成品检验规程1

产品质量检验制度

一、成品检验依据标准GB6783-2013，进行检验。 二、理化及微生物指标： 品 种 项 目 凝冻强度（6.67%），Bloomg ≥ 食用明胶 水分，％ ≤ 14.0 灰分，% ≤ 450 ≥ 透射比% 波长nm 620 ≥ 水不溶物， % ≤ 二氧化硫mg/kg ≤ 过氧化物mg/kg ≤ 总砷 （As)mg/kg ≤ 铬（Cr)mg/kg ≤ 铅（Pd)mg/kg ≤ 菌落总数， GFU/g ≤ 沙门氏菌 大肠菌群， MPN/100g ≤

三、 感官要求：

1、 色泽：淡黄色至黄色。

2、 状态：固体状（如颗粒、片状、粉末等). 3、 气味：无不适气味。

四、 取样方法：从同一批号产品中，在检验外包装之后，按下表规定挑出一定件数，进行取样。 每批产品的包装件数 应抽样件数 1~5件 全检 6~50件 5件 51~100件 10件 101~500件 15件 501~1000件 20件

五、 留样规定：从抽出的每一件包装内，在不同的部位，取出等量的不少于500g的胶样混合后取出1000g胶样，分成大致相等的两份，分盛于两个洁净、干燥、密封的磨口产品名称、品种、批号、取样日期、取样人等。一份交质检部门检验，一份保留备查。 六、 试验方法： 1、水分测定

50 2.0 30 50 0.2 30 10 1.0 2.0 1.5 10000 不得检出 3 原理：取约1g明胶，在105℃烘干至恒重，根据质量的减少计算明胶的含水量。

3、试剂和材料

除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸：优级纯。

3.2 氢氧化钠（NaOH)：优级纯。

3.3 盐酸溶液（6mol/L)： 量取50ml盐酸，加水稀释至100ml。 3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）： 称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

4 仪器和设备

4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 4.2 电热恒温干燥箱。

4.3 干燥器：内附有效干燥剂。 4.4 天平：感量为0.1mg。

5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥箱内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差超不过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g~10g试样（精确至0.0001g),放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后置101℃~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后在称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，去最后一次的称量值。 6 分析结果的表述

试样中的水分的含量按式(1)进行计算。

m1?m2?100.....................................(1) X?m1?m3式中：

X—试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)

m1—称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g)

m2—称量瓶（加海砂、玻棒）和试干燥后的质量，单位为克（g) m3—称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，单位为克（g)

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字：水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

2、凝冻强度测定

原理：在规定的条件下，直径为12.7mm的圆柱，压入含6.67%明胶的胶冻表面

以下4mm时，所施加的力为冻力，以Bloomg为单位。 仪器和设备

A.4.2仪器和设备

A.4.2.1 冻力仪：组织分析仪或冻力测试仪。 A.4.2.2 圆柱：直径12.700mm±0.013mm。

A.4.2.3 冻力瓶：容量为150ml，内径为59mm，高度85mm。 A.4.2.4 恒温槽：可控制温度为10℃±0.1℃。 A.4.2.5 水浴锅：可控制水浴温度为65℃±1℃。 A.4.2.6 锥形瓶：250ml。

冻力仪：组织分析仪或冻力测试仪。圆柱：直径12.700mm±0.013mm。 冻力瓶：容量为150ml，内径为59mm，高度85mm。恒温槽：可控制温度为10℃±0.1℃。水浴锅：可控制水浴温度为65℃±1℃。锥形瓶：250ml。

测定步骤

在冻力瓶中配制6.67%试样溶液120ml，加盖，字10℃±0.1℃低温槽内冷却16h~18h。将冻力瓶从恒温水槽中取出，迅速防止冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4mm，“速度”选择0.5mm/s或1mm/s，测定凝冻强度，样品测试需在2min内完成。

A.4.4 结果计算

直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值，单位一Bloomg表示。结果去整数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过10Bloomg。

3、灰分测定

原理：明胶在550±25℃高温炉中灼烧，留下白色或淡黄色灰分。称重，便可计算出灰分。

3 试剂和材料

3.1乙酸镁??CH3COO?2Mg.4H2O?：分析纯。

3.2乙酸镁溶液（80g/L)：称取8.0g乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100ml，混匀。

3.3乙酸镁溶液（240g/L)：称取24.0g乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100ml，混匀。

4仪器和设备

4.1 马弗炉：温度≥600℃。 4.2 天平：感量为0.1mg。 4.3石英坩埚或瓷坩埚。 4.4 干燥器（内有干燥剂）。 4.5 电热板。 4.6 水浴锅。 5 分析步骤

