实验问题

更新时间:2023-10-26 03:37:01 阅读量: 综合文库 文档下载

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实验13 环己烯的制备

1、 能否用浓硫酸做脱水催化剂?与磷酸相比,使用硫酸有何优缺点?

环己醇为原料,浓磷酸为脱水剂来制备环己烯,

脱水剂可以是磷酸或硫酸。磷酸的用量必须是硫酸的一倍以上,但它却比硫酸有明显的优点:一是不产生碳渣;二是不产生难闻气味(用硫酸易生成SO2副产物)。

2、分析影响环己烯产率的因素?

由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸

物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90℃以下。

(2、 本实验提高产率的措施是什么?

答:本实验主反应为可逆反应,提高反应采取的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物,并控制柱顶温度不超过90℃。

3、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里?

答:采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快,但由于硫酸的氧化性比磷酸强,反应时部分原料会被氧化、甚至碳化,使溶液颜色加深,产率有所降低。此外,反应时会有少量SO2气化放出。在纯化时,需要碱洗,增加了纯化步骤。)

实验14 1-溴丁烷的制备

1、 本实验有哪些副反应?如何减少副反应?

副产物正丁醚 用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚,而且不论回流时间长短,正丁醚的含量都是0.2%-0.5%。将62.2%的硫酸用量增加一倍,粗产物中正丁醚的含量仍然相同。

浓硫酸洗涤的效果 实验发现7ml粗产物用1ml浓硫酸洗涤后,所含的正丁醇几乎全部除去。如用1ml浓盐酸洗涤,则尚有少量正丁醇残留,需用3-5ml浓盐酸才能将正丁醇除尽。本实验采用3ml浓硫酸洗涤,完全可以除去粗产物中的正丁醇和正丁醚。

2、反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?

醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。为了促使平衡向右移动(即生成1-溴丁烷的方向移动),可采取:①增加其中一种反应物浓度的方法;②设法使反应产物离开反应体系的方法;③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。在本实验中,我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。

因反应中用到浓硫酸,故可能的副反应有:

所以浓度太低不能达到效果 太高副反应产物越多

3、试说明各步洗涤的作用

3、 本实验制备1-溴丁烷,往往含有少量的2-溴丁烷,试分析生成2-溴丁烷的原因。

实验 15 乙酸异戊酯的制备

1、 浓硫酸加入过量多反应有何影响?

异戊醇会被氧化

2、 提高可逆平衡反应的产物产率有哪些方法?

不同的反应采取的措施是不同的。如果正反应吸热,可以采取适当加热的方法。 还有可以采取把生成物及时蒸出的措施,是反应不断正向进行,制取乙酸乙酯的反应就是一个典型的例子。

3、 为什么粗产物一定要洗至中性,并要用干燥剂干燥?

实验 17 肉桂酸的制备

1、 具有何种结构的醛能进行珀金反应?

由芳醛类和脂肪酸酐,在碱的存在下合成了不饱和酸,此反应即“珀金反应”,或称“珀金合成法”。

2.、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和反应结束后的水溶液?

实验18 3-丁酮酸乙酯的制备

1、 减压蒸馏前要先常压蒸出低沸点物质,否则会有什么结果?

2、3-丁酮酸乙酯有互异构现象,通过什么实验可以验证?

实验 19 β-萘乙醚的制备

1、 制备β-萘乙醚为什么不用乙醇与卤代萘反应? (可否用乙醇和β-溴萘制备β-萘乙醚?为什么

不能,因为β-溴萘中溴原子与萘环直接相连,属于乙烯型卤代烃,活性很低,根本无法取代。可以考虑换一种方法,用β-萘酚钠与溴乙烷作用

2、 总结实验过程,阐述微量合成实验与常量合成实验有何异同?

过去的有机合成实验大都采用常量法,试剂用量在5~50克范围内。由于试剂用量较多、不仅实验费用高,花费时间也多。

实验 64 乙酰水杨酸的制备与有效成分的测定

1、 合成过程中,浓硫酸在反应中起什么作用?

在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。 浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/ees2.html

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