四氯化钛工艺规程

四氯化钛工艺规程

目 录

一、 产品说明 二、 原料说明 三、 生产原理 四、 生产工艺流程 五、 岗位操作 六、 安全注意事项 七、 分析检测控制一览表 八、 废物一览表 九、 消耗定额 十、 设备一览表

福建金太化工有限公司

2008年1月1日

一、 产品说明

1、 简介：学名四氯化钛，商品名四氯化钛，分子式：TiCl4 分子量：189.712

2、 物理性质:常温下四氯化钛为无色透明的液体,在空气中发白烟。物理常数如下：（1）沸点：136.4℃

（760mmHg柱）（2）熔点：-25℃（3）不同温度下的比重（液体） 温度℃ 比重克/厘米3 (4)蒸气压力logP=7.64433-1947.6/T(mmHg柱)(5)临界温度358℃(6)比热 液体CP=35.7卡/克分子·度 气体CP=24.87+1.09 ×10-3-2.08×105T-2 (7)在不同温度下的粘度(液体) 温度℃ 粘度厘泊 -10 1.17 0 1.012 10 0.912 20 0.826 40 0.703 136.4 0.367 -10 1.7784 0 1.7609 10 1.7446 20 1.7277 40 1.6937 100 1.5897 (8)蒸发热：20℃ γ=8.96千卡/克分子，沸点γ=13.05-0.0115T千卡/克分子(9)熔化热：2.24千卡/克分子 (10)导热系数 温度 千卡/米.小时.℃ (11)表面张力 温度 达因/厘米 13 34.03 27.5 32.16 39.5 30.78 52 29.08 75 26.65 沸点 20.1 20 0.073 50 0.080 100 0.093 136 0.10 (12)介电常数 温度 介电常数 10 2.83 20 2.79 24 2.73 (13)平均体膨胀系数 0.001086(0--100℃)(14)熵四氯化钛(固) S0298=34.4卡/克分子.度四氯化钛(液) S0298=60.4卡/克分子.度 四氯化钛(气) S0298=84.4卡/克分子.度

(15)生成热 TiCl4(气) △H298=-182.4仟卡/克分子 TiCl4(液) △H298=-192.3仟卡/克分子TiCl4(固) △H=-198.5仟卡/克分子(00K) 3、 化学性质

（1） 与碱金属或碱土金属进反应生成低价氯化物或金属钛 TiCl4+2Na= TiCl2+2NaCl TiCl4+2Na=Ti+4NaCl TiCl4+2Mg= Ti+2MgCl2

(2)与氢进行反应生成钛的低价氯化物 2TiCl4+H2= TiCl3+2HCl （800℃） (3)与水反应，四氯化钛与水反应很剧烈，并放出热量。

TiCl4+H2O→TiCl3(OH)·4H2O+HCl→TiCl2(OH)2·3H2O+HCl→TiCl(OH)3·2H2O+HCl→Ti(OH)4+HCl 在高温下反应过程很快就进行到底，生成偏钛酸： TiCl4+3H2O→H2TiO3+4HCl

(4)与氧反应：TiCl4+O2→TiO2+2Cl2

(5)与硫化氢反应（500℃）：TiCl4+2H2S→TiS+HCl

(6)四氯化钛是强烈的溶剂：它能与四氯化碳和四氯化硅均匀混合，能溶解有机物质。 4、 产品标准：四氯化钛产品有两种：

（1）粗四氯化钛 固液比﹤0.5% （2）精四氯化钛 为透明无色液体 杂质化学成份 含量不大于% 5、 用途

（1） 制取海绵钛的原料。（2）改善铝合金的晶粒结构。（3）做为溶剂。（4）颜料、涂料工业制取钛白

粉。（5）陶瓷工业、二氧化钛宝石的原料。（6）作为生产聚丙烯的催化剂。（7）皮革工业的鞣革剂。（8）烟幕和飞机放烟用。（9）制取钛酸钡及各种钛酸盐等产品。

FeCl3 0.002 SiCl4 0.01 V 0.0007 二、 原料说明

1、 氯 分子式Cl2，分子量 71.06。

物理性质：氯气是黄绿色的气体，具有刺激性的嗅味和剧毒。 （1）密度：标准状况下3.214分斤/米3，液氯1.4257克/厘米3 (2)沸点:大气压下—33.9℃ (3)熔点: 大气压下—100.5℃

(4)临界常数：tc=144℃ PC=76.1大气 fc=0.573公斤/升 (5)气化热 4.878仟卡/克分子(-34℃) (6)熔化热 1.531仟卡/克分子

(7)比热 气体CP=0.115仟卡/克.度(15℃) CV=0.085仟卡/克.度 液体CP=0.2262仟卡/克.度(--80～+30℃) 固体CP=0.19仟卡/克.度(--113℃) (8)导热系数 气体6.7×10-3仟卡/米.小时.℃ 液体0.0115～0.0144仟卡/米.小时.℃ (9)在水中溶解度 温度℃ 溶解度% (10)溶解热：5.28仟卡/克分子.

(11)粘度 0℃时气体0.0123厘泊，液体0.385厘泊。 化学性质:氯气很活泼，为强氧化剂。

10 0.99 20 0.72 （1） 与金属反应：2Fe+3Cl2=2FeCl3

（2） 与氨反应：12NH3+6Cl2=9NH4Cl+NCl3+N2 （3） 与碱反应：2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O （4） 与氢反应：Cl2+H2=2HCl

与机化合物反应：CH4+Cl2=CH3Cl+HCl 高温下甲烷与氯能发生剧烈反应CH4+2Cl2=C+4HCl

（5） 与金属氧化物反应：2FeO+2Cl2=2FeCl2+O2

液氯规格（HG1-31-64）：氯Cl2（体积%）≧99.5，水份≦0.06

2、高钛渣：是以钛铁矿（FeO·Fe2O3·TiO2）为原料，加入还原剂（碳）在电孤炉中高温还原而得高钛渣，与此同时产生铁。高钛渣的主要成分：TiO2 Ti2O3 TiO TiN TiC 除此外，还有其它金属及其氧化物：Fe FeO MgO CaO MnO2 SiO2 Al2O3 V2O5等。

高钛渣通常为黑色（带有紫兰色光泽）的固体物质，比重为3.6—3.8。高钛渣不溶于水，溶于浓硫酸、氢氟酸。能被焦硫酸钾（K2S2O7）熔融。高钛渣的标准。根据1978年10月治金部召开的秦皇皇岛会议规定。 品级 1 2 二氧化钛% ≥94 ≥92 ∑Fe % ＜3 ＜4 CaO+MgO % ＜1.5 ＜2 2、 石油焦。是炼油过程的产物，主要成份是碳。石油焦外观是一种黑色、多孔的固体物质，它是良好的还

原剂。在四氯化钛生产过程中，国产3#焦和煅烧焦都可以用，以015焦较好。

三、 生产原理

1、 沸腾氯化。高钛渣和石油焦按照一定比例混合与氯气处于流态化的状态下进行氯化反应称为沸腾氯化。

高钛渣的所有成分在800--900℃下与氯气反应，生成氯化物、二氧化碳和一氧化碳。反应式： ⑴、TiO2+2Cl2+C=TiCl4+CO2 TiO2+2Cl2+2C=TiCl4+CO

