实验二 水合硫酸铜的制备实验

实验二 水合硫酸铜的制备

一、实验目的

1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2. 练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3. 学会倾析法，减压过滤，溶解和结晶。

二、教学的方法及教学手段

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点

1、由废铜屑制备硫酸铜 2、倾析法 3、重结晶法

四、教学难点

废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法

五、主要仪器与试剂

烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称 坩埚钳，蒸发皿。 Cu (s) 、H2SO4、浓HNO3

六、实验原理

1. 制备原理

由不活泼的金属制备其盐类，首先要将其氧化，然后再转化为相应的盐。工业上制备硫酸铜，先把铜灼烧为氧化铜CuO，再与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 反应式为：

Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2↑ + 2H2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 2. 提纯原理

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反应溶液中除生成硫酸铜CuSO4外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性杂质及不可溶杂质。对于未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾析法除去。利用硝酸铜的溶解度在273 ～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

表1 硫酸铜与硝酸铜的溶解度

T/K 五水硫酸铜 硝酸铜 3. 重结晶法提纯

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

273 23.1 83.5

293 32.0 125.0

313 44.6 163.0

333 61.8 182.0

353 83.8 208.0

373 114.0 247.0

七、操作步骤

1. 硫酸铜粗品的制备

① 称量2g铜屑于蒸发皿中，蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，再逐渐加大火焰用强火灼烧，灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却至近室温。

② 将蒸发皿移至通风橱中，加入8mL的3mol/L硫酸溶液，然后分批加入7mL浓硝酸溶液。加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。待反应平稳后，盖上表面皿在水浴上加热。加热过程中需补加2.5mL3mol/L硫酸。若铜屑未完全反应，可加入少量浓硝酸溶液（在反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸溶液）。 ③ 铜近于完全溶解后，趁热倾析法将溶液倾入小烧杯中。

④ 除去不溶性杂质后，溶液再转入洗净的蒸发皿中。在水浴上加热蒸发浓缩到表面出现晶体膜为止。注意，最好从中间成膜。成膜、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。

⑤ 自然冷却一段时间后，将蒸发皿用水冷却至室温，吸滤得蓝色的五水硫酸铜CuSO4·5H2O晶体。注意从滤瓶中倒出液体时要快，所以应事先准备好一个干的小烧杯。

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滤液收在小烧杯中留作培养大结晶。 ⑥ 称重，观察硫酸铜的晶型。 2. 重结晶法提纯硫酸铜

① 将硫酸铜粗品按1g加1.2mL水的比例加入小烧杯，加热使CuSO4·5H2O全部溶解。趁热过滤（如无不溶性杂质，可不必过滤），得到蓝色滤液。

② 滤液冷却后，吸滤或倾析法除去母液，得到纯净的五水硫酸铜晶体。母液倒入小烧杯中。滤液冷却过程中，可见逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，最后长大呈棱形。 ③ 产品晾干称重、计算产率。

八、实验结果及分析

1. 上述得到的粗产品的重量为： 2. 重结晶后得到的产品重量为： 3. 产率计算：

4. 理论重结晶率为：

实际重结晶率为：

(注：在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)

九、讨论

1. 列举从铜制备的其他方法，并加以评述。

2. 计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用3mol/L硫酸？

十、思考题

1.硝酸在制备过程中的作用是什么？为什么要缓慢分批加入，而且尽量少加？ 2.在粗产品的制备 过程中，分离了哪些杂质？

3.简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯? 每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？

4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？

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十一、注意事项

1、浓硫酸有氧化性，可以与铜反应 ：Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O。且由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，而且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤。

浓硫酸与铜的反应复杂，除上述主反应外，还有一系列副反应， 产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等：

4Cu + SO2 = Cu2S + 2CuO

Cu2S + H2SO4 = Cu2SO4 + H2S H2S + H2SO4 = SO2 + S +2H2O S + 2H2SO4 = 2H2O + SO2

Cu2SO4 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + SO2 + 2H2O

究竟哪一个副反应最可能发生，须视反应条件而定，若铜过多，硫酸量相应少些，就会有黑色的硫化亚铜生成，当温度高时，硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时存在，其反应为：5Cu + 4H2SO4 = Cu2S + 3CuSO4 + 4H2O (403～443K)。因此铜和浓硫酸的反应产物是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。

2、 反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，可借助于溶解度计算体系中含有多少水，才足以使生成的产物溶解而不析出。

反应在373K的水浴上进行，由于反应中有水的蒸发；倾析法分离时温度还要降低，故参考353K时硫酸铜的溶解度进行计算。 通过计算可以得出在浓硝酸确定的情况下，用3mol·L-1的硫酸是合适的。

3、当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。为充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解，应缓慢、分批的加浓硝酸？

4、第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿。如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反应平稳后才水浴加热。

如不盖表面皿，则在水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。 5、 当反应平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时

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可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热10～15min后补加。

6、一定要趁热操作。因为溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出，从而给分离带来困难。请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿，用玻璃棒引流（玻璃棒放在蒸发皿出液口），先快后慢的转移溶液到小烧杯。

如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是继续冷却，得到的晶体也很少或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿内，水浴加热蒸发至有少量晶体出现即可。

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