NexION350X 电感耦合等离子质谱仪操作规程

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NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)

1. 目的:规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围:适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责:检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤

4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。

4.1.2 打开排风系统,确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统(氩气)正常,打开氩气。

纯度( Ar > 99.996%),准备充足的工作气体(氩气:一个40L钢瓶气的使用时间大约为4~5小时),检查次级气体压力(氩气 95~100 psi),总压<2Mpa时需更换气瓶。

注:当采用碰撞模式时,氦气减压表流量调节(红表调至120~130 psi,小开关打开,黑表18 psi) 4.2 开机

4.2.1 开电脑主机、显示器。

4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument,RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关,分别是主机电源(Instrument)开关,RF电源(RGF)开关以及真空(Vacuum)开关。打开真空泵电源开关。

4.2.3 开启真空:通过NexION软件。双击

进入NexION软件,单击

单击“Main”菜单下的达到9×10-7时,且仪器真

“Vacuum”的“start”,仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力

空达到绿色“ready”状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后,而仪器待机不进样,可暂时关闭氩气)。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常

如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击

“peristaltic” “Fast”,观察连接管路,确定进液和排液正确。

4.2.5 打开炬箱,确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常

打开ICP-MS顶盖,支起支架;在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击

“Main”

“Cone Access”的“Open”,可以观察到LED指示灯连续的闪烁,同时进行平台自动向外移动;此

时,向外打开炬箱。检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后,关上炬箱,直到Cone Access LED灯亮。 4.2.6 打开冷却循环机,检查循环水水量(70%~80%的总体积)、压力(45~65pai)、温度(20±2℃),通过软件中Instrument界面Plasma,点击

点燃等离子体(正常白色炬焰稳定,均匀)点燃

等离子体以后,将进样管放入1-5%的HNO3溶液中冲洗3-5min,再放入超纯水中冲洗10min左右,带分析(刚点炬成功后,建议让仪器预热20min左右)。 4.3仪器性能检查(测试之前做,最好在点炬20min左右之后做) 4.3.1 点击软件性能检查图标“SmartTune” 左上角软件图标“面下勾选

,选择其界面下的

,点击软件

”,选择“open”,选择“SmartTune Daily.swz”---“打开”。然后在“SmartTune” 界

4.3.2 将进样管放入调试溶液(NexION Stetup Solution(货号N8145051),并选择“STD Performance check “按鼠标右键,选择”Quick Optimize”。

4.3.2.1从结果里看测试结果(需满足Net intens.Mean 项下Be>2000;In>40000;U>30000;CeO<0.025;Ce++<0.03;Bkgd<0.1),通过进入样品分析。 4.3.2.2 如失败再按顺序做下面优化步骤:

①Torch Alignment 矩管位置调节,选择”Torch Alignment”,按鼠标右键选择“Quick Optimize”,优化后从结果里面看是否通过(Pass),如果失败(Fail)后,请重新再做一次,直到通过为止。 ②Nebulizer Gas Flow STD/KED雾化器调节,选择“Nebulizer Gas Flow STD/KED ”,按鼠标右键,选择“Quick Optimize”,优化后从结果里面看是否通过(Pass),如果失败(Fail)后,请检查泵管重新再做一次,直到通过为止。

③以上优化完成后再做一次“STD Performance check ”。

4.3.3 性能检查通过后,点击“4.3.4 性能测试所有都通过,但

” ,保存修改后的参数。

未通过时,进行

检查,返

较大时,须进行

检查,再进行检查。

检查,如果Be、In、U之间比例差别

4.4 新建或打开方法: 4.4.1 新建分析方法 4.4.1.1点击Method“定量方法”。

4.4.1.2在新的分析方法下,在Timing卡片界面依次输入读数条件(Sweep/Reading: 20 Reading/Replicates: 1 Replicates: 3 ;点击方法界面右边的元素周期表。查看元素的同位素,然后选择适当的同位素。通常选择同位素的标准为,同位素丰度较大,干扰物相对较小。元素和同位素已完成的选择,为每个元素选定一个特定的模式。mode(*)点击右键选择分析模式STD/ KED,检查各工作模式并设置相应的气体及RPq参数。 4.4.1.3 在“Calibration”下选择“外标法同时在