⑵、1/2Ti2O3+3/4C+2Cl2=TiCl4+3/4CO2 1/2Ti2O3+3/2C+2Cl2=TiCl4+3/2CO ⑶、TiO+1/2C+2Cl2=TiCl4+1/2CO2 TiO+C+2Cl2=TiCl4+CO ⑷、TiN+2Cl2=TiCl4+1/2N2 ⑸、TiC+2Cl2=TiCl4+C

⑹、FeO+1/2C+3/2Cl2=FeCl3+1/2CO2 FeO+C+3/2Cl2=FeCl3+CO ⑺、MnO+1/2C+Cl2=MnCl2+CO MnO+C+Cl2=MnCl2+CO

⑻、1/2Al2O3+3/4C+Cl2=AlCl3+3/4CO2 1/2Al2O3+3/2C+3/2Cl2=AlCl3+CO ⑼、MgO+1/2C+Cl2=MgCl2+1/2CO2 MgO+C+Cl2=MgCl2+CO ⑽、CaO+1/2C+Cl2=CaCl2+1/2CO2 CaO+C+Cl2=CaCl2+CO ⑾、SiO2+C+2Cl2=SiCl4=CO2 SiO2+2C+2Cl2=SiCl4+2CO

⑿、1/2V2O5+2C+3/2Cl2=VOCl3+2CO2 1/2V2O5+4C+3/2Cl2=VOCl3+CO

以上反应生成的四氯化钛与其它金属氯化物利用它们之间的沸点和溶点的差别进行分离即得到四氯化钛产品。

2、 精制。是将氯化提到的粗四氯化钛除去杂质进一步提纯的过程。

（1） 粗四氯化钛中溶解气体杂质：O2、N2、CO、CO2、Cl2、HCl等，除去这类气体将其加热 解吸，

以达到目的。

（2） 四氯化钛中的FeCl3、AlCl3、SiCl4、等利用它们沸点的差别。用精馏的方法使之部分气化，部

分冷凝以达到分离的目的。

（3） 除去VOCl3是采用铜化学吸附的原理。使VOCl3蒸气通过铜屑塔，则VOCl3被铜吸附生成一种

不易挥发的络合物Cu(VO3)CuCl或CuVOCl3。

3、 影响生产的主要因素

（1） 原料质量：我们希望高钛渣中TiO2的含量越高越好。如果高钛渣含铁高会产生大量三氯化铁，

沸腾炉的出中管边和收尘器容易堵塞。如果钙、镁、锰偏高，会生成氯化钙、氯化镁、氯化锰，这些物质沸点高不易挥发，而熔点较低，这类物质富集到一定量时，沸腾床就会发生结块现象。

名称 熔点 ℃ 沸点 ℃ 氯化钙 731 1900 氯化镁 714 1418 氯化锰 650 1190 石油焦要求灰份越低越好，炉内渣子越少。挥发物高的石油焦会生成盐酸气（HCl），影响（使）

氯气的利用率偏低。

（2） 配料比：高钛渣、石油焦、氯气三种原料的配比要恰当。当高钛渣过量时，造成浪费，氯气过量

时污染空气。

（3） 反应温度：特别是沸腾炉的底部温度偏低时，会造成沸腾结块，排渣困难。 （4） 粗四氯化钛中悬浮物太多，精制易堵管或易断电炉丝。

四、 生产工艺流程

1、 原料粉碎（见附图一）将石油焦用颚式破碎机（1）破碎至小于30mm与高钛渣按照一定比例混合均匀送

至皮带机（5）将物料送到竖井加料机（6），加料机（6）把物料送入竖井粉碎机（7）内进行破碎。鼓风机（8）将风鼓入竖井粉碎机（7）进行风选。细颗粒的物料被风送至旋风分离器（9）进行气固分离，固体混合料进入料仓（10），再经过螺旋输送机（11）干燥，送至氯化炉加料机。分离以后的气体一部分进入布袋散失掉，另一部分回到鼓风机。在配料中产生的粉尘用引风机（12）吸入水膜除尘器（13）内进行处理。

2、 液氯挥发（见图二）将液氯挥发罐内备好水，用蒸汽加热至60--70℃。用电葫芦（1）把液氯钢瓶（2）

吊到液氯平台上，连接好钢瓶与挥发器之间的紫铜管，将液氯压入挥发器（3），使之变成气体氯，经过

（11） 开动清液泵将过滤的清四氯化钛打入四氯化钛贮槽。

3、停车操作

（1） 关闭计量罐的伐门。

（2） 地槽内的四氯化钛打完以后，停液下泵。 （3） 关闭过滤器进出口伐门。

（4） 等双搅龙内无液体四氯化钛时，停电感加热。 （5） 待干泥搅出以后，停双搅龙电机。 （6） 关闭喷射泵真空伐门。 （7） 各处伐门杆用黄油密封。 4、操作控制点

（8） 过滤以后的液体四氯化钛固液比＜0.5%。 （9） 泥浆干燥温度150--200℃ 交班时不超过150℃。 （10） 真空度5—20mm Hg柱。

（11） 混的四氯化钛量100公分以上过滤两次，100公分以下过滤一次。 5、 不正常现象和事故处理 序号 1 异常现象 过滤四氯化钛混浊 原因 1、 滤布损坏 2、 筒体破裂 2 干渣带液体四氯化钛 1、 通气管堵塞 2、 抽气管堵塞 3、 收集罐渣封 4、 过滤器大伐漏 3、 过滤速度太慢 滤布堵塞 处理方法 1、 更换滤布 2、 焊补 1、 检查疏通 2、 检查清理 3、 处理更换 4、 停车检查 更换滤布 ㈣液氯挥发

1、 开车前的准备要作

（1） 安装压力表，对所属管路和设备充氮气试压6公斤/cm2检漏。 （2） 电葫芦负重试车检查。

（3） 电接点压力计，热电偶和讯号的检查。 （4） 备好试剂氨水、所使用的工具和生产记录表报。 2、 开车及正常操作

（1） 将液氯钢瓶摆在输氯台上，连接好紫铜管。

（2） 挥发器内加水，开蒸汽伐门加热至要求的温度。 （3） 关闭缓冲罐的排密伐。

（4） 将氯气管道的伐门、液氯管的伐门打开。

（5） 与氯化岗位取得联系后，缓慢打开液氯钢瓶的伐门，观察压力表并调节伐门使氯气压力达到规定的指

标。

3、 停车操作

（1） 与氯化岗位联系，关闭液氯钢瓶伐门卸下铜管。 （2） 将液氯钢瓶吊下输氯台。 （3） 接好氮气瓶。

（4） 待缓冲罐压力降至微正压时，通氮气，把系统中残余氯气吹净。 （5） 卸下氮气瓶，对所属氯气伐门封存闭。 4、 操作控制点

（1） 氯气缓冲罐压力2.5—4.5Kg/cm2。 （2） 挥发罐温度60--70℃ 5、 不正常现象和故障处理 序号 1 2 异常现象 缓冲罐压力突然升高 紫铜管不流液氯 原因 通液氯量太大 1、 管堵塞 2、 液氯瓶伐堵 3 液氯瓶漏气 1、 伐门损坏 2、 伐门未关紧 4 液氯瓶安全凸泄气 温度太高合金熔化 处理方法 减少液氯流量 1、 卸下来吹通 2、 退回液氯库 1、 退回库或推入水坑 2、 关紧 1、 用铁钉塞紧 2、 用完氯后退库检修 ㈤ 排渣

