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绪论

1. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成: 信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统_.

2. 仪器分析主要分为三大类, 它们是色谱分析法、电化学分析法和光学分析法.

色谱

1.色谱法与其他分析法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高 （N） 2. 色谱法不具备下列那种特性？

A. 分析速度快； B. 灵敏度高； C. 适用于混合物分析； D.组分快速定性 3. 色谱分离的最早应用是英国学者马丁用来分离叶绿素 （N） 4. 英国学者马丁因对色谱法做出的突出贡献而获得诺贝尔奖 （Y） 5. 色谱法的最主要特点是

A. 高灵敏度、能直接定性定量、分析速度快、应用广； B. 高效分离、灵敏度高、分析速度快、应用广； C. 高效分离、易自动化、分析速度快、应用广； D. 高效分离、灵敏度高、但分析速度慢 6. 色谱法的主要不足之处是：

A. 分析速度太慢； B. 分析对象有限； C. 灵敏度较低； D. 定性困难

7. 最早采用色谱分离原理分离叶绿素的是俄国科学家茨维特；因对色谱法的发展做出重要贡献而获得诺贝尔奖的科学家是马丁

8.色谱法的显著特点包括分离高效、灵敏度高、分析速度快。

9.气相色谱法的主要不足之处是定性能力弱、不适合高沸点或热不稳定物质。 10.离子色谱的主要特点是

A.高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度；

B.采用柱后抑止技术和电导检测，特别适合离子分析； C.采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度； D.采用紫外检测器和柱后衍生装置，对离子分析有高效

11. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？

[答] 由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温。

1.简要说明气相色谱分析的基本原理

2.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相间相对运动构成了色谱分离的基础。

（Y）

3.气相色谱分离的机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。 （N） 4.在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。 （N） 5.

1. 气相色谱仪的基本设备包括那些部分？各有什么作用？ 2. 下列哪项不是气相色谱的部件？

A. 色谱柱； B. 检测器； C. 单色器； D.载气系统

3.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，被气化的试样经色谱柱分离后，各组分依次流经检测器，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电信号变化输给记录装置，记录成色

谱图。

4.气相色谱的主要部件包括

A. 载气系统、分光系统、色谱柱、检测器 B. 载气系统、进样系统、色谱柱、检测器 C. 载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器 D. 载气系统、光源、色谱柱、检测器 5. 决定色谱仪性能的核心部件是

A. 载气系统； B.进样系统； C.色谱柱； D.温度控制系统

6.气相色谱的核心部件是色谱柱，该部件决定了色谱分离性能的高低。 气相色谱的主要部件包括载气系统、进样系统、色谱柱、检测器。

1.组分分配系数越大，表示其保留时间越长。 （Y） 2.下列描述正确的是哪一个？

A. 分配系数与载气流速有关； B.分配系数与固定液有关； C. 分配系数大表示保留时间短； D.分配系数大表示灵敏度高 3. 容量因子k与分配系数K之间的关系为

A. k=K/β B. k=β/K C. k=K?β D. k=1/K 4. 容量因子k与保留时间之间的关系为：

A. k=t’R B. k=tR/t’R C. k=tR?t’R D. k=t’R－tR

5. 相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择差异。

6.分配系数K是组分在两相间的浓度比，而容量因子k是平衡时组分在各相中总的质量比；容量因子k与分配系数K的关系是. k=K/β

1.降低载气流速，柱效提高，表明

A.传质阻力项是影响柱效的主要因素； B.分子扩散项是影响柱效的主要因素； C. 涡流扩散项是影响柱效的主要因素； D. 降低载气流速是提高柱效的唯一途径。

2.塔板理论中，理论塔板数与色谱参数间的正确关系是

A. n=5.45(tR/Y1/2)1/2 B. n=5.45(tR/Y1/2)2 C. n=16(tR/Y1/2)2 D. n=16(tR/Y1/2)1/2 3.下列哪种途径不可能提高柱效

A.降低担体粒度 B. 减小固定液液膜厚度； C. 调节载气流速； D.将试样进行预分离 4.在色谱分析中，从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需要的时间称为保留时间，用tR表示

