测磷酸根的试剂配制及分析步骤

锅炉炉水磷酸盐化验指导

（1）检验依据：

GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)

（2）试剂配制：

1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）： 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。

2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）： 取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。

3）钼酸铵-硫酸混合溶液： 于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm）,冷却至室温。称取20g钼酸铵〔（NH4）6MO7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。

4）15g/L氯化亚锡溶液： 称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。

5）浓盐酸（密度1.19g/cm）

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（3）检验使用仪器：

具有磨口塞的25mL比色管。

（4）检验使用试剂：

磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L

（ 即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。

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（5）操作步骤：

1） 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试 剂水稀释至约20 mL，摇匀。

2） 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。

3） 于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。

（6）计算过程及结果：

PO4 =（0.1×V1 / Vs）×1000= V1 ×100/ Vs

式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根) V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL； Vs—水样的体积，mL。

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（7）注意事项：

1）水样与标准色应同时配制显色。

2）水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。

3）氯化亚锡见光易变质，应存放于暗处，且该试剂应每月配制一次。

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