1、 开车前准备要作

（1） 备齐渣桶和胶泥。

（2） 奖二氯化铁液循环罐内备铁屑200—300公斤。并加水至上空20公分。

（3） 检查尘渣输进搅龙、水解罐、酸泵、排渣引风机、吸收塔、旋风分离器、洗渣槽等。保证好用。 （4） 检查所属管道，伐门畅通好用。 （5） 水解罐备水至上空25公分。 2、 氯化炉排渣操作

（1） 打开第一吸收塔的进水伐门。

（2） 开动第二吸收塔的循环泵，喷淋二氯化铁液。 （3） 通知尾气岗位开动排渣风机。 （4） 打开氯化炉排渣伐。

（5） 用铁钎子将炉渣捅出来，排渣量的多少与氯化岗位联系。排完以后关闭排渣伐。 （6） 通知尾气岗位停排渣风机。

（7） 开动洗渣槽搅拌机，加水至上空25公分。 （8） 将炉渣放入洗渣罐，搅拌洗涤10分钟。

（9） 停搅拌机，静置2分钟打开溢流口伐门，将水放掉，再加入新鲜水，开搅拌机。这样洗涤三次，

开动洗渣槽底部搅龙，将洗好的渣子搅出来，凉干以后与粉碎工序联系送回配料系统继续使用。

3、 收尘器 排渣操作

（1） 将水解罐加水至上空25公分。

（2） 关闭耐泵的出口伐门，打开循环伐门和泵的入口伐门，开动泵的电动机使水解罐内的水形成循环。 （3） 通知尾气岗位开动排渣风机。 （4） 开动尘渣搅龙把尘渣搅入水解罐内。

（5） 打开酸泵出口伐将水解物外排至渣堆。同时往水解罐加水补充液面。（严禁水解罐 缺水）。 4、 停车操作

（1） 关闭吸收塔进水伐门。 （2） 停二氯化铁液循环泵。

（3） 将洗涤罐内的渣搅空以后，停搅龙。 （4） 将水解罐处理干净后，停水解物输送泵。 5、 操作控制点

（1） 炉渣洗涤后钙镁含量＜1.5%

（2） 收尘器渣封维持渣层高度200—500mm。 （3） 水解罐液面上空25公分。 6、 不正常现象及故障处理 序号 1 异常现象 氯化炉渣口漏气 原因 1、 排渣伐没关紧 2、 渣伐损坏 2 洗涤渣钙、镁盐高 1、 没有洗净 2、 外杂质多 3 搅龙输机搅空 1、 没有渣 2、 坨料 处理方式 1、 关紧渣伐 2、 更换渣伐 1、 加强洗涤 2、 加强管理 1、 停止 2、 捅渣、防止坨料 ㈥上料

1、 开车前的准备工作

（1） 清理氯化炉加料机的两个料斗，并且检查加料机。 （2） 将20公斤粗颗粒的石油焦倒入料斗。 （3） 检查大料仓底部闸板，保证灵活好用。 （4） 检查输料搅龙的传动设备及电感加热设施。

2、开车与正常操作

（1） 开动输料搅龙的电感。

（2） 开动输料搅龙、打开料仓底部闸板。

（3） 与摧毁化岗位联系由氯化岗位操作人员开动氯化炉加料机。 3、 停车操作

（1） 关闭料仓底部闸伐。

（2） 将输料搅龙内积存的物料搅出来。 （3） 停电感和输料搅龙。 （4） 将料斗盖封闭好。 4、 操作控制点 序号 1 异常现象 加料机丢转 原因 1、 皮带松动 2、 料太湿 3、 皮带磨损 2 入炉料太湿 干燥温度和时间不够 处理方法 1、停车紧固 2、加强干燥 3、 更换皮带 1、 延长干燥时间 2、 严格控制下料量 3 加料斗冒气 1、 料层太低 2、 炉内压力高 4 料仓底部坨料 料潮湿 1、 开输送机补料位 2、 与氯化岗位联系检查 1、 敲打振动 2、 打开手孔扒料 3、 通知粉碎用干料 ㈦尾气

1、 开车前的准备工作

（1） 尾气酸泵打水试车，观察吸收塔，循环槽石墨冷却器，过滤器有无滴漏现象和喷嘴是否堵塞。 （2） 准备好比重表、量筒、考究搬子等工具。 （3） 检查尾气风机及管道。保证畅通好用。

2、 开车及正常操作

（1） 开酸泵轴冷却水。

（2） 开动酸泵，找开出口考克和进口考克达到见回流。 （3） 石墨冷却器给冷却水。

（4） 第一循环槽内盐酸比重达到15Beˊ时经过过滤器送至酸贮槽。第二循环槽的稀酸倒入第一槽，然后

第二循环槽加水补液面达到要求。

（5） 根据氯化、排渣的要求，末动尾气风机和排渣风机。定时停 3、 停车操作

（1） 得到氯化岗位通知后，关闭酸泵进口考克。 （2） 停酸泵

（3） 关闭酸泵轴冷却水和石墨冷却器的冷却水。 （4） 将石墨冷却器外套积存的水放净，听候处理。 4、 操作控制点

（1） 付产盐酸比重为15Beˊ （2） 循环盐酸温度＜50℃。 （3） 循环槽液面上空25公分。 5、 不正常现象和故障处理序 序号 1 异常现象 吸收塔回流液少 原因 1、 喷嘴堵塞 2、 泵流量小 2 3 耐酸泵轴封处漏 酸液温度太高 机械密封损坏 冷却效率降低 处理方法 1、 检查疏通 2、 检查修理 更换密封垫 1、 冷却水加大 2、 清理石墨冷却器污垢 4 ㈧精制

1、 开车前的准备工作

（1） 检查浮伐塔釜，铜屑塔釜电热丝、电器开关以及各种电器仪表是否安全好用。

（2） 检查四氯化钛贮罐、高位槽、浮伐塔、铜屑塔塔釜、泵槽、跨泵、液下泵、呼吸罐、排管冷却器以及

所属管道、伐门是否畅通好用；所属的板式液面计、浮标液面计是否清楚灵敏好用。

（3） 检查加料转子流量是否清楚、灵敏。 （4） 备好生产记录纸。 2、 开车及正常操作

酸过滤速度慢 滤布堵塞 更换滤布

（1） 打开四氯化钛贮罐的出口伐门将四氯化钛放入泵槽，然后开动液下泵将四氯化钛送至浮伐塔高位槽。 （2） 打开高位槽的加料伐门（旁路直通伐门）将四氯化钛放入浮伐塔釜（距上法兰250mm）关闭直通伐

