药物分析第三次作业答案（第8章第13章）

第三次作业（第8章—第13章）

一、 单选题（共14题，每题1分，共14分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确的答

案编号）

1、异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构

中有（ A ） A、 酰肼基 B、 吡啶环 C、 叔胺氮 D、 共轭系统 E、 酰胺基

2、硫酸阿托品中检查茛菪碱是利用了两者的（ D ）

A、 碱性差异

B、 对光选择吸收性质差异 C、 溶解度差异

D、 旋光性质的差异 E、 吸附性质差异

3、水解后有重氮化偶合反应（ B ）

A、盐酸氯丙嗪 B、氯氮卓 C、奋乃静 D、硫酸奎宁

E、氢溴酸东莨菪碱

4、中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行（ E ）

A、重量差异检查 B、主药含量测定 C、热原试验

D、含量均匀度检查 E、崩解时限检查

5、中国药典测定维生素E含量的方法为（ C ）

A、碘量法 B、高效液相色谱法 C、气相色谱法

D、荧光分光光度法 E、紫外分光光度法

6、注射剂中常加入的抗氧剂有（ D ）

A、硫酸钠 B、碳酸钠 C、磷酸氢二钠

D、亚硫酸氢钠 E、氯化钠

7、下列哪个药物与氢氧化钠试液加热，产生二乙胺，使红色石蕊试纸?蓝色（A、异烟肼

）

C B、硝苯地平 C、尼可刹米 D、尼莫地平 E、吩噻嗪

8、用高氯酸滴定时，被测物为盐酸盐，滴定前应怎么处理（ A ）

A、加足够量醋酸汞 B、改用电位法指示终点 C、可以直接滴定 D、加足够量氯化汞 E、加热除去盐酸

9、0.1mol/L HClO4标定时室温12℃，F=1.003，药物含量测定时，室温23℃，该HClO4的F值应等

于（ B ） A、0.998 B、重新标定 C、0.991 D、1.015 E、1.004

10、维生素C与硝酸银反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（ D ）

A、 环已烯基 B、 伯醇基 C、 仲醇基 D、 二烯醇基 E、 环氧基

11、下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）

A、 维生素A B、 维生素B1 C、 维生素C D、 维生素D E、 维生素E

12、四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A ）

A、 可的松 B、 睾丸素 C、 雌二醇 D、 炔雌醇 E、 黄体酮

13、下列药物中无旋光性的药物是（ D ）

A、四环素 B、青霉素 C、肾上腺素

D、硫酸阿托品 E、维生素C

14、青霉素分子中那部分结构最不稳定（ D ）

A、 羧基易被脱羧 B、 侧链酰胺键

C、 侧链酚羟基 D、 β-内酰胺环

E、 硫原子易被氧化成砜

二、 多选题（共5题，每题2分，共10分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确的答

案编号）

1、药品质量标准制订的原则（ ABCD ）

A、 规范化 B、 安全有效 C、 先进性 D、 针对性 E、 仪器法优先

2、片剂的常规检查项目有（ CE ）

A、 澄明度

B、 一般杂质检查 C、 崩解时限

D、 检查制剂生产和贮存过程中引入的杂质 E、 重量差异

3、链霉素的鉴别方法有（ ABD ）

A、 坂口反应 B、 麦芽酚反应

C、 三氯化铁反应 D、 茚三酮反应 E、重氮化-偶合反应

4、影响酸性染料比色法的因素有（ ABCD ）

A、 水相的pH

B、 染料及其浓度的选择 C、 有机溶剂的选择 D、 水份的影响 E、 容器的选择

5、在酸性溶液中能与异烟肼试剂反应产生黄色化合物的甾体激素有（ ABDE ）

A、 黄体酮 B、 睾丸素 C、 炔雌醇 D、 可的松 E、 地塞米松

三、 配伍选择题（共10题，每题1分，共10分，在括号内填上正确的答案编号）

[1-3]

A、重氮化-偶合反应 B、硫色素反应 C、麦芽酚反应

D、戊烯二醛反应 E、异羟肟酸铁反应

1、尼可刹米与溴化氰、苯胺作用产生黄色（ D ）

2、链霉素加NaOH试液，水浴加热，加硫酸铁铵溶液，显紫红色（ C ）

3、盐酸硫胺在NaOH溶液中与铁氰化钾作用，在正丁醇中显蓝色荧光（ B ） [4－6]

