污水处理水质检化验操作规程

岗位作业规程

编码：

公辅作业部供水作业区 水质检验作业规程

201 年 月 日发布 201 年 月 日实施

首矿大昌公司印发

首矿大昌公司岗位作业规程审批表 规程名称： 公辅作业部供水作业区水质检验作业规程 规程编号： 页码： 共 页 编制单位： 公辅作业部 编制人： 部长审核： 专业审核 制设造备 部： 部： 安全保卫部： 批准人： 规程发放编号：

目 录

第一章 水质检验岗位职责 .................................. 2 第二章 通用安全规程 ...................................... 3 第三章 岗位安全规程 ...................................... 5 第四章 实验室安全通则 .................................... 6 第五章 交接班制度 ....................... 错误！未定义书签。 第六章 技术操作规程 ..................................... 13 第七章 设备使用维护规程 ................................. 32

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第一章 水质检验岗位职责

第一条 水质检验岗位职责

（一）区域范围：水处理检验站化验室。

（二）所具备的技能：熟知水处理各检验项目指标；熟知水处理各检验项目操作方法及操作流程；熟练掌握各仪器、仪表的使用方法。

（三）主要设备设施：酸度计、电导率仪、水分测定仪等。

（四）岗位安全要求：负责落实本岗位危险源监控和措施管理；负责落实危险化学品储存、领用等日常管理和组织检查工作；负责对本岗位安全生产进行检查签认；

（五）岗位技术操作：负责贯彻执行本岗位化学检测标准和分析方法。

（六）严格遵守三规一制及其它各项规章制度。不因本岗位原因发生设备、技术操作、安全、质量等事故故障。熟知掌握岗位应知应会标准，取得本岗位职业技能资格。

（七）服从指挥，搞好岗位协作，配合做好本岗位检修试车任务，完成领导交办工作。

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第二章 通用安全规程

第一条 所有员工在上岗前劳动保护用品穿戴齐全，并做到正确穿戴。

第二条 工作前认真检查设备、工具、用品、安全装臵、 防护设施是否齐全，作业环境有无危险，做到设备无缺陷、工具无隐患。发现问题及时处理或汇报，并做好记录，确认无误后方可作业。

第三条 设备开机前认真检查设备周围是否有人、障碍物，与相关岗位、修理人员联系、确认、并发出开车信号后 方可开机。

第四条 设备运转过程中，严禁清扫、触及、维修转动部位，严禁隔机传递物品和从设备上跨越、行走及从下钻过。

第五条 操作机电设备必须保持配电箱内清洁，禁止放臵杂物。设备巡检过程中按规定巡检路线行走，严禁手摸、脚踩、坐卧机电设备的各种传动部件、轨道、滑道，严禁触及转动部位，上下楼梯扶稳把牢。

第六条 严禁用湿手触摸电器设备、用水冲刷电气设备或徒手摸试运转的电气设备。

第七条 工作中做好互保联保，严禁擅离岗位或随意将工作交给他人，严禁私自开关或动用不属于本岗位的设备、

工具、仪器和阀门等，电器故障必须找电工处理。

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第八条 工作现场要有足够的照明，使用手持灯检查巡检设备照明电压应在24 伏或３６伏以下，在潮湿场所或金属容器内使用照明电压不得大于１2 伏。使用手持电动工具作业时，必须具有可靠的接地、接零和漏电保护，并戴好绝缘手套或采取脚下绝缘措施。

第九条 检查、检修或处理机、电设备故障时，必须断电、停机，操作开关归零，挂好警示牌，并设专人监护。严格执行“操作牌”、“检修牌”制度，无牌不准操作设备或进行检修。

第十条 更换或检修岗位设备涉及到的错气阀、风动阀门等设备设施必须关闭风源，挂上操作牌，确认无误后，方可进行工作。

第十一条 处理设备故障需手动盘车时，必须停机断电，设专人看护，防止发生挤伤事故；故障处理完毕，必须检查确认无误后，方可送电，投入使用。

第十二条 搬运或者运送本岗位使用的气瓶严禁抛、滚、翻、敲、撞。严禁将气瓶靠近热源，气瓶10m 范围内不应有明火或产生火花的作业。

第十三条 定期检查本岗位的压力容器、