门。

（3） 打开浮伐塔回流管转子流量计的上下伐门。

（4） 开浮伐塔冷凝器的进水伐门和出口伐门。打开铜屑塔冷凝器的水进、出口伐门。 （5） 浮伐塔釜液下炉丝送电加热。

（6） 待塔顶有回流半小时以后取样分析四氯化硅的含量。当四氯化硅分析便格以后。打开浮伐塔底部伐门

和铜屑塔釜的进口伐门。将除过四氯化硅的半精制四氯化钛注入铜屑塔釜，与此同时，打开浮伐塔加料管线上转子流量计的上、下伐门。调节进料量与排出量平衡。

（7） 根据要求开动泵槽 液下泵往高位槽及补充粗四氯化钛。

（8） 待铜屑釜液面达到距上法兰30公分时，铜屑塔釜电炉丝送电加热，同时打开铜屑塔回流管路上转子

流量计上下伐门。

（9） 铜屑塔见回流半小时后，取样分析四氯化钛中含铁、钒及色度。这几项合格后，打开出精四氯化钛贮

罐伐门。关闭加流伐门使精四氯化钛流入贮罐。

（10） 浮伐塔连续进粗四氯化钛，连续向铜屑釜流入半精制四氯化钛，达到正常操作。每隔4小时取样分析

四氯化硅、三氯化铁和钒。

3、 停车操作

（1） 关闭浮伐塔釜通往铜屑塔釜的伐门。

（2） 关闭浮伐塔进料管转子流量计的上、下伐门。

（3） 浮伐塔釜和铜屑塔釜电热丝停止送电。打开两个塔釜底部伐门，将残余高沸点物放入至泥浆罐与氯化

联系进行过滤。

（4） 塔釜停电半小时后，将排管冷凝器的冷却水停掉，并把套管内的水放净。 （5） 浮伐塔、铜屑塔通往呼吸罐的管道加死垫密封。 （6） 各部伐门杆关闭并用黄油封好。 4、 操作控制点

（1） 浮伐塔

① 浮伐塔釜的液面维持在溢流口的位置。 ② 塔釜压力120—180mmHg柱 ③ 塔釜温度140--150℃ ④ 塔顶温度90--130℃ （2） 铜屑塔

① 塔釜液面距上法兰30—35公分。

② 塔釜压力2—10mmHg柱 ③ 塔釜温度140--150℃ ④ 塔顶温度136℃

5、 不正常现象和故障处理 序号 异常现象 1 塔釜压力高 原因 1、 呼吸系统堵塞 2、 回流不畅通 3、 淹塔 4、 泠凝器漏水 5、 冷凝器未给水 2 3 塔釜温度高 回流管无回流 塔釜液面低 1、 回流管堵塞 2、 冷凝器未给水 4 四氯化硅偏高 1、 浮伐塔精馏时间短 2、 加料量太大 5 1、 含三氯化铁高 2、 含钒高 6 7 塔釜温度低 浮伐塔转子流流量不稳定 1、 塔釜温度高 2、 铜丝失效 电炉丝断了 加液管内有气体 处理方法 1、 疏通呼吸管、处理呼吸管 2、 打开回流管直通伐 3、 停止加料将釜内四氯化钛排放至规定液面。 4、 停工修理工、 5、 给冷却水 1、停电，2、加料 1、 清理回流管 2、 经冷却水 1、 延长精馏时间 2、 减少加料量 1、 严格控制液面 2、 停工更换铜球 停电，更换炉丝 1、排气2、开冷凝器排液伐门把气体排出。 六、 安全注意事项

1、 四氯化钛与水反应放出大量盐酸气，因此，它不能与水或潮气接触。防止水解腐蚀设备。

2、 处理带有四氯化钛的贮罐、渣桶、管道、伐门等。必须先将里面的大量四氯化钛倒出来，然后再用水冲

洗，冲洗时人要避开喷溅方向，防止爆炸事故发生。

3、 处理蛇管冷凝器时，必须将两端弯头拆掉，从一端侧身用水冲洗，严防烫伤。 4、 排渣时人体不要正面对着渣口，以防止烫伤。 5、 液氯钢瓶禁止用明火加热或在日光下爆晒。 6、 氯气缓冲罐压力不得超过5公斤/cm2。 7、 液氯钢瓶严禁敲打或碰撞。 8、 氯化炉系统压力要保持微正压。

9、 在正常开车的情况下，氯化系统不准动火，防止一氧化碳爆炸。

10、 11、

氯化炉、收尘器严禁敲打。

水解罐严禁缺水，如果发生缺水，而罐内有四氯化钛和渣子时，且不要加水太猛，要缓慢加水，小

心处理。 12、

粉碎工序动火时，必须把系统中物料清理干净，以防止石油焦引起火灾。

七、 分析检验控制一览表

序号 名称 1 2 粗四氯化钛 氯化尾气 检验项目 固液比 1、 氯气 2、 氧气 3、 一氧化碳 4、 二氧化碳 5、 氮气 6、 氯化氢和四氯化钛 3 4 炉渣 半精制四氯化钛 5 精四氯化钛 1、三氯化铁 2、钒 6 精四氯化钛 ＜0.002% 2次/班 铜塔回流管 贮罐 厂颁 厂颂 钛 四氯化硅 3—7% ＜0.01% 2次/班 2次/班 排渣口 浮伐塔底 厂颁 厂颁 控制指标 ＜5? ＜1% 参巧 检验次数 1次/班 4次/班 取样地点 过滤泵槽 分离器 检验方法 厂颁 厂颁 ＜0.0007% 2次/班 1次/班 1、 四氯化硅 ＜0.01% 2、 三氯化铁 ＜0.002% 3、 钒 ＜0.0007% 八、 副产物及废物一览表

序号 名称 1 炉渣 成份 钛3—7%，钙和镁2—5%锰2—4% 2 泥渣 ∑铁14—22%钛1—5.8%锰4—7% 3 尘渣 铁10—21%镁2—10%锰0—7% 4 尾气 氯＜ %CO245—30% 出量 400—700公斤/天7—12% 270—380公斤/天5—10% 600—700公斤/天9—12% 3000—3600米3/用水吸收回收盐用水冲洗掉 处理方法 用水洗涤干燥返回氯化炉 用水冲洗掉 CO20—50% (氯化氢+四氯化钛)7—14% 5 铜泥 VOCl3 CuCl2 天 7—14% 酸其它成分放出 1.5吨/年 用雨水冲洗掉 九、 消耗定额