5.各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的运动情况，它由色谱过程中的热力学因素控制。

6.色谱柱理论塔板数n 与保留时间tR 的平方成反比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数n越大，分离效率越高。 （N）

7.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出影响柱效的因素。 （Y） 8.载气流速对柱效有影响可以由塔板理论很容易得出。 （N） 9.有关色谱的塔板理论与速率理论的正确描述是

A. 塔板理论给出了衡量柱效能的指标，速率理论指明了影响柱效能的因素

B. 塔板理论指明了影响柱效能的因素，速率理论给出了衡量柱效能的指标 C. 速率理论是塔板理论的发展

D. 速率理论是在塔板理论的基础上，引入了各种校正因子 10.正确的塔板理论公式为

A. n=16(tR/Y)2 B. n=5.45(tR/Y)2 C. n=16(Y/ tR)2 D. n=5.45(Y/ tR)2 11.有效塔板计算式是用（ ）替代了理论塔板数计算式中的tR A. 死时间； B.保留时间； C.调整保留时间； D.相对保留值

12.色谱柱理论塔板数n与保留时间tR、半峰宽Y1/2之间的数学关系式为n=5.45(tR/Y1/2)2或n=16(tR/Y)2

13.色谱峰的保留值反映了组分在色谱柱中的分配情况，它由色谱过程中的热力学因素控制。 14.色谱峰的峰宽反映了组分在色谱柱中的运动情况，它由色谱过程中的动力学因素控制。

1. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu 中三项按顺序分别称为： A.传质阻力项、分子扩散项、涡流扩散项 B. 分子扩散项、传质阻力项、涡流扩散项 C. 涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项 D. 传质阻力项、涡流扩散项、分子扩散项

2. 速率理论的三项分别称为：涡流扩散项、分子扩散项和传质阻力项

3.根据速率理论，提高柱效的途径由降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。 （N） 4.柱效随载气的流速的增加而增加。 (N)

5.速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。 （Y）

6.氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。 （Y）

7.根据速率理论，毛细管色谱柱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0 （Y） 8.载气流速对柱效的影响可以很明显由速率理论方程得出。 （Y） 9. 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （N）

10. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu，与组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是 A. 传质阻力项； B. 分子扩散项； C. 涡流扩散项； D.径向扩散项

11. 速率理论方程式中，受分离温度影响较大，且随分离温度增加而降低的项式 A.涡流扩散项； B.分子扩散项； C.传质阻力项； D.载气阻力项

12. 根据速率理论，载气流速增加，传质阻力项变大，使柱效降低，分子扩散项变小，使柱效增加，涡流扩散项与流速无关。

13.载气相对分子质量的大小对哪两项有直接影响？

A. 涡流扩散项和分子扩散项； B. 分子扩散项和热导检测器的灵敏度； C.保留时间与分离度； D.色谱峰宽与柱效

14. 当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大，用相对分子质量小的气体作载气有利。 15. 在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？

[答] 选用相对分子质量！小的气体，如：氢（氦），可以改善气相传质阻力。

1.下列有关分离度的描述哪一种是正确的

A.柱效高，分离度一定高； B.分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关；

C.分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小； D.分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小 2.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响 (N)

3.控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。 (N)

4.当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。 (N)

5.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽与窄主要决定组分在色谱柱中的 A.保留值； B.分配系数； C.运动情况； D.理论塔板数 6.增加气相色谱分离室的温度，可能出现下列哪种结果？ A.保留时间缩短，色谱峰变低，变宽，峰面积保持一定； B. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积保持一定； C. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变小； D. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变大。 7.增加气相色谱载气流速，可能出现下列哪种结果？

A.保留时间缩短，色谱峰变低，变宽，峰面积保持一定； B. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积保持一定； C. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变小； D. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变大。

