固定污染源排气中铬酸雾实验报告

铬酸雾无组织排放监测实验报告

接样日期 2013年11月20日 分析日期 2013年11月20日 报告日期 2013年11月22日

分析方法 二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T 29—1999 比色计 7200分光光度计 比色皿厚度 10 mm

一、原理：固定污染源无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定。 二、主要试剂： 1、乙醇：95%。

2、硫酸：ｐ=1.84g/ml。 3、硫酸溶液：1+9。

用量筒量取ｐ=1.84g/ml，100ml，缓缓（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。 4、二苯基碳酰二肼。

二苯基碳酰二肼溶液：称取0.05g二苯碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，摇匀，放入冰箱中保存。此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。

5、六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。

称取预先在110℃烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 6、六价铬标准溶液：c（Cr6+）=1.00μg/ml。

吸取5.00ml六价铬标准储备液于500ml容量瓶中，用纯水稀至标线，摇匀。 三、仪器：

1、分光光度计：附1cm比色皿。 2、具塞磨口锥形瓶：250ml。 3、采样仪器：

无组织排放监测采样仪器和样品收集装置。按照GB16157-1996中配置相应流量计量采样仪。U型多孔玻板吸收管，25ml。 四、样品采集： 1、无组织排放样品采集 ?采样位置和采样点

按16297-1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求

确定采样点。 ?样品采集

在25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水。接入采样系统，以0.5L/min的流量采气30～60min，记录采样时间、环境温度和气压。 ?样品保存

采样结束后，用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口，再用乳胶管将进、出口密封，带回实验室分析。样品应尽快分析，如不能及时分析，应密封保存，时间不超过24h。 五、校准曲线的绘制

取7支25ml具塞比色管，按下表配制标准色列

管号 Cr6+标准液（1.00μg/ml）ml 蒸馏水，ml Cr6+，μg 1 0 10.00 0 2 1.00 9.00 1.00 3 2.00 8.00 2.00 4 4.00 6.00 4.00 5 6.00 4.00 6.00 6 8.00 2.00 8.00 7 10.00 0 10.00 于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00ml，加蒸馏水稀至标线，摇匀。放置10min后，在波长540nm处，以蒸馏水为参比。用1cm比色皿，测定各管的吸光度A。将所得吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0，便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标，以六价铬含量X（μg）为横坐标，绘制校准曲线，并计算其线性回归方程。

管号 Cr6+标准液（1.00μg/ml）ml Cr6+，μg 吸光度（A） 吸光度（A0-A） 1 0 0 0.006 / 2 1.00 1.00 0.047 0.041 3 2.00 2.00 0.089 0.083 4 4.00 4.00 0.167 0.161 5 6.00 6.00 0.248 0.242 6 8.00 8.00 0.425 0.319 7 10.00 10.00 0.408 0.402 a= 0.002 b=0.0399 r=0.9999 y=0.0399x+0.0019

六、样品分析

1、无组织排放样品的测定

将吸收管中的吸收液移入25ml具塞比色管中，并用10ml蒸馏水分3次冲洗吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，以下按校准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定样品吸光度A 。 2、计算和结果表示

由上述测定无组织排放样品吸光度A在校准曲线上查出样品六价铬的含量X(μg)，也可由回归方程式计算出样品中六价铬的含量 X(μg)。 样品中铬酸雾浓度c（mg/m3）用下式计算 C=X/Vnd×2.27

式中：X—样品中所含六价铬的量，μg ；

Vnd—换算成标准状态下的干采气体积（0℃，101.325kPa）， L； 2.27—六价铬换算成铬酸雾浓度的系数。 3、样品分析测定记录如下

管 号 样品名称 含量（ug） 吸光度（A） 1 / 0.006 / / 空白 2 / 0.006 / / HQ131120 1.07 0.051 0.046 0.024 样品 HQ131120 1.03 0.049 0.043 0.023 吸光度（A0-A） 结果（mg/ m3） 七、结论：

依此测得此样品中铬酸雾浓度的精密度见下表 检测项目 测定值（mg/ m3） 平均值 标准偏差 相对标准偏差 相对平均偏差 铬酸雾 0.024 0.023 0.024 0.007 3.0% 2.1% 综上所述，本标准方法测定固定污染源中铬酸雾的浓度，精密度效果良好，满足实验要求。 八、原始记录附后

分析人： 审核人： 签发人：

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