1、 粗四氯化钛主要消耗定额 序名称 号 1 2 3 4 高钛渣 石油焦 液氯 电力 公斤 公斤 公斤 度 100% 100% 99.5% 单位 规格 一般 460 126 925 300 先进 450 124 910 270 421.2 747.5(100%) 本厂规定 理论 2精四氯化钛主要消耗定额 序号 1 2 3 粗四氯化钛 铜丝 电力 公斤 公斤 度 名称 单位 规格 本厂规定 一般 1080 25 先进 18 220 理论 十、设备一览表 1、 粉碎设备一览表 序号 1 设备名称 颚式破碎机 附电动机 2 3 4 5 手推车 磅称 排尘罩 皮带机 附减速机 附电动机 6 竖井加料机 附料斗 附减速机 规格或型号 PEF—400×250 JO2—61—6 17KW 26型 0.5吨 1700×1200×1000 B400×13400 涡轮：涡杆34：1 JO2—32—4 3KW Φ273×1200 800×900×750 可变120 台 台 台 台 台 1 1 1 1 1 1 2 2 2 A3 A3 A 组装 组装 A3 组装 单位 台 数量 1 材质 组装 附电动机 JO2—32—4 3KW JO型1.7KW 4极 1 1 台 2 2 台 2 2 台 台 台 台 台 2 1 1 1 1 1 1 台 1 组装 7 竖井粉碎机 附电动机 1120×650×11000 JO型30KW 4极 4—62—11 NO 7a=6500-16000米/n JO2—52—4 10KW Φ1100×550×2500（尖底） Φ2000×2500×1600（尖底） Φ219×14460 轴号100 PM—400 I=31.5 JO型7KW 6极 Q=9000米3/n JO2—52—4 10KW Φ800×2500 Q4000—7000米3/时 组装 8 鼓风机 附电动机 组装 9 10 11 旋风分离器 混合料仓 螺旋输送机 附减速机 附电动机 A3 A3 A3 组装 组装 组装 12 排尘风机 附电动机 13 水膜除尘器 A3 2、 氯挥发器设备一览表 序号 1 2 3 4 设备名称 电动葫芦 液氯瓶 挥发器 氯气缓冲罐 规格或型号 TV—2 2吨 0.5吨 外壳Φ1000×1200 F=3.2米2 Φ600×1600 单位 台 个 台 台 数量 1 1 2 材质 组装 A3 A3 3、 氯化设备一览表 序号 1 2 设备名称 排气筒 风机 附电动机 3 4 分离器 耐酸泵 附电动机 5 6 7 8 FeCl2循环槽 2#吸收塔 1#吸收塔 酸水罐 规格或型号 Φ300×1200 6—46—1衬玻璃钢 2—20000米3/n JO2—71—4 22KW Φ1000×1000 Φ2 JO2—41—4 4KW Φ1300×900尘底200 Φ800×7000填料 Φ1000×7000 1100×1100×（高1000） 台 台 台 台 1 1 1 1 A3衬胶 PVC PVC PVC 台 台 1 6 A3衬胶 组装 单位 个 台 数量 1 1 材质 PVC A3

2、 分析步骤：将20毫升浓盐酸放入100毫升容量瓶中，将容量瓶置于冷水中冷却。用干燥的移液管吸取5毫升四氯化钛试样，缓

滴入容量瓶中，并随时摇动容量瓶，尽量防止白烟逸出瓶外。待容量瓶中黄色的氯氧化钛完全溶解后，冷至室温，用水稀至刻度，

匀。此溶液为B。从容量瓶中吸取2毫升试样溶液，用水稀至10毫升，放入带磨口塞的25毫升比色管中，加2毫升30%酒石酸溶

，2毫升10%盐酸羟胺，摇匀，投入一小块 后，在72型分光光度计上，于530毫微，3厘米液槽测量光密度，从工作曲线上求得铁

含量。校正曲线的绘制：将0.0，0.5。1.0，1.5，2.5，3.0毫升铁标准液（1毫升=10微克铁），放入带磨口塞的25毫升比色管中，加

毫升30%酒石酸溶液，按上述步骤显色和进行光度测定，绘制校正曲线。 3、 计算：Fe%=P×0.0005814 FeCl3%=P×0.001689 P—测得铁的微克数

（四）钒的测定

方法要点：将四氯化钛的盐酸溶液与硝酸、硫酸混合后，加热至冒硫酸烟，钒被氧化为黄色的钒酸，溶液颜色深度与钒的含量成正

，借以用目视法测定钒，方法灵敏度为0.0006%

1、 试剂与仪器：⑴磷酸：一级品。⑵硫酸：一级品。⑶钒标准溶液：称取0.2296克钒酸铵NH4VO3溶于100毫升水中以硫酸（1：1）

和到酸性，稀至1升。1毫升=0.1毫克钒。将此溶液的整分部分用水准确稀释10倍，1毫升=10微克钒。

2、 分析步骤：吸取溶液B10毫升，于50毫升小烧杯中，慢慢加入5毫升浓硝酸和准确量的5毫升浓硫酸，摇匀，在电炉加热到

冒硫酸烟立即取下，冷却至40-50℃，移入干燥的带磨口塞的25毫升比色管中，冷却至室温。色阶的配制：取5，10，15，20，25，

，40，50微克钒标准液于50毫升小烧杯中，加入5毫升浓硝酸和准确量的5毫升浓硫酸，摇匀。在电炉上加热到刚刚冒出硫酸烟，

即取下，冷却至40-50℃倾入干燥的带磨口塞25毫升比色管中，冷却至室温比色。 3、 计算：V%=P×0.0001143 P—测得钒的微克数.

(五)铝的测定

在1.8N的盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀钛使其与铝分离。在PH为4.7铝与铝试剂生成红色络合物，溶液的颜色深度与铝含量成正

，借以比色测定铝。 1、

所需谋取试剂和仪器：⑴盐酸：1：1。⑵氨水：精制过的。⑶铜铁试剂：10%水溶液。⑷抗坏血酸：1%水溶液。⑸铝

剂：0.1%水溶液。⑹硫酸：1：1。⑺淀粉：0.5%水溶液（新配制）。⑻缓冲溶液：PH=4.7（HCl+NH4Ac）⑼溴甲酚红：0.1%水溶液。⑽

液：100毫升0.5N盐酸中含有2毫升10%铜铁试剂溶液。⑾铝标准液：将0.1000克金属铝溶于10毫升再制盐酸中，再加20毫升盐

,在容量瓶中稀至1升。1毫升=0.1毫克铝。用0.1N盐酸将此溶液准稀释10倍1毫升=10微克铝。

2、 分析步骤：用干燥的 移液管吸取1毫升四氯化钛于盛有25毫升1：1盐酸的100毫升容量瓶中，溶解后，用水稀至

刻度，混匀，定为试液B。吸取上述溶液10毫升于200毫升烧杯中，加入1：1盐酸3毫升及20毫升铜铁试剂（加到出现白色沉淀）

搅拌，静止几分钟后，过滤。用洗液洗涤2-3次，滤液收 集在石英皿中，加入5毫升1：1的硫酸，置电炉上蒸发至干。放到马弗炉

中于600℃下烧1-2分钟，至残渣变白。取出稍冷，加入0.5毫升1：1硫酸，用水洗一下皿壁，再蒸发至刚刚出现硫酸烟，取下冷却，

移入50毫升容量瓶中，加2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氨水滴至刚刚出现蓝色，再用0.5NHC滴至蓝色刚退，加2毫升搞坏血酸，10

