由樣本及空白水樣間所吸收之光能量差，與標準液之能量吸收值相比較，便可律定樣本中之待測物濃度。典型之分光光度計設計概圖如下：

典型之分光光度計設計概圖

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本實驗室目前有多種不同廠牌之分光光度計，其中以澳洲GBC 公司所生產之 911型紫外/可見光分光光度計，為目前本科功能最齊全之分光光度計，該儀器為紫外/可見光之全頻譜掃描型機種，工作範圍可由190nm～1000nm，且具有交談式微電腦程式全自動控制，及多種不同之操作模式，其光路系統示意圖如下：

GBC 911 UV之光路系統示意圖

本實驗室另有美國 HACH 公司所生產之 DR2000 型可攜帶式分光光度計，因其體積小、重量輕、可使用直流電源、以及配合內建檢量線之快速分析藥包，因此非常適於野外操作，且其訊號以數位式顯示，非常易讀及易於操作，但其缺點便是體積小，光源穩定性較差，準確性不如前述儀器，其光學系統示意圖如下：

HACH DR2000之光學系統示意圖

二、原子吸光光譜儀 (簡稱AA)

原子吸光光譜儀在實驗室中用來分析水中之陽離子，除傳統之火焰燃燒加熱法之外，近年亦有利用石墨電弧放電瞬間產生之高溫，來分析微量陽離子，亦有利用冷蒸氣無焰之分析方法。

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如前所述，AA與UV之差別僅在光源及待測樣本之形態，AA所用之光源，因為要求較高之能量及固定之波長，因而不能使用UV之全頻譜可見光或紫外光燈管，而需使用特殊之中空陰極管 (Hollow Cathode Lamp,簡稱 HCL管或燈管)，該燈管之原理乃是利用不同元素在激態時會放射出特定之可見/ 紫外光譜線，而此譜線正是提供該元素達成激態所需之最佳能量，因此利用不同元素製成陰極，可提供分析該元素所需之光源，由此可知各元素皆擁有各別獨立之燈管，燈管之工作原理如圖所示。

AA燈管構造原理圖

當燈管通電發射出光譜後，經聚焦後射向樣本，與UV不同之處，金屬陽離子由基態到激態所需之能量較大，除特定之光譜能量之外，需另外加熱以提供達到激態所需之活化能 (或是以化學催化劑達成，如冷蒸氣無焰法分析時之用) ，因此送入AA之樣品，利用助燃氣 (空氣或笑氣) 使其霧化，再與燃料 (乙炔，Acetylene)混合後點火燃燒，將燈管所發出之光譜射向火焰，使離子在火焰中達到激發狀態，穿過火焰之光束經過單色光分光稜鏡後，再以狹縫選擇特定之波長送入光電管中轉換成電子訊號，比對樣本與空白水樣間之光能量吸收差異，便可測得水中樣本之離子濃度，典型之AA系統如下圖：

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典型原子吸光光譜儀設計概念圖

原子吸收光譜儀 (AA) 簡易操作步驟

1. Power On (熱機10分鐘) 2. 選擇所需要的中空陰極管(HCL)

3. 設定操作參數(波長、狹縫寬、Lamp電流) 4. 光電倍增管電壓設定

5. 能量最佳顯示調整(波長、HCL位置) 6. 氣體選擇[Air、乙炔(C2H2)之壓力及流量] 7. 點火

8. 燃燒頭位置調整 9. 調整最佳吸收度 10. 製做校正曲線 11. 樣品讀數

氣相層析儀 (G-3000) 簡易操作步驟

G-3000 氣相層析儀 FID原理

FID(火燄離子化偵測器)是用來偵測有機物在氫焰中燃燒所產生的離子數，試樣元素從注入部注入經由載送氣體送經分離管送至火焰，在氫和空氣的噴嘴尖端燃燒。若直流電壓送到噴嘴和離子收集器間，有機物形成離子流，在有機混合物中(Organic Compounds)，所產生的離子是與實際的碳(Effective Carbones)數目成正比。 操作單元 ●安裝分離柱 ●溫度設定

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●信號輸出 ●注入 A.直接注入 B.分流注入

分流注入操作步驟：

1. 玻離注入管推入分流注入口中 2. 打開主機載送氣體(氦)停止閥 3. 設定載送氣體壓力(3kg/cm2) 4. 調整載送氣體流速(30cm/sec) 5. 打開主機排除氣體止閥

6. 調整分離管+排除氣體之流速至30mL/min 7. 接上FID出口的轉接器後測試其流速 8. 調Septum Purge流速為2到3mL/min 9. 用Split Ratio的針閥設定分流比 10. 設定完成，量測樣品。

分光光度計(UV) 簡易操作步驟

定量分析 1. 2. 3. 4.

製作檢量線 印出檢表 印出檢量線

求取樣品平均讀數

檢量線製作步驟

按鍵 螢幕顯示 (說明) ↓ CREATE (可用up/down兩鍵調整) ↓ ENT STD1 CONC (輸入標準品1之濃度值) ↓ 1.0 (1.0 ppm) (量測標準品1之吸收度) ↓ < ------- (可連續按3 - 5次) < ------- (印出讀數之平均值及RSD)

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< ---- EDIT Reading? (問您要不要除去錯誤的讀數) YES↓NO

< ---- Reading Retain? (問有那些讀數要保留) 或↓

< ---- Any More STD? (問要不要繼續做標準品) ↓

(要繼續做標準品) ↓ ENT STD2 CONC (輸入標準品2濃度值) 5.0 (5.0 ppm) ： ：

(重覆STD1之動作，直到完成檢量點數) ： ：

< ---- Any More STD? (問要不要繼續做標準品) ↓

(完成檢量線製作)

樣品讀數步驟 (求取樣品平均讀數) ↓ ↓

(按幾次它就讀幾次)

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(算出讀數之平均值)

總碳氫化合物(THC)簡易操作步驟

1. Power on溫機 (Bypass) 2. 開H2氣40psi 3. 開air氣40psi

4. 開air pump接至第三管 5. Air 開關調至12 6. Fuel開閞調至15 7. Sample調至1

8. 設Range (選1～3) 9. 關bypass至operate

10. 插入N2管(第三管)→開後調5psi 11. 調coarse zero粗調近0

12. 再微調FINE zero至0 (很穩定) 13. 換插span(第三管)－開reset調 14. 調span至90ppm hold住 15. 換插採樣pump, sample入 16. 看data即可..

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