”或“标准加入法

(一般为外标法)。

”点击左上角软件标示图标“

”,选择“New”,点击“Quantitative Analysis

下点击鼠标右键选择线性类型,在下点击鼠标右键选择各元素单

位,以及填写曲线浓度。

4.4.1.4 在“Samping”下设定泵速、冲洗时间、读书延迟(4.4.1.5 保存方法文件,点击左上角4.4.1.6 内标分析方法的建立: 4.4.1.6.1 点击

进入方法编辑,在“Timing”下选择待分析元素和内标。以下例子为分析 Na, Mg,

,选择

35、

15、

0)。

,输入方法名称,也可新建文件夹保存。

Cu, Zn,以 Rh 作为内标的方法编辑。(若有多个内标元素,具体操作和一个内标相同,只需把不同内标元素和其待分析元素定义为同一组再设置内标即可。)

4.4.1.6.2选择需要定义为一组的元素(按住元素最左边项目栏,把一组的元素拉黑),点击向下的箭头,出现

,点击“Define Group”,则待测元素级内标元素分组成功

,选择内标

元素(按住元素最左边项目栏),点击标元素标识成功度要删除。

4.4.1.7 其他方法设置和外标法相同 4.4.1.8 内标分析方法的取消: 选取需要取消的内标分组,点击取消成功。

中向下的箭头,出现,点击“Set Interned Std”,内

,点击“Calibration”,编辑待测元素曲线浓度及单位。注意,内标元素的浓

中向下的箭头,出现,点击“Remove Group”,则内标

注:内标元素(常见的内标元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi)的选择:质量数相近的,电离效果相近,且样品与内标元素条件需一致。原则如下:

1. 样品中不允许含有内标元素;

2. 内标元素应不容易受到其它离子的干扰,并且尽量能够与被测元素性质相近; 3. 内标元素必须有一定的浓度,其产生的信号强度不应受到技术统计的影响。 4.4.1.9 保存方法文件,同4.4.1.5

4.4.1.10 保存结果:方法编辑保存结束后,点击4.4.2 打开已有方法

点击软件中“Method 选择已有方法文件,打开。 4.5 样品分析(手动分析): 4.5.1 点击软件“

,于对话框

” 项下open (打开已建好的结果保存路径或点击中,点击

设定结果文件夹保存位置,于

项下的点击

”,再点击软件仪器左上角软件标示图标“

”,点击图标“

,点击“New”,保存方法文件下的结果文件。

设定结果文件夹名称,点击“Create”确定,新建结果路径)。 4.5.2点击软件 “Sample

”,点击“Manual”依次分析“Analyze Blank”、“Analyze Standard”、

“Analyze Sample”(注:分析标准溶液时需要先改变“Number”的顺序再点“Analyze Standard”分析标液;在Samples 界面依次测定Standard 1,2,3?Samples?等)。 4.6 看结果:

可以打开“Reporter”看测试结果,和标准曲线等信息。如果是想看单个样品测试报告点击“Current Sample ”。

4.7 熄炬

4.7.1 样品分析结束后,吸入 1~5% HNO3冲洗5min,然后吸入超纯水冲洗10min; 4.7.2 将进样管从溶液中取出,放置在空的干净的容器中,排空雾室中的残留溶液,在

“Main单击“Plasma” 的Stop;松开进样泵管、排液管;

4.7.3单击“Vacuum”的“stop”关闭真空泵,进入“Diagnostics”项下,查看“Turbo pump speed RB”值小于9Hz时,关闭工作站,关掉主机电源(主机后面由上而下,真空开关无需关闭,处于平启状态),关闭冷却循环机,关闭真空泵,关掉排风。关闭氩气、氦气钢瓶阀门。 4.8 报告:

4.8.1 做样前,点击Review,确认方法、结果、样品、模板。 4.8.2 原有样品数据:点击“夹“

”打开原有结果(确定处理方法) open调出结果数据存储的文件项下单击

”点击所需处理样品对应的曲线(Reprocess)依次处理样品 Print(打印)

5. 仪器维护与保养:

5.1 KED模式优化(长时间不用仪器):此优化需在STD通过的前提下进行。 5.1.1 在“Method

化)文件。在

”项下,点击左上角图标

项下,点击“

,点击

”,打开“KED optimizem(优(选择)start value 3/End value

6/step value 0.1 clo(50.9638):co(58.9332)﹤0.005(定值)设置完成后吸入KED setup solution 溶液(长时间不用氦气需检查KED性能)。 5.1.2在5.1.3 在“5.1.4 在在

项下,点击

,点击

,点击Numeric。

”项下(选取蓝线0.005与曲线交汇点、0.02灰线与曲线交汇点的稍低点) 项下,点击左上角图标

,点击

,打开“

下填入曲线交汇点的高值和低值(以Co58质量分数为分界线,低于58用高值,高于58

用低值,对于质量数在200以上的元素,KED模式效果不佳,Pt以后的元素不考虑用KED模式,需考虑用反应模式) save “” open KED voltages

KEDperformans check(进KED setup solutions 溶液检查,9/10未通过需将最高值和最低值重复做几次再定)

注:长时间不用KED,可能KED优化时Co值(信号值至少4.5万以上)过低,需重复进行几次最后确定碰撞气体流量值。

5.2锥孔清洁:将不同的锥分开,锥孔朝上放置于含有1%硝酸的烧杯中超声1min,再用超纯水超声

1min,如果锥孔污染严重时,可采用上述步骤交替清洗。

5.3碰撞池老化:当碰撞气体突然中断或需要定期对碰撞池老化,将气体中不纯组分杂质赶尽时,

点击“

”,进入“

”,将读取时间延长至1h左右,老化碰撞池。

5.4泵油的更换:需将剩余的泵油排放干净,将新的泵油添加到液位的1/2~2/3(约1瓶)。 6. 注意事项:

6.1 干扰:判断干扰时候消除掉,调节(增大)碰撞气体流量,减小干扰查看BEC,但还需保证足

够的强度;碰撞模式干扰强度不能高于分析物强度的100倍;如果仍无法消除干扰,就需考虑改用反应模式。

6.2 加标回收:查看基体干扰,定容上样后加标(等量);查看过程损失,在消解样品前加入等量标

液。

6.3 测定汞元素时,加入金标液,样品和标准溶液均加入100ppb。

6.4点炬后,性能测试无法进行而自动熄炬:可能是长时间的使用,由于震动会造成,此时需打开

ICP-MS顶盖,支起支架;在ICP-MS左侧面板上按下

Cone Access按钮,可以观察到LED

指示灯连续的闪烁,同时进行平台自动向外移动;此时,向外打开炬箱将仪器炬箱打开,检查并向外调整一下固定板的为止。关上炬箱,直到Cone Access LED灯亮。

5.2锥孔清洁:将不同的锥分开,锥孔朝上放置于含有1%硝酸的烧杯中超声1min,再用超纯水超声

1min,如果锥孔污染严重时,可采用上述步骤交替清洗。

5.3碰撞池老化:当碰撞气体突然中断或需要定期对碰撞池老化,将气体中不纯组分杂质赶尽时,

点击“

”,进入“

”,将读取时间延长至1h左右,老化碰撞池。

5.4泵油的更换:需将剩余的泵油排放干净,将新的泵油添加到液位的1/2~2/3(约1瓶)。 6. 注意事项:

6.1 干扰:判断干扰时候消除掉,调节(增大)碰撞气体流量,减小干扰查看BEC,但还需保证足

够的强度;碰撞模式干扰强度不能高于分析物强度的100倍;如果仍无法消除干扰,就需考虑改用反应模式。

6.2 加标回收:查看基体干扰,定容上样后加标(等量);查看过程损失,在消解样品前加入等量标

液。

6.3 测定汞元素时,加入金标液,样品和标准溶液均加入100ppb。

6.4点炬后,性能测试无法进行而自动熄炬:可能是长时间的使用,由于震动会造成,此时需打开

ICP-MS顶盖,支起支架;在ICP-MS左侧面板上按下

Cone Access按钮,可以观察到LED

指示灯连续的闪烁,同时进行平台自动向外移动;此时,向外打开炬箱将仪器炬箱打开,检查并向外调整一下固定板的为止。关上炬箱,直到Cone Access LED灯亮。

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/eamr.html

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