5.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称

量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

5.2 称样：灰分大于10g/100g的试样取2~3g（精确至0.0001g)；灰分小于10g/100g的试样称取3~10g(精确至0.0001g)。

6 分析结果的表述

试样中灰分按式（1）、（2）计算

X1?m1?m2?100..................................(1)

m3?m2

m1?m2?m0?100...........................(2) X2?m3?m2式中：

X1(测定时未加乙酸镁溶液）—试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

X2(测定时加入乙酸镁溶液）—试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

m0—氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（g)； m1—坩埚和灰分的质量，单位为克（g)； m2—坩埚的质量，单位为克（g)；

m3—坩埚和试样的质量，单位为克（g)。

试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

4、透射比

A.5透射比的测定 A.5.1 原理：

在45℃下，用分光光度法来测定明胶溶液（6.67%）在波长450nm和620nm下的透射比。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 可见光分光光度计。 A.5.2.2 天平：感量0.1g。 A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 配制试样溶液（6.67%），并恒温至48℃ A.5.3.2 将分光光度计波长调节到450nm。 A.5.3.3 以水做基准校准仪器。

A.5.3.4 将溶液倒入10mm比色皿中，在45℃下，测定试样溶液的透射比。 A.5.3.5 将波长调节至620nm,并重复A.5.3.3~A.5.3.4操作。 A.5.4 结果计算

直接用两个波长的投射百分比（%）来表示。结果保留整数位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%。 5、水不溶物测定： A.6 水不溶物测定 A.6.1 原理

用玻璃坩埚过滤明胶溶液而得出不溶物的量。 A.6.2 仪器和设备

砂芯玻璃坩埚： G3。 A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 将玻璃坩埚在105℃~110℃烘干，烘至恒重。

A.6.3.2 称取试样10g±1g，精确到0.1g，倒入烧杯中，加500ml水，室温下放置2h，然后放入65℃±1℃的水浴中溶解，溶解时间最大不大于0.5h。 A.6.3.3 将试样溶液用抽滤法通过玻璃坩埚。 A.6.3.4 用热水洗玻璃坩埚上的残渣3次。

A.6.3.5 将玻璃坩埚置于105~110℃干燥箱里烘干。

A.6.3.6 从干燥箱中取出玻璃坩埚，置于干燥器中冷却至室温。 A.6.3.7 取出玻璃坩埚称重。

A.6.3.8 重复A.6.3.5~A.6.3.7操作，直至恒重。 A.6.4 结果计算

试样中水不溶物的质量分数w1（%），按公式（A.1)计算。

m1?m0?100%.........................................(A.1) w1?m2式中：

m0—玻璃坩埚的质量，单位为克（g)；

m1—玻璃坩埚与残渣的质量，单位为克（g)； m2—试样的质量，单位为克（g)。

计算结果表示到小数点后两位。去平时测定结果的算数平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.02%。

6、二氧化硫测定：

A.7.1 原理

将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫的含量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 过氧化氢溶液：3%。

A.7.2.2 溴酚蓝乙醇溶液：1g/L。将溴酚蓝溶于体积分数20%的乙醇中。 A.7.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 A.7.2.4 盐酸溶液：2mol/L。 A.7.3 仪器和设备

二氧化硫测定装置见图A.1。(图略）

A—圆底烧瓶： B—分液漏斗： C—冷凝管： D—试管： E—导管。

图A.1 二氧化硫测定装置 A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 在烧瓶（A)中加入150ml水，并在整个系统中通入二氧化碳气体（纯度不低于99%。），持续15min，流速为100ml/min。

A.7.4.2 在过氧化氢溶液10ml中加入溴酚蓝-乙醇溶液0.15ml，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直至出现蓝紫色，不能滴过，并将此溶液加入到试管中。（D)

A.7.4.3 在不影响二氧化碳气流的情况下取分液漏斗（B)，往烧瓶中加入试样25.0g和水100ml。

A.7.4.4 通过分液漏斗，往烧瓶中加入盐酸溶液80ml，煮沸1h。

A.7.4.5 打开分液漏斗活塞，停止通入二氧化碳气体，并停止加热和冷凝水。

A.7.4.6 在试管中加入少量水，并将试管内溶液移至200ml的广口锥形烧瓶中，然后将其在60℃~70℃水浴中加热15min，冷却。

A.7.4.7 加入溴酚蓝-乙醇溶液0.1ml，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，直至颜色由黄色变为蓝紫色（消耗体积为V1)。 A.7.4.8 进行一些空白滴定（消耗体积为V0)。