A、F=M实/M理 B、F=A内/A对×C对/C内 C、F=W待测物/W称量式

D、n=5.54（tR/Wh/2）2 E、F=（n-n0）/C

4、色谱内标法中的校正因子（ B ） 5、标准液浓度校正因子（ A ）

6、色谱法中理论板数的计算公式（ D ） [7-8]

A、 苯佐卡因

B、 对乙酰氨基酚 C、 异烟肼 D、 链霉素 E、 醋酸可的松

7、检品可直接进行重氮化-偶合反应（ A ） 8、检品可与四氮唑盐反应（ E ）

[9-10]

A、地西泮 B、奋乃静 C、尼可刹米 D、硫酸阿托品 E、氧氟沙星

9、有机破坏后显氯化物反应（ A ） 10、可与钯离子形成红色配合物（ B ） 四、 名词解释（共5题，每题4分，共20分）

1、非水碱量法——在非水溶液（如冰醋酸）中，以高氯酸为滴定剂，滴定弱碱性物质，如生物碱及其盐类等。

2、含量均匀度——系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。

3、精密度——在规定条件下，同一均匀供试品经多次取样测定（至少6次）所得结果之间的接近程度，用SD、RSD表示。

1%4、E1cm——即百分吸收系数，其含义是当被测物浓度为1%，液层厚度为1cm时，测得被测物的吸

光度。

5、空白试验——系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下，按同法操作所得结果。

五、 是非分析题（共2题，每题5分，共10分）

1、吩噻嗪类药物的性质：具有多个吸收峰的紫外光谱特征，杂环上氮原子具有碱性，在强酸中易被水解。

错。吩噻嗪类药物具有多个吸收峰的紫外光谱特征，侧链上氮原子具有碱性，环上硫原子易被氧化呈色，可与金属离子配合呈色。

2、维生素C具有以下性质：在水中微溶，具强还原性，分子中含有1个手性碳原子和2个酚羟基，可与三氯化铁反应呈色。

错。维生素C易溶于水，分子结构中的烯二醇基显酸性，具强还原性，易被氧化成去氢抗坏血酸，分子中含有2个手性碳原子，具有旋光性和糖类性质。 六、 计算题（共2题，每题10分，共20分）

1、 氢化可的松片的含量测定：取对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释成每1mL中约含0.2mg的溶液。精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液（0.1mg/mL内标溶液）各5mL，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取10?L注入液相色谱仪。另取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氢化可的松20mg），置100mL量瓶中，加无水乙醇约75ml，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100mL量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，取10?L注入液相色谱仪，按内标法计算含量。

已知：对照品取样20.2mg，片剂规格10mg，20片重1.022g，称取片粉98.5mg，测得对照液中氢化可的松和内标的峰面积分别为5467和6125，样品液中两者的峰面积分别为5221和6122，求本品相当于标示量的百分含量？ 答：氢化可的松片的含量%=

5221/612220.2?5100?1001.022?1000????100%?100.1%

5467/6125100?1005?98.520?10

2、司可巴比妥钠含量测定：精密称取0.1055g，置碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25 mL，再加盐酸5 mL，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10 mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=0.992）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.05 mL，空白试验消耗25.22 mL，每1mL溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠。计算本品含量？

答：司可巴比妥钠的含量=

(25.22?17.05)?0.992?13.01×100%=99.9%

0.1055?1000

七、 简答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述药物制剂分析特点。

答：制剂分析特点：

?鉴别试验的专属性——需考虑辅料的影响。

?杂质检查项目不同——不重复原料药中的一般检查项目，主要检查制剂过程中带来的或主成分变质后生成的杂质。

?含量测定的复杂性——必须考虑辅料对主药含量测定的影响，对于复方制剂除考虑辅料影响外还要考虑主成分间相互干扰。

?含量测定结果表示方法及限度要求不同：多以相当于标示量的百分含量表示，含量限度有较宽的范围。

?制剂的常规检查和特殊检查：如含量均匀度、溶出度、片重差异、装量差异、pH值、无菌等。

2、 片剂中常见赋形剂有哪几类？分别对哪些方法有干扰？如何排除干扰？

答：片剂中常见赋形剂有糖类，硬脂酸镁等。糖类对氧化还原法有干扰，使含量偏高。应避免使用氧化性强的滴定剂，选择其他方法测定或采用适当措施排除干扰。硬脂酸镁对络合滴定有干扰，在

2+

碱性条件下，Mg也可与滴定剂络合，需选用合适的指示剂或用掩蔽剂来消除干扰。对非水滴定也有干扰，硬脂酸镁可消耗HClO4，为排除干扰，一般采取有机溶剂提取、加掩蔽剂（酒石酸、草酸等）等方法。

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