分光光度法测定络合物的络合比文档

分光光度法测定络合物的络合比

一、实验目的：

1、掌握分光光度法测定配合物配合比的原理及方法。 2、进一步熟练分光光度计的使用。 二、实验原理：

在一定条件下，假设金属离子M和络合剂L发生显色反应：

M＋n L＝M Ln（略去离子电荷）

可应用光度法测定络合比n，常用方法的方法有摩尔比法和等摩尔连续变化法。本实验主要应用摩尔比法测定。该方法是固定金属离子的浓度cM，改变络合剂的浓度cL，配制一系列cL／cM不同的显色溶液。在络合物的λ理论教材p296页）。

A

n cL／cM

此方法适用于解离度小，络合比高的络合物组成的测定。 三、仪器与试剂

1、仪器：72型(或721型)分光光度计，

50mL容量瓶（或比色管）， 移液管1mL2支、吸量管5mL2支，250mL烧杯

2、试剂：

(1) HCl 6 mol.L1，100 mL

－

max

处，采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度，并

以A－cL／cM作图，由曲线的转折点可以求出络合物的络合比n。（具体原理参见分析化学

(2) 铁标准溶液103mol.L1（0.5 mol.L1HCl）：

－

－

－

准确称取0.4822g NH4Fe(SO4).12H2O于250mL烧杯中，加入80 mL6 mol.L1 HCl和少

－

量的水，溶解后定量转移到1L容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。 (3) 邻二氮菲（Mr＝180.2，熔点93℃），103 mol.L

－

－1

水溶液：准确称取0.1802g，溶于1L

水。

(4) 盐酸羟胺：10%水溶液（新鲜配制） (5) NaAc 1 mol.L1（200 mL）

－

［注］也可用Fe3+与SSA（磺基水杨酸）在pH＜2.4条件下生成紫色配合物，在最大波长500nm处测定。所用试剂：高氯酸（10-2 mol.L1）; 铁标准溶液102mol.L1:用2mL高氯酸

－

－

－

溶解。SSA：磺基水杨酸0.2542g于100mL水中定容。 四、实验步骤

1、摩尔比法测定络合比的溶液配制

按下表，由上至下加入试剂，在50mL容量瓶中（或比色管）配制显色溶液。 瓶号 103mol.L－－11 铁标液(mL) 1.0 1.0 1.0 5.0 2 1.0 1.0 1.5 5.0 3 1.0 1.0 2.0 5.0 4 1.0 1.0 2.5 5.0 5 1.0 1.0 3.0 5.0 6 1.0 1.0 3.5 5.0 7 1.0 1.0 4.0 5.0 8 1.0 1.0 4.5 5.0 9 1.0 1.0 5.0 5.0 10%盐酸羟胺(mL) 103mol.L－－－1邻二氮菲(mL) 1 mol.L1 NaAc(mL) 吸光度A

2、用1cm的比色皿，以各自相应的空白溶液（不加铁溶液）为参比溶液，在波长510nm处测定各溶液的吸光度。

五、数据处理 1、数据记录 瓶号 cL／cM 吸光度A

2、以吸光度A为纵坐标，cL／cM为横坐标作图，根据曲线确定络合物的络合比n。

六、问题讨论：

1、为了使仪器测量引起的误差最小，应使吸光度值在0.15～0.80范围。如果不在该范围，可采取什么措施使吸光度值在0.15～0.80范围？

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