污水检测操作规程

水质检测操作规程

1、污水检验

1.1挥发酸VFA的测定

直接蒸馏法：

样品以磷酸酸化，然后加热蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用0.1 mg/L氢氧化钠滴定。 试剂：

0.1 mg/L氢氧化钠溶液；10%磷酸溶液；0.5%酚酞指示剂 步骤：

1.样品的蒸馏：用量筒准确量取经充分摇匀的样品20ml置于500ml圆底烧瓶中，加入10%磷酸溶液6ml，加300ml蒸馏水，在烧瓶的液面上做一个标记，然后与蒸馏装置连接起来，在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用，并预先在三角瓶中350ml处做一个标记。然后往烧瓶中加入煮沸的水50ml，此时开始蒸馏。当蒸馏瓶液面下降到标记时，在加入煮沸的水50ml，直至蒸出350ml为止，同时做空白试验。

2.滴定：蒸馏完毕后，取出三角瓶，加0.5%酚酞指示剂6滴，用0.1 mg/L氢氧化钠溶液滴定至微红色时，30S不退色为止。 挥发酸含量（mg/L）=[V1-V2]*N*60*1000]/V3 V1-----滴定样品时所消耗的氢氧化钠ml V2-----滴定空白时所消耗的氢氧化钠ml V3------取样ml

N-------氢氧化钠溶液的当量浓度

1.2 COD化学需氧量—重铬酸钾法

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于5mg/l的COD值，用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50 mg/L的COD值，但准确度较低。 仪器：回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 加热装置：电热板或変阻电炉；

50ml酸式滴定管

试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）：称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水，移入100ml棕色瓶中。

硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：10mlL0.25mol/L重铬酸钾加100ml蒸馏水加30ml浓硫酸，摇匀，冷却，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，计算公式：c[硫酸亚铁铵]=0.2500*10.00/V

V----硫酸亚铁铵的用量（本溶液在每次使用前均需标定）.

硫酸—硫酸银：5g硫酸银500ml硫酸，放置1~2天，不时摇动，使溶解。 步骤：

1.取20.00ml混合均匀的水样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及几粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管伤口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流2小时。

2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵的用量。

4.测定水样的同时，以20ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 COD（mg/L）=[(V0-V1)*c*8*1000]/V V0-----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。 V1-----滴定水样时硫酸液铁铵标准溶液的用量。 V------水样的体积。

8------氧的（1/2）摩尔质量（g/ml）。

1.3、氨氮的测定----滴定法

原理：

用于已经进行蒸馏的预处理水样。PH调节6.0~7.4，加入轻质氧化镁或微碱性。加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，以甲基红—亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标定。当水中有在此条件下蒸馏出的能与酸反应的物质，如挥发性胺类，是结果偏高。 试剂：

1.混合指示剂：称取200mg甲基红溶液溶于100ml95%乙醇中，另称取100mg亚甲基蓝溶于50ml乙醇中，以两份甲基红与一份亚甲基蓝混合备用，可放置一个月。

2.0.05￥（W/V）溴百里酚蓝指示剂，变色范围PH6.0~7.6（由黄变蓝）。 3.硼酸吸收液：20g硼酸溶于1000ml水中。

4.硫酸标准溶液（c=1/2H2SO4=0.1 mg/L）:取5.6ml98%浓硫酸溶于1000ml蒸馏水中，摇匀，待标定。 步骤：

预处理：取250ml水样，（氨浓度高可取，加蒸馏水稀释到250ml），加几滴溴百里酚蓝指示剂，用NaOH调节PH至7左右（溶液呈淡蓝色），加0.25g轻质氧化镁和玻璃珠，加热蒸馏，导管插入液面以下，溜出液到200ml，停止蒸馏，稀释至250ml，吸收液为50ml硼酸。吸收液加两滴混合指示剂，用0.02 mg/L硫酸滴至红色转至淡紫色，记录硫酸用量，同时用无氨水代替水样做空白试验。

计算：氨氮（mg/L）=（A-B）*c*14*1000/V A-----滴定时消耗硫酸体积，ml B-----空白消耗硫酸体积，ml c-----硫酸溶液浓度，mg/L V-----水样体积 14----氨氮摩尔质量

2、软化水硬度及锅炉水碱度（酚碱）和氯根的测定

2.1碱度

取Vml(炉水取25ml)透明水样注入锥形瓶；加入2~3滴5g/l的酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用C（H+）=0.05mol/l或C(H+)=0.1mol/l硫酸标液滴定至恰好无色，记录消耗的硫酸体积a。 C（H+）×a

碱度（JD）= ————————×103 mmol/L V

2.2氯根的测定

在上述测定过的溶液中加入1ml100g/l的铬酸钾指示剂；用1mg/lAgNO3标液滴定至橙色，记录消耗硝酸银的体积A；同时做空白试验，记录消耗硝酸银的体积B（可忽略不计）；

（A-B）×1.0 P(Cl-)=————————×103 mmol/L V

2.3水样硬度

取100mL（V）透明水样注于250mL锥形瓶中，加3mL氨-氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬蓝K指示剂，在不断摇动下，用c1/2EDTA=0.001mol/L标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录上述标准溶液所消耗的体积。 硬度（YD）的含量按下式计算： c1/2EDTA×V1/2EDTA YD=————————×103 mmol/L V

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