8.为了提高A、B二组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的

A.两倍； B.四倍； C.六倍； D.八倍 9.与分离度直接有关的两个参数是

A.色谱峰宽与保留值差； B.保留时间与峰面积； C.相对保留值与载气流速； D.调整保留时间与载气流速 10.下列有关分离度的描述中，正确的是

A.由分离度计算式来看，分离度与载气流速无关； B.分离度取决于相对保留值，与峰宽无关 C.色谱峰宽与保留值差决定了分离度大小 D.高柱效一定具有高分离度

1.下述不符合色谱中对担体的要求的是

A.表面应是化学活性的； B.多孔性； C.热稳定性好； D.粒度均匀而细小 2.用气相色谱分离极性组分，宜选用极性固定液，极性越小的组分，越先出峰。 3.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球型实心物质。 （N）

4.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。 （Y） 5.可作为气固色谱固定相的是

A.活性炭、活性氧化铝、硅胶； B. 分子筛、高分子多孔微球、碳酸钙；

C.玻璃微球、高分子多孔微球、硅藻土； D. 玻璃微球.、硅藻土、离子交换树脂； 6.气液色谱的固定液是

A.具有不同极性的有机化合物； B. 具有不同极性的无机化合物； C.有机离子交换树脂； D. 硅胶 7.分离无机气体混合物常用的固定相是

A.分子筛； B.活性炭； C.硅藻土； D.玻璃微球 8.固定液选择的基本原则是

A.“最大相似性”原则； B.“同离子效应”原则； C.“拉平效应”原则； D.“相似相溶”原则

9.气固色谱固定相由担体和固定液两部分构成，其选择性高低主要取决于固定液的性质 10.可以作为担体使用的物质应满足以下条件： (1)比表面积大；（2）化学惰性；（3）高的热稳定性和机械强度；（4）颗粒大小均匀、适度

1.采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。 （Y）

2. 热导检测器属于典型的浓度型检测器；FID（氢火焰检测器）检测器属于质量型检测器。 2. 在各种气相色谱检测器中，热导检测器为广谱型；电子俘获检测器为选择型。 3.有关热导检测器的描述正确的是

A.热导检测器是典型的浓度型检测器； B.热导检测器是典型的质量型检测器； C.热导检测器是典型的选择性检测器； D.热导检测器对某些气体不响应。

4. 农药中常含有S、P元素，气相色谱法测定蔬菜中农药残留量时，一般采用下列哪种检测器？

A.FID检测器； B.热导检测器； C.电子俘获检测器； D.紫外检测器 5. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是

A.FID检测器； B.热导检测器； C.电导检测器； D.紫外检测器 6. 有关热导检测器的描述正确的是

A.桥路电流增加，电阻丝与池体间温度差变大，灵敏度提高； B.桥路电流增加，电阻丝与池体间温度差变小，灵敏度降低； C.热导检测器的灵敏度与桥路电流无关；

D. 热导检测器的灵敏度取决于试样组分的分子量大小

7.热导检测器的桥路电流I越大，钨丝与池体之间的温差越大，有利于热传导，检测器灵敏度越高，但稳定性下降，基线不稳。

8.热导检测器的池体温度不能低于色谱柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。

9.载气与试样的热导系数相差越大，检测器灵敏度越高。在常见气体中，H2气的热导系数最大，传热好，作为载气使用时具有较高的检测灵敏度。

10.FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。 （N）

11.氢火焰离子化检测器是典型的质量型检测器，对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无机气体、水、CCl4等物质灵敏度低或不响应。

1.适用于试样中所有组分全出峰和不需要所有组分全出峰的两种色谱定量方法分别是 A.标准曲线法和归一化法； B.内标法和归一化法； C.归一化法和内标法； D.内标法和标准曲线法

2.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。 （N）

3.色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。 （Y） 4.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （Y） 5.某试样中含有不挥发组分，不能采用下列哪种定量方法？

A.内标标准曲线法 B.内标法 C.外标法 D.归一化法

6. 在气相色谱定量分析中, 若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的色

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