毫升PH=4.7的缓冲溶液，5毫升淀粉，5毫升铝试剂，置于水浴上加热5分钟，取下冷却至室温，用水稀至刻度，混匀。于72型分

光光度计上测光密度，用2厘米液槽，530毫微米处测定。同进作空白试验，测得消光减去空白值，根据校正曲线计算结果。校正曲

线的绘制：于50毫升容量瓶中加入0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50微克铝加入0.5毫升1：1硫酸，溴甲酚绿1滴为

指示剂。用氨水调至呈现蓝色，再用0.5N盐酸调至蓝色刚退，加2毫升1%抗坏血酸，10毫升PH=4.7的缓冲液，0.5%淀粉5毫升，

0.1%铝试剂5毫升，放在水浴上加热5分钟，取下冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。于72型分光光度计上测定光密度，根据测得消

光，绘制浓度—消光曲线。

3、 计算：Al%=K×D×100÷G 式中：K-消光等于1时相当于铝的克数。D-测得消光值。G-试样克数。

（六）锰的测定

方法要点：在硫酸（1：9）溶液中，有催化剂银离子存在下，用过硫酸铵将锰氧化为紫红色的高锰酸根，根据溶液颜色的深度比色测

定锰的含量。反应如下；

本方法灵敏度为2×10%

-4

2MnSO4+5(NH4)2S2O8+8H2O=2NH4MnO4+4(NH4)S2O8+8H2SO4

1、 试剂与仪器：⑴硫酸，二级品。⑵硝酸，二级品。⑶过硫酸铵，10%水溶液，用新配制的。⑷硝酸银，1%溶液，1克硝酸

银溶于100毫升5%硝酸中。⑸锰标准溶液：称取0.1克高纯金属锰，（预先用稀酸洗净表面氧化物）溶于10毫升1：3硫酸中，在容

量瓶中稀释至1升，1毫升=0.1毫克锰。将此溶液的整分部分用1：9硫酸准确稀释10倍，1毫升=10微克锰。⑹72型分光光度计。

2、 分析步骤：按测定四氯化钛中测定铁的步骤（方法Ⅱ）制备试样溶液。或从测定铁时制备好的试样溶液中分取整分溶液用

来测定锰。从容量瓶中吸取5毫升试样溶液，放入50毫升烧杯中，加入1毫升浓硫酸摇匀。在低温电炉上慢慢蒸发，直到冒硫酸烟。

驱尽氯离子，冷却后加入约5毫升水，微热使钛盐溶解，移入带磨口塞的25毫升比色管中，加入2滴1%硝酸银溶液和1毫升10%

过硫酸铵溶液，用1：9硫酸将溶液稀释至10毫升〔1〕摇匀。在沸水浴中加热5分钟，冷却后在分光光度计上，2厘米液槽，波长

545毫微米测量光密度，从工作曲线求得锰的含量。以同样手续作空白试验。工作曲线的绘制：在一系列带磨塞的25毫升比色管中，

分别加0.0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升锰标准溶液（1毫升=10微克锰），用1：9硫酸稀至约5毫升，加入2滴1%硝酸

银溶液和1毫升10%过硫酸铵溶液，用1：9硫酸稀至10毫升，摇匀。在沸水浴中放置5分钟，冷却。按上述条件测量光密度。以

光密度对锰浓度作图。也可用铜铁试剂和氯仿预先将钛萃取分离，将水层溶液蒸干和破坏有机物后，再以同样方法比色测定锰。

3、 计算：Mn%=0.0002326P 式中P—测得锰的微克数。

注：〔1〕溶液的酸度不应过高，加入的过硫酸铵不宜过多，否则溶液将呈深棕色物质（深棕色物持组成目前尚不清楚）仿碍测定。

方法Ⅱ

方法要点：在盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀钛，使其与铝分离。在硫酸溶液中，高硫酸铵作氧化剂，将Mn2+氧化成玫瑰红色MnO4

离子进行比色测定。在热溶液中反应快。显色时的酸度范围可在5-15%的硫酸溶液中。Fe3+的干扰可加磷酸掩蔽消除之。

9 10 冲洗棚子 螺旋输送机 附减速机 附电动机 3000×4500 Φ219×5000 PM—350i—40.17 JO2—41—4 4KW Φ1500×800尖底600 摆线BLD3—3—23 Qpi=23 JO2l—32—4 3KW Φ1000×1500 锥1800 Φ150×1500 涡轮涡杆34：1 JO型4极7KW反应段Φ2000×Φ600×2600 台 台 1 1 PVC A3 组装 组装 11 洗渣槽 附减速机 电动机 台 1 A3 组装 组装 12 13 旋风分离器 氯化炉加料机 附减速机 附电动机 台 台 1 2 2 2 A3 组装 组装 组装 14 15 16 17 氯化炉 1#收尘器 2#收尘器 双搅龙输渣机 附减速机 附电动机 扩大Φ3000×Φ2400×2500 Φ2000×3900尘底高2100 Φ1500×2400尖底2500 Φ2000×1600 DM—150Ⅱ—2y40.17 JO2 2.2KW Φ1200×500尖底200 Φ420×2500尖底600 长2000×宽700×高900 F=3.8M2 Φ1500×1200尖底900 Φ2〞 JO2型立式2极10KW Φ1000×1000尖底500 Φ1500×1400 Φ1500×1250鼓高350 Φ2〞 JO2—52—4 7.5KW Φ1500×1200 Φ1000×800 F=2.8米2 Φ500×900 台 台 台 台 1 1 1 2 2 2 组装 A3 A3 A3 A3 组装 A3衬胶 A3 A3 A3 组装 组装 A3 A3 A3 组装 A3 A3 A3 18 19 20 21 22 水解槽 淋洗塔 蛇管冷却器 循环槽 循环泵 附电动机 台 台 台 台 台 1 3 2 2 2 2 23 24 25 26 分离器(折流) 计量罐 高位罐 液下泵(地泵) 附电动机 台 台 台 台 1 1 1 1 1 27 28 29 地泵槽 过滤器 收集罐 台 台 台 1 2 2 30 双搅龙干燥器 附电感 附减速机 附电动机 Φ300×3000×2 10KW PM—350 I=31.5 JO2—32—4 3KW 台 套 台 台 台 台 1 1 2 1 1 2 2 A3 组装 组装 A3 组装 组装 A3 A3 A3 A3 PVC A3衬胶 石墨 PVC PVC A3 A3衬胶 组装 A3衬胶 A3 31 32 清液槽（过滤） Φ1500×1400 液下泵 附电动机 Φ2〞 JO2型4极 7.5KW Φ5000×4900 Φ5000×5000 Φ500×500 Φ1500×1200 Φ2400×4500鼓500 Φ1000×1000 F=2.6 F=30米2 长1400×宽1200×高1200 Φ600×6380 Φ1000×1000尖底500 Q=9000米3/时 双吸 JO2—61—4 13KW Φ600×35000 低位 33 四氯化钛贮罐 四氯化钛贮罐 台 2 1 34 35 36 37 38 39 40 41 42 呼吸罐 贮罐泵槽 盐酸贮罐 盐酸过滤器 石墨冷却器 酸循环槽 尾气吸收塔 尾气分离器 引风机 附电动机 个 台 台 台 台 台 台 台 台 2 1 1 1 1 2 2 1 1 1 43 44 尾气烟筒 喷射泵 台 台 1 1 4、 精制设备一览表 序号 名称 1 2 粗四氯化钛贮罐 液下泵（跨泵） 附电动机 3 4 5 6 7 粗四氯化钛泵槽 浮化塔高位槽 浮伐塔冷却器 浮伐塔 浮伐塔釜 附电炉丝 规格或型号 Φ2000×2500 Φ2〞 JO2型2极 7.5KW Φ1500×1200 Φ1500×1500尖底250 Φ外108×Φ内57×1500F=4m2 Φ325×8000 Φ1220×400尖底250 75KW 台 台 台 台 台 单位 台 台 数量 2 1 1 1 1 1 1 1 1 材质 A3 组装 组装 A3 A3 A3 A3 A3 8 铜屑塔釜 附电炉丝 Φ1220×1400尖底250 75KW Φ1000×8000 Φ外108×Φ内57×1500F=5m2 Φ2000×1800 Φ500×600 Φ1200×1400 台 1 不锈钢 9 10 11 12 13 铜屑塔 铜塔冷凝器 精四氯化钛贮罐 呼吸罐 泥浆罐 台 台 台 台 台 1 1 2 6 1 不锈钢 不锈钢 不锈钢 A3 A3 六、沸腾氯化炉的结构及砌炉工艺

