现代材料分析方法试题及答案3

一、比较下列名词（每题 3 分，共 15 分） 1. X 射线和标识 X 射线：

X 射线：波长为 0.01~1000? 之间的电磁波，（1 分）

标识 X 射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长与 X 射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，这种 X 射线称为标识X 射线。（2 分） 2. 布拉格角和衍射角：

布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜：

静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：

弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 5. 热分析的热重法和热膨胀法

热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对温度或时间作图的方法， 热膨胀法：在程序控温环境中，测定试样尺寸变化对温度或时间作图的方法。（1.5 分） 二、填空（每空 1 分，共 20 分）

1. X 射线衍射方法有 劳厄法 、转晶法 、粉晶法 和 衍射仪法 。 2.扫描仪的工作方式有 连续扫描 和 步进扫描 两种。

3. 在 X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由 粉末衍射标准联合 委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。

4. 电磁透镜的像差有 球差 、色差 、 轴上像散 和 畸变 。

5.透射电子显微镜的结构分为 光学成像系统、真空系统和 电气系统。

6. 影响差热曲线的因素有 升温速度 、 粒度和颗粒形状 、 装填密度 和 压力和气氛 。

三、回答下列问题（45 分）

1. X 射线衍射分析可对无机非金属材料进行哪些分析、研究？（5 分） 答：（1）. 物相分析：定性、定量（2）. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d

（3）. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度 （5）. 测定晶粒大小、应力、应变等情况（1 分）

2. 在 X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（7 分） 答：（1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（2）切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。

（3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1 分） （4）.7/8 高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1 分） （5）.中点连线法：（1 分）

（6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1 分） （7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。（1 分） 3. 在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长与该因素的关系怎样？关系式？（3 分）

答：电子的波长是由加速电压决定的，电子的波长与加速电压平方根成正比，λ =

12.25V-1/2

4. 扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导电膜的目的？ 答：扫描电镜试样的要求：

（1）.试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为 Ф30-35mm，大的样品座为 Ф30-50mm，高度 5-10 mm。 （2）.含有水分的试样要先烘干。（1 分） （3）.有磁性的试样要先消磁。（1 分） 扫描电镜试样的制备：

（1）.块状试样：导电材料—用导电胶将试样粘在样品座上。不导电材料—用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。

（2）.粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、或双面胶）粘结在样品座上，镀导电膜。（1 分）

将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。（1 分） 试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量。（1 分） 5. 在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试样和成像方法？（5 分）

答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度（1 分）

质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释（2分） 衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释（2分）

6. 差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代表什么意义？ 答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离基线点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点；同样方法可以确定差热峰的终点。 起点：反应过程的开始温度 终点：反应过程的结束温度

7. 红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？ 答：红外光谱主要用于（1）.化学组成和物相分析，（2）.分子结构研究。（2 分）

应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。 红外光谱法的特点：（1）.特征性高；（2）.不受物质的物理状态限制；（3）.测定所需样品数量少，几克甚至几毫克；（4）.操作方便，测定速度快，重复性好；（5）.已有的标准图谱较多，便于查阅。（5 分）

8. 光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？（5 分） 答：光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，（1 分） 可以获得以下信息：

（1）.物质表面层的化学成分，（1 分） （2）.物质表面层元素所处的状态，（1 分） （3）.表面层物质的状态，（1 分） （4）.物质表面层的物理性质。（1 分）

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