8-羟基喹啉工艺流程

3.3 生产工艺及物料平衡分析

3.3.1 8-羟基喹啉（825.8t/a，其中自用325.8t/a） 3.3.1.1反应原理及反应方程式

反应原理：将甘油在140℃以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛，再与邻氨基酚反应，使成为8-羟基四氯喹啉，再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。 合成反应式：（以邻氨基酚计，转化率98％）

邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚--→8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水 109 92 139/3=46.3 145 36.3 66 1 0.84 0.43 1.33 0.33 0.46

3.3.1.2.工艺流程简述

将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀(搅半小时),保温在60℃以上,慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140℃以上的1000L合成釜中(用8小时滴完),滴完保温反应4小时,即达到反应终点.然后边向釜夹套通冷却水边向釜内慢慢加入约400KG水(将釜加满),使物料降温到80℃以下,再将釜内料液用泵打入2000L中和釜中,用约540㎏ 30％的液碱中和(温度≥80℃)到PH=7~8,静置分层,分出下层废盐水,再将上层油料送减压蒸溜,升温到200~220℃,约8小时蒸一釜,经冷凝,破碎,粉碎即得成品8-羟基喹啉约180㎏.废盐水经冷却到常温,结晶出废盐(硫酸钠,约240㎏,可卖30元/吨),分离出的废水送污水处理站. 项目总收率约92％ 注意事项:

一.合成:1.滴加时合成釜内温度不能低于140℃,否则会发生垒积反应引起冲料.

2.滴加时不能太快,否则也会冲料. 二.中和:加碱不能太快,否则也会冲料.

三.减压蒸馏:釜上的真空表要灵,系统的管道不能堵,否则釜上出现正压有爆炸危险.

3.32 5-氨基-8-羟基喹啉（50t/a） 反应方程式：

⑴硝化：（以8-羟基喹啉计，转化率97℅） 8-羟基喹啉+ 硝酸-→硝羟喹啉 + 水 145 63 190 18 1 0.43 1.31 0.12

3.3.2.2 生产工艺流程

⑴ 硝化反应

将100㎏8-羟基喹啉和400㎏98％浓硫酸导入硝化反应釜,低温条件下缓慢滴加48㎏98％硝酸(约4小时滴完),温度保持在0-5℃,反应4小时后将物料进行抽滤,滤液返回硝化反应釜循环利用,套用多次后排出.滤饼加水和液碱进行中和,将PH调至7-8,然后进行离心甩滤,滤饼经烘干后得中间产物硝羟喹啉;废水中含废盐(硫酸钠.极少量硝酸钠),须经除盐后进入污水处理系统.

注意事项:硝化时料温绝不可高于5℃,若高出10多度,就可能迅速升温

而引起爆炸.

⑵加氢还原反应

加氢反应在专门的加氢车间操作,常温下将80㎏硝羟喹啉和5㎏钯炭颗粒.450㎏乙醇投入1000L压力釜中,然后慢慢升温至50℃,再慢慢通入氢气, 使釜压升至8㎏/㎝2,反应2小时,至不吸氢止,加氢后的物料利用釜压进行压滤,压滤残渣主要为钯炭,钯炭回收重利用;滤液冷却到≤10℃,使产物结晶析出,经离心甩滤得湿粗品,滤液主要为乙醇,经蒸馏后回用至加氢工段.湿粗品用乙醇重结晶一次,即可合格,烘干后再进行粉碎包装,即得产品5-氨基-8-羟基喹啉,约60㎏.

3.3.3 8-羟基喹哪啶(250T/A)

反应方程式:

邻氨基酚+巴豆醛+1/3邻硝基酚-→8-羟基喹哪啶+1/3邻氨基酚+5/3水 109 70 46.3 159 36.3 30 1 0.64 0.42 1.46 0.33 0.28 3.3.3.2 生产工艺流程 工艺流程简述:

将150㎏邻氨基酚和250㎏30％盐酸.75㎏邻硝基酚投入密闭的500L合成反应釜中,通蒸汽使反应釜温度升至105℃,然后缓慢滴加110㎏巴豆醛,滴加时间约8小时,滴完再保温3小时,合成反应完成后将料液放入中和釜再加入液碱进行中和,调PH约7-8,料温≥80℃,中和毕经静置分层,放出下层油料送减压蒸馏,上层废盐水经除盐后送污水处理.减压蒸馏的

温度200-220℃,8小时蒸一釜,蒸出8-羟基喹哪啶粗品210㎏.再用乙醇重结晶,经烘干.粉碎.包装,得产品约196㎏.