A.7.5 结果计算

试样中二氧化硫的含量的质量分数w2，数值以（mg/kg)表示，按公式（A.2)计算。

cw2?64.060?103?0.5?(V1?V0)??100% ????(A.2) m 式中：

64.060—二氧化硫（SO2)的摩尔质量的数值，单位每摩尔（g/mol）

?M?SO??64.060?；

2 103—换算系数；

0.5—换算系数；

V1—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml)；

V0—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml)； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试样的质量，单位为克（g）。 计算结果去整数。取平行测定结果的算数平均值为测定结果。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kg。

7、 过氧化物测定：

A.8.1 原理

采用碘量法，利用I的还原性测定氧化物质。在被测的物质中，如果存在氧化性物质，加入过量的电话钾，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘。 A.8.2 试剂和材料 A.8.2.1 硫酸溶液20%。 A.8.2.2 碘化钾溶液20g/L。 A.8.2.3 淀粉溶液：10g/L。

A.8.2.4 钼酸铵溶液5g/L。

A.8.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.01mol/L。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 称试样10g于250ml锥形瓶中，加140ml水，膨胀2h，在50℃的水浴中尽快的溶解，轻轻的搅拌以免产生气泡，迅速冷却至30℃，并依此加入以下试剂：

a) 硫酸溶液6ml，并摇匀； b) 碘化钾溶液10ml，并摇匀； c） 淀粉溶液2~3ml，并摇匀；

d) 钼酸铵溶液1ml，彻底摇匀后置放在黑暗处10min。

A.8.3.2 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消退，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积为V1。

A.8.3.3 按A8.3.1、A8.3.2做试样空白试验。

A.8.4 结果计算

试样中过氧化物的质量分数w3，数值以（mg/kg）表示，按式（A.3）计算。

334?10?0.5?(V1?V0)?c w3??10%0???????（A.3）

m式中：

34—过氧化氢（H2O2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）

?M?HO??34?；

22103—换算系数；

0.5—换算系数：

V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；

V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml)； c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m— 试样的质量，单位为(g)。

计算结果去整数。取平行测定结果的算数平均值为测定结果。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kg。

8、总砷：

第三法 砷 斑 法 16 原理

试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与准砷斑比较定量。 17 试剂

17.1 同银盐法10.1~10.14、10.16和10.17. 17.2 溴化汞-乙醇溶液（50g/L）：称取25g溴化汞用少量乙醇溶解后，再定容至

500ml。

17.3 溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇溶液（50g/L）中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。 图略

18.4 玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔相互吻合，中间夹一溴化汞试纸光面向下，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。 19 试样消化

同第12章。 20 分析步骤

吸取一定量试样消化后定容的溶液（相当于2g粮食，4g蔬菜、水果，4ml冷饮，5g植物油，其他试样参照此量）及同量的试剂空白液分别置于测砷瓶中，加5ml盐酸（试样如用硝酸-高氯酸-硫酸或硝酸-硫酸消化液，则要减去试样中硫酸毫升数；如用灰化法消化液，则要减去试样中盐酸毫升数），再加适量水至35ml（植物油不再加水）。吸取0、0.5、1.0、2.0ml砷标准使用液（相当于0、0.5、1.0、2.0ug砷），分别置于测砷瓶中，各加5ml碘化钾溶液（150g/L）、5滴酸性氯化亚锡溶液及5ml盐酸，各加水至35ml（测定植物油时加水至60ml）。于盛试样消化液、试剂空白液及砷标准溶液的测砷瓶中各加3g锌粒，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴（未完）

22 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 9、 铬：

A.9 铬（Cr）的测定 A.9.1 原理

采用二苯碳酰二肼（二苯氯基脲）比色法，二苯碳酰二肼（二苯氯基脲）与铬生成红色铬合物，于540nm处测定吸光度，吸光度值与铬的浓度符合朗勃-比尔定律。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 721型可见分光光度计或能达到同等要求的分光光度计。 A.9.2.2 高温炉。 A.9.3 试剂和材料

A.9.3.1 高锰酸钾溶液（5g/L）；称取0.5g高锰酸钾，溶解并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。

A.9.3.2 尿素溶液（100g/L）；称取10g尿素，溶解并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中，置于暗冷处。

A.9.3.3 亚硝酸钠溶液（100g/L）；称取10g亚硝酸钠，溶解并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中，置于暗处，或现用现配。