（一）、氯化炉的结构：沸腾氯化炉共有五层。1、矾土骨料混凝土捣固层。反应部分厚度为185毫米，扩大部分厚度为180毫米，

度段为250毫米，底部垫层厚度为300毫米。2、粘土耐火砖。反应部分厚度为165毫米，扩大段为120毫米，过渡部分为异味形砖。

、电极糊熔铸层。厚度为200毫米。4、磷酸铝钒土骨料混凝土预制件。共有7块，每块尺寸：外径900，内径600，高度350毫米，

块重量约为360公斤。5、磷酸铝钒土骨料混凝土捣固层。

（二）、砌砖前备料，在整个砌砖过程中，需要以下几种料。1、耐火骨料。最好采用二级烧石的矾土骨料和掺含料。此种骨料采用

酸盐水泥为促凝剂时，使用温度1200℃以下，采用矾土水泥为促凝剂时，使用温度在1200-1400℃之间。硅酸盐水泥耐火混凝土的热

胀系数为3-4×10-6度-1，导热系数为0.7-0.8千卡/米·小时·度。混凝土的容重为2.92吨/米3。要求骨料内不夹带炉渣、草和石块等

质。2、促凝剂。矾土水泥要求不失效的。3、电极糊。用201厂产品。熔点约100℃，容重为1.49吨/米3。进厂块较大，需要破碎至

毫米以下。4、工业磷酸。要求85%或者50%。5、工业氢氧化铝。6、食盐。7、粘土耐火砖。有三种，分别是厚度为165的异形砖

反应部分用）、过度部分用的异形砖（需要加工）和扩大部分用的标准卧弦砖（230×65×120）。8、石腊（涂模型用）9、胶结剂—

磷酸铝溶液的配制。首先，将工业磷酸（85%）加水稀释至50%，每10公斤工业磷酸加水7公斤。注意：配制时合理操作是将磷酸

徐倒入水中。其次，按照7份50%的磷酸与1份氢氧化铝（粉状）的配料比，将氢氧化铝慢慢加入磷酸溶液中，并且不断搅拌，至

氧化铝全部溶解后方可使用。

（三）、砌炉工艺。1、矾土骨料混凝土捣固层的配料及施工要求。配料比：粗三级矾土骨料45%；中三级矾土骨料30%；细三级矾

掺合料25%。外加矾土水泥2.5-4%和食盐12%。施工要求：按照上述配比，将各种物料秤量好，并且充分混合均匀才能使用。在捣

时由炉底往分层加料,分层捣固，每层加料厚度不要超过150毫米，用锤子砸得越实越好，一般砸得表面出浆即可。2、磷酸铝钒土骨

混凝土预制件的配料比和施工工艺。配料比：粗三级矾土骨料35%；中三级矾土骨料35%；细三级矾土掺合料30%。外加磷酸铝溶

13.5%和矾土水泥2.5%。施工工艺：按照上述配比秤量骨料和掺合料，搅拌均匀，先加磷酸铝溶液12.5%，搅拌均匀，放入塑料桶

或油毡铺的地面上，用塑料布封闭好，睏料24小时以上，即可使用。在和成型号之前再加1%的磷酸铝溶液，然后外加促凝剂矾土

泥2.5%，充分搅拌均匀立即成型。注意：促凝剂—矾土水泥必须在成型时才准加入!成型用的模具事先要涂上石腊和贴上一层纸,这样

易脱腊。震动成型，混合均匀的混凝土可以分几次加入模具内。每块振动时间约需15分钟，直至表面出将为止（让气充分跑出来）。

制件表面如果不光滑，可以用磷酸铝溶液调点细料用抹子抹平。成型后的预制件用草袋或牛毛毡盖好，等表面硬化后即可脱模。夏

需2-3小时，冬季最好放在有暖气的室内或用胶管围成盘管通蒸汽加温。脱模以后的预制件，放在40℃的室内，用草袋或牛毛毡盖

进行干燥（有条件可以放在350℃下处理）。预制件必须存放在干燥的地方（切勿用水浇或蒸汽吹）。磷酸铝溶液呈酸性，对人体有腐

作用，施工时应注意安全。3、砌炉的顺序。①粘结剂的制备：取细矾掺合料，加入适量的磷酸铝溶液并且加以搅拌，配成糊状，放

3小时以上即可使用。不用时用塑料布封闭好存放（放置时间长不变性）。②先将炉子底部第一块预制件安放在炉内。注意排渣口的

位是否正确。③捣固炉底部垫层。④砌耐火砖。先砌底部165厚的砖。⑤将粒度为3 0毫米的电极糊装入预制件和耐火砖之间。然后

安放第二块预制件。这样一层一层由底向上砌。砌到第五部分时暂不封口，留着铸炉时换电极糊用。

（四）、烤炉及铸炉。氯化炉的反应部分和扩大部分都砌好后，即可烤炉和铸炉。烤炉时先烧木柴用文火烤，然后烧废碳板升高温

。烤炉曲线参考以下数据。

温度 常温---250℃ 250℃保温 350--500℃ 500℃以上 时间 约24小时 约8小时 约5小时 升温速度 10℃/小时 恒温 50℃/小时 稍快 500℃以上快速升温至使用温度1200--1400℃。烤炉时升温的速度往往不好掌握，原则上500℃以下要慢一点，500℃以上可以稍快

