自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮

1862

CHINATROPICALMEDICINEVol16No110October2006 中国热带医学2006年第6卷第10期

[检验医学]

自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮

Determinationoftotalacidandaminoacidnitrogenformsaucebyautomaticelectricpotentialtitration.JIAXue-mei.(NanshanDistrictCenterforDiseaseControlandPrevention,Shenzhen518054,Guangdong,P.R.China)

加雪梅

摘要:目的 探讨用自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮的含量,为提高检测效率及准确度提供依据。 方法 用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量。 结果 测定18份酱油中总酸、氨基酸态氮的含量与按照国标方法(GB/T5009139-2003)中人工操作滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(P>0105)。 结论 自动电位滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮具有操作简便、测定快速、准确等优点,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法。

关键词:自动电位滴定仪;酱油;总酸;氨基酸态氮

中图分类号:R-331 文献标识码:B 文章编号:1009-9727(2006)10-1862-01

目前,国家卫生标准(GB/T5009.39-2003)中,规定测定酱油中总酸和氨基酸态氮的方法是人工电位滴定法,但人工电位滴定法操作比较繁琐,费时、费工,试验条件不容易控制,误差比较大。利用自动电位滴定仪可以连续自动测定酱油中总酸和氨基酸态氮含量,省时、省力,操作简便、快速。现用自动电位滴定仪法和人工电位滴定法分别测定酱油中总酸和氨基酸态氮含量作了比较试验,其结果具有一致性,现将结果报告如下。

1 材料与方法111 仪器与试剂

11111 798MPTTitrion型自动电位滴定仪;730型自动样品转换器;610232110复合pH电极。

11112 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=010504mol/L(标准物质中心购买,证书号BW3196);36%甲醛溶液(应不含聚合物)。112 实验部分11211 仪器设定11212 实验方法

1121211 原理 利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。

1121212 分析步骤 吸取510ml试样,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取2010ml,置于200ml烧杯中,加60ml水后,放置于730型自动样品转换器上,调出总酸、氨基酸态氮组合方法,输入样品编号,按开始键,仪器自动用氢氧化钠标准溶液滴定样品溶液pH至8120,仪器自动记录氢氧化钠标准溶液消耗量。

总酸测定完成后,仪器自动加入36%甲醛溶液10ml,继续用氢氧化钠标准溶液滴定样品溶液pH至9120,仪器自动记录氢氧化钠标准溶液消耗量并计算出总酸、氨基酸态氮的含量,自动打印出结果(或将数据自动传输到电脑上)。2 结果

211 两种方法测定结果的比较 取18份样品,分别用自动电位滴定仪法和按照国标方法(GB/T5009139-2003)[1]中人工操作滴定法测定酱油中总酸、氨基酸态氮的含量,对所测得的结果作比较,经统计学处理,两种方法测定样品中总酸(t=11533,t0105(17)=21110;P>0105)和氨基酸态氮(t=01549,t0105(17)=21110;P>0105)含量均无显著性差异,结果见表1。

表1 两种方法测定样品中总酸和氨基酸态氮的结果样品名称统一酱油草菇老抽

广味生抽黄豆酱油黄豆酱油精选生抽原晒生抽王鲍鱼汁特级金标生抽凉拌酱油味极生抽王生抽王美味鲜生抽王美家酱油海天酱油珠江桥鲜味生抽金唛酱油海天生抽王海天草菇老抽

自动电位滴定仪法人工操作滴定法

(g/100ml)(g/100ml)

总酸氨基酸态氮总酸氨基酸态氮1146119811251158114401890012951145115901978019331143114911331197115511802134

01610141019301410189014501161100180015201471101120152016101851110173

1148119111191152114901914012881140116001975019301140115011301195115011762140

015701430196014001910142012011001810150014601981110150016001881100177

212 两种方法的精密度比较 用自动电位滴定仪法和按照国标方法(GB/T5009139-2003)中人工操作滴定法对同一酱油样品测定总酸、氨基酸态氮的含量,分别重复测定(下转第1869页)

y, 1

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表1 实验室间比对试验检测结果

实验室编号123456781011121415161718192021222324254 小结

本次比对试验评价活动,检测项目为砷含量,是海南省各实验室日常工作的常规检测项目,但统计结果表明满意结果偏低,整体检测水平有待提高。

[1]中国实验室国家认可委员会1能力验证样品均匀性评价指南

(CNAL/AG04)1北京:20031

[2]中国实验室国家认可委员会1实验室认可与管理基础知识[M]1北京:中国计量出版社,2003,97~1021

收稿日期:2006-07-03

(上接第1862页)

样品对结果

室间Z分值

0157

4112-0171-01280-1199-31341177-3127-11420012111350199-01070128-11850135-0178016400114-0107

室内Z分值

0051401770013941050196115401116-011901580177-011900-01192112-011901116-0119

判定满意

不满意不满意满意满意满意不满意满意不满意满意满意满意满意满意满意满意满意满意有问题满意满意满意满意

单浓度样品结果Z分值

4123-0142-21181-1116

判定

空白样品Z分值-0160

判定满意不满意满意满意满意满意满意

不满意

8166

满意

0153

满意

0167

满意

0167

满意

00140

01601230114-1191-01230105-0105参考文献:

满意满意

-0167

满意满意

0180

满意

0180

满意

满意

-0167

满意满意满意满意满意

3 讨论

从以上测定结果可知,采用自动电位滴定仪法和按照国标方法(GB/T5009139-2003)中人工操作滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮,其结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪法测定的结果与国标方法人工操作滴定法测定的结果具有一致性,且自动电位滴定仪法的精密度优于人工操作滴定法。自动电位滴定仪法具有自动化程度高,操作简便、测定快速、准确、重复性好等优点。采用自动电位滴定仪法测定样品时,工作人员只需将测定参数、公式、公共变量、常数等一次性设定好并贮存,以后测定时只需将该方法调出,输入需要测定的样品编号,按开始键就可以了。因此采用自动电位滴定仪法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮,可以省时、省力,提高工作效率,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法。参考文献:

[1]中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法理化部分(一)[S]

1GB/T5009139-20031

:06-15

6次,自动电位滴定仪法测定总酸和氨基酸态氮的相对标准偏差分别为0141%和0174%,而人工操作滴定法测定总酸和氨基酸态氮的相对标准偏差分别为0178%和1121%,结果表明,自动电位滴定仪法的精密度优于人工操作滴定法,结果见表2。

表2 两种方法精密度的比较

序号1

23456xS自动电位滴定仪法

(g/100ml)总酸11551156115511551154115511550100632氨基酸态氮

01860185018501840185018501850100632人工操作滴定法(g/100ml)总酸1156115411531155115411561155010121氨基酸态氮

0183018501860184018501850185010103

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ean4.html