3.3.4.三合氯喹啉（300t/a） 反应方程式：

100 8-羟基喹啉 + 165 氯→65二氯 + 32 5-氯 + 3.7-氯 + 165 氯化氢 100* 145 165*71 65*214 32*179.5 3*179.5 165*36.5 1 0.81 0.96 0.18 0.04 0.42

3．3．4．2生产工艺流程 工艺流程简述：

将150kg 8-羟基喹啉和150㎏水, 150㎏30％盐酸加入500L氯化釜，降温到15-20℃进行通氯，通氯时间约为8h。氯化后的物料经抽滤得湿粗品，再加液碱进行中和，使pH达到7-8，所得湿粗品再用工业酒精重结晶，结晶温度≤5℃再甩滤得湿料，经烘干，粉碎，包装得产品三合氯喹林约165kg。酒精母液可回蒸套用。

3.3.5. 7-（4-乙基-1-甲基辛基）-8-羟基喹啉（100t/a） (1)合成反应

C6H7NO + C11H22O--→C20H27NO + H2O 145 170 297 18 1 1.17 2.05 0.12

3.3.5.2生产工艺流程： 工艺流程简述：

将300kg 8-羟基喹啉和300kg二甲苯溶剂投入合成釡，搅拌升温至≥80℃，慢慢滴入380㎏5-乙基-2-壬酮（约4小时滴完）。滴完在80℃下保温反应3h，反应毕将料液冷却至≤50 ℃ 出料，送去减压蒸馏。先蒸出溶剂二甲苯，再在250℃左右，蒸出产物，蒸一釜约10h，得约500kg馏出物，再进行加氢还原：400kg馏出物加400kg工业酒精加20kg Pa/c入1000L压力釜，反应压力为8个大气压，温度80℃，时间6h。产物经压滤除渣（Pa/c，套用）后，送去精馏，先蒸出溶剂（酒精，套用），再在250℃下蒸出产品7-（4-乙基-1-甲基辛基）-8-羟基喹啉，约410kg。

本项目产品收率为70％.（因蒸馏残渣多，收率不够高）。溶剂二甲苯采用二级冷凝，冷凝效率97％。

3.3.6 4-氨基间甲酚（400t/a） (1)硝化反应：

间甲酚 + 硝酸 ---→ 4-硝基间甲酚 + 水 108 63 153 18 1 0.58 1.42 0.17 3.3.6.2生产工艺流程 工艺流程简述：

1. 将100kg间甲酚和360kg 98％浓硫酸投入硝化釜，搅拌降温至≤0℃.再缓慢滴加65kg浓硝酸，（约8h滴完），滴完再在5℃以下保温反应4h，然后

抽滤，滤液回收套用，滤饼再加入水和液碱进行中和，ph调至7-8，再离心甩滤，废水经除盐后送进污水处理站，滤饼用乙醇重结晶后即为4-硝基间甲酚。湿料约180kg,不必烘干，直接送去加氢还原。乙醇母液蒸出乙醇可套用。

2. 180kg湿4-硝基间甲酚同5kg钯炭和300kg乙醇加入500L压力釜中，进行加氢还原，温度80℃，反应时间约3小时，压力为8个大气压。反应毕经压滤，去渣（Pa/c,套用），滤液转至结晶釜低温（≤10℃）结晶，再滤出产物，用乙醇重结晶，然后经干燥，粉碎，包装得产品4-氨基间甲酚。约125kg.母液都回蒸出溶剂套用。

本项目产品总收率90％，溶剂乙醇采用二级冷凝，冷凝效率为95％。

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