点。烤炉的同时又是电极糊熔铸焦化的过程。当电极糊的温度升至100℃左右，就开始熔化，这时第三部分就要下沉，此时需要继续

加电极糊，直至不下沉为止。当炉温升至1200--1400℃时，电极糊温度升至600-800℃，此时电极糊有大量黄烟和挥发物跑出来。这

电极糊就逐渐焦化、凝固。在这一过程中要用铁钎不断地探扎电极糊，防止架桥，如果铁钎扎不下去了，而且基本无烟放出来了，

明电极糊已经硬化了。这时即可落火，使炉温缓慢降至室温，然后将第五部分清理干净，用磷酸铝混凝土捣固封口。第五部分捣固

后，将炉盖装好继续着火烤炉。整个过程电极糊的熔铸需要4天，烤炉时间不得少于15天。

四氯化钛的分析规程

本规程适用于第二次过滤的粗四氯化钛或浓密机上清液1、2塔蒸流产品的分析。

分析项目：㈠外观。1、色度。2、透明度。3、固液比。㈡硅的测定。㈢铁的测定。㈣钒的测定。㈤铝的测定。㈥铜的测定。㈦锰

测定。㈧氮的测定。㈨镁的测定 。 （一）、外观

1、色度。四氯化钛本身应为无色或微黄色液体，黄色的深度用重铬酸钾制作的仿制色阶比较，相当于每立升中含重铬酸钾的毫克

。仿制色阶的制作：取同样的三角瓶，分别放入50毫升水，分别加入重铬酸钾0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0??毫克，溶解后

为10毫克/升，20毫克/升，30毫克/升，40毫克/升??。用同样的三角瓶取四氯化钛40-50毫升与上述色阶对照，相当于哪一个，

一个就是该四氯化钛的色度。

2、透明度。精馏的四氯化钛应透明，如有白色混浊，即发混浊。

3、固液比。把四氯化钛摇匀，倒入10毫升带刻度的离心管中，盖上胶皮塞，放入离心机中，离心沉淀5分钟，记下固体物质的体

。计算：固液比=V÷10×100。式中：V—固体物质的体积。 （二）、硅的测定

方法要点：在微酸性溶液中（0.08-0.3N）可溶性硅与钼酸铵反应，形成黄色的硅钼杂多酸。用还原剂将硅相杂多酸还原为兰色的

价钼的化合物，然后进行比色测定。在加入还原剂之前，提高溶液的酸度，以消除某些元素的干扰。本法适用于精四氯化钛中硅的

定，方法灵敏度0.01（按含四氯化硅计算。四氯化钛的比重为1.72）。 1、

试剂与仪器：⑴盐酸：一级品或提纯1：1。⑵硫酸：一级品1：1。⑶钼酸铵：二级品，10%水溶液保存于聚乙瓶中。

还原剂：0.1克1-氨基-2苯酚-4磺酸(简称1.2.4酸)溶于100毫升10%亚硫酸钠溶液中。⑸硅标准溶液：称0.2139克纯二氧化钛（预

在100℃灼烧1小时冷却）于铂坩埚中，加入5克无水碳酸钠熔融至溶液澄清，再灼烧10分钟。冷却，用热水浸出，加热至溶液澄

，冷却，移入1立升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保存于聚乙烯瓶中。此溶液1毫升=0.1毫克硅由浓度为1毫升相当于0.1

克的标准溶液用水稀释至10倍所得，贮存于聚乙烯瓶中。⑹72型分光光度计。 2、

分析步骤：用干燥的移液管，移取0.8毫升四氯化钛，慢慢滴加入已盛有25毫升1：1盐酸的250毫升容量瓶中，

烟雾溶解后，稀至刻度，混匀此溶液为a。吸取5毫升上述溶液于25毫升比色管中，用水稀至10毫升，加10%的钼酸铵5毫升，混

。放置15分钟，慢慢加入4毫升1：1的硫酸，沉淀溶解后，加入1毫升还原剂，用水稀释至刻度。5分钟后在72型分光光度计上，

厘米液槽于700毫微米处测光密度值，同时作空白试样，将所得消光值减去空白消光。根据校正曲线计算结果（或用目视法与同时配

的标准色阶比较）。校正曲线的绘制：分别取硅的标准液0.0，2.0，5.0，10.0，20.0微克（目视法取0.0，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0，

0微克）于25毫升比色管中，加入0.5毫升1：1盐酸，用水稀释至10毫升，加入10%的钼酸铵5毫升，放置15分钟，加1：1硫

4毫升，加还原剂1毫升，用水稀至刻度，混匀。5分钟后在72型分光光度计上，用3厘米液槽，于700毫微米处测光密度值，绘

校正曲线。

3、 计算：Si%=P×0.003634 其中P—测得硅的微克数。SiCl4%=P×0.02198

(三)铁的测定

法Ⅰ:方法要点:在酸性溶液中铁Ⅲ(三价)与硫氰酸铁生成红色硫氰化铁络合物,借以进行比色.酸度和硫酸根影响络合物颜色深度和

定性,因此级差溶液含同样多的酸和硫酸根,并且同时发色,本方法灵敏度为0.004%（按铁计算）。

1、 试剂与与仪器：⑴盐酸：一级品，1：1。⑵硫氰酸铵：二级品，30%水溶液。⑶硝酸：一级品，1：1。⑷铁的标准溶液：溶解

863克铁铵矾Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O于水中，加入5毫升浓硫酸，在容量瓶中用水稀至1升，1毫升相当于0.1毫克铁。取此溶

的整分部分用0.1N硫酸准确稀至10倍，1毫升=10微克铁。

2、 分析步骤：吸取溶液a25毫升于100毫升比色管中，用水稀至80毫升左右，加0.5毫升1：1硝酸混匀。加入30%硫氰酸铵10

，用水稀至刻度。立即在72型分光光度计上，用3厘米液槽于490毫微米处测光密度。同时作空白试验。根据校正曲线计算结果。

曲线的绘制：于250毫升容量瓶中，加入25毫升1：1的盐酸，用水稀至刻度，作为基液。吸取25毫升基液于100毫升比色管中，

色管中加入铁标准（1毫升=0.1毫克铁）10，20，30，40，60，80，100微克铁，用稀至80毫升，加0.5毫升1：1硝酸，混匀加30%

酸铵10毫升，用水稀至刻度，混匀。立即测光密度。绘制校正曲线。

3、 计算：Fe%=P×0.0007267 式中P—测得铁的微克数。

Ⅱ。方法要点：本方法是利用邻菲啰啉与二价铁，在PH为3-5的酒石酸盐溶液中，生成红色的络合物。钛不必预先分离。相当于铁

40倍的锡、铝、钙、镁、锌、硅，20倍的铬、锰、钒、磷，5倍的镍、铜、钴，不干扰铁的测定。本方法的灵敏度0.002%（按三

铁计算）

1、 试剂与仪器：⑴盐酸：一级品。⑵酒石酸：30%水溶液。⑶盐酸羟胺：一级品，10%水溶液。⑷邻菲啰啉：0.25%水溶液。⑸醋酸

：75%水溶液。⑹铁标准溶液：配制方法同上。

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