实验问题

实验13 环己烯的制备

1、 能否用浓硫酸做脱水催化剂？与磷酸相比，使用硫酸有何优缺点？

环己醇为原料，浓磷酸为脱水剂来制备环己烯,

脱水剂可以是磷酸或硫酸。磷酸的用量必须是硫酸的一倍以上，但它却比硫酸有明显的优点：一是不产生碳渣；二是不产生难闻气味（用硫酸易生成SO2副产物）。

2、分析影响环己烯产率的因素?

由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸

物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。

（2、 本实验提高产率的措施是什么？

答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过90℃。

3、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？

答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反应时会有少量SO2气化放出。在纯化时，需要碱洗，增加了纯化步骤。）

实验14 1-溴丁烷的制备

1、 本实验有哪些副反应？如何减少副反应？

副产物正丁醚 用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚，而且不论回流时间长短，正丁醚的含量都是0.2%－0.5%。将62.2%的硫酸用量增加一倍，粗产物中正丁醚的含量仍然相同。

浓硫酸洗涤的效果 实验发现7ml粗产物用1ml浓硫酸洗涤后，所含的正丁醇几乎全部除去。如用1ml浓盐酸洗涤，则尚有少量正丁醇残留，需用3－5ml浓盐酸才能将正丁醇除尽。本实验采用3ml浓硫酸洗涤，完全可以除去粗产物中的正丁醇和正丁醚。

2、反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？

醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取：①增加其中一种反应物浓度的方法；②设法使反应产物离开反应体系的方法；③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。

因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有：

所以浓度太低不能达到效果 太高副反应产物越多

3、试说明各步洗涤的作用

3、 本实验制备1-溴丁烷，往往含有少量的2-溴丁烷，试分析生成2-溴丁烷的原因。

实验 15 乙酸异戊酯的制备

1、 浓硫酸加入过量多反应有何影响？

异戊醇会被氧化

2、 提高可逆平衡反应的产物产率有哪些方法？

不同的反应采取的措施是不同的。如果正反应吸热，可以采取适当加热的方法。 还有可以采取把生成物及时蒸出的措施，是反应不断正向进行，制取乙酸乙酯的反应就是一个典型的例子。

3、 为什么粗产物一定要洗至中性，并要用干燥剂干燥？

实验 17 肉桂酸的制备

1、 具有何种结构的醛能进行珀金反应？

由芳醛类和脂肪酸酐，在碱的存在下合成了不饱和酸,此反应即“珀金反应”,或称“珀金合成法”。

2．、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和反应结束后的水溶液？

实验18 3-丁酮酸乙酯的制备

1、 减压蒸馏前要先常压蒸出低沸点物质，否则会有什么结果？

2、3-丁酮酸乙酯有互异构现象，通过什么实验可以验证？

实验 19 β-萘乙醚的制备

1、 制备β-萘乙醚为什么不用乙醇与卤代萘反应？ （可否用乙醇和β-溴萘制备β-萘乙醚?为什么

不能，因为β-溴萘中溴原子与萘环直接相连，属于乙烯型卤代烃，活性很低，根本无法取代。可以考虑换一种方法，用β-萘酚钠与溴乙烷作用

）

2、 总结实验过程，阐述微量合成实验与常量合成实验有何异同？

过去的有机合成实验大都采用常量法,试剂用量在5～50克范围内。由于试剂用量较多、不仅实验费用高,花费时间也多。

实验 64 乙酰水杨酸的制备与有效成分的测定

1、 合成过程中，浓硫酸在反应中起什么作用？

在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。 浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成

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