A.9.3.4 二苯碳酰二肼丙酮溶液；称取0.125g二苯碳酰二肼，溶液25ml丙酮和25ml水配成的混合液中，现用现配，放置于暗处。 A.9.3.5 焦磷酸钠溶液（5g/L）；称取0.5g焦磷酸钠，溶解并稀释至100ml，贮存于试剂瓶中。

A.9.3.6 铬标准储备液（0.02mg/ml）；准确称取0.0566g重铬酸钾（优纯级，

在玛瑙研钵体中研细，并在105~110℃干燥3~4h后，置于干燥器中冷却）。置于小烧杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，加水至刻度。 A.9.3.7 硫酸溶液（1mol/L）：量取28ml硫酸，缓缓加入一定量纯水的500ml容量瓶中，再加水至刻度。 A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 绘制标准工作曲线：移取铬标准溶液0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、1.00ml、1.60ml、2.00ml、2.60ml，相当于含铬0.0ug、4.0ug、8.0ug、12.0ug、20.0ug、32.0ug、40.0ug、52.0ug，分别置于烧杯中。各加入硫酸溶液10ml和及水10ml，加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液不褪色，冷却，定量转移至50毫升容量瓶中，加入尿素溶液10ml，剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液至溶液褪色。加入焦磷酸钠溶液2.0ml、二苯碳酰二肼0.5ml。用水定容，摇匀，放置30min后，于波长540nm处测定吸光度值，绘制出ccr?D540标准工作曲线。

A.9.4.2 样品预处理及测定：准确称取明胶1.000g于坩埚中，缓慢升温，使之炭化，放冷。加浓硝酸数滴，慢慢加热，气体停止逸出时，移入高温炉中，于600℃下灼烧至所以黑色颗粒消失（2h），取出待冷却后加硫酸溶液10ml和水20ml使残渣溶解，在水浴上加热5min。滴加高锰酸钾溶液煮沸，溶液紫红色消失时再滴加高锰酸钾溶液煮沸，如此反复直至紫红色不褪为止，放冷、加尿素溶液10ml，剧烈振摇下滴加亚硝酸溶液，直至过量的高锰酸钾完全消除，溶液呈无色。如二氧化锰明显存在则过滤。定量转移至50ml容量瓶中，加入焦磷酸钠溶液2ml、二苯碳酰二肼溶液0.5ml，用水定容，摇匀。放置30min。

A.9.4.3 取A.9.4.2中所得样品溶液，在540nm波长处测定出吸光度值，即可由ccr?D540标准工作曲线计算得到式样的铬含量。 A.9.5 结果计算

由ccr?D540标准工作曲线计算得到式样的铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。结果表示到小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.2mg/kg。

10、 铅：

第一法 石墨炉原子吸收光谱法 3 原理

试样灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所以使用剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 硝酸：优级纯。 4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢（30%）。 4.4高氯酸：优级纯。 4.5硝酸（1+1）：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。 4.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 4.7 硝酸（1mol/L)：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

4.8 硝酸二氢铵溶液（20g/L)：称取2.0g硝酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 4.9 混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸和1份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅(99.99%)，分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。

4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。 5 仪器和设备

5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铝空心阴极灯。 5.2 马弗炉。

5.3 天平：感量为1mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.1 试样预处理

6.1.1 在采集和制备过程中，应注意不是试样污染。

6.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 6.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工件或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

6.2 试样消解（可根据实验条件选用以下任何一种方法消解）

6.2.1 压力消解罐消解法：称取1~2g试样（精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样＜1g，鲜样＜2g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸（4.1）2~4ml浸泡过夜。再加过氧化氢（4.3）2~3ml（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120~140℃保持3~4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml~25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。

6.2.2 干法灰化：称取1~5g试样（精确到0.001g，根据铅含量而定）于坩埚中，先小火在可调试电热板碳化至无烟，转入马弗炉500℃±25℃灰化6~8h，冷却。若个别样灰化不彻底，则加1ml混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直至消化完全，放冷，用硝酸（1.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤如（视消化后的盐分而定）10ml~25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1~5g试样（精确到0.001g，）于瓷坩埚中，加2~4ml硝酸（4.1）浸泡1h以上，先小火碳化，冷却后加2.00g~3.00g过硫酸铵（4.2）盖于上面，继续碳化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h，再升至800℃保持20min，冷却，加2~3ml硝酸（4.7），用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后的盐分而定）10~25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.2.4 湿式消解法：称取1~5g试样（精确到0.001g，）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸（4.9）加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或滤入（视消化后的盐分而定）10~25ml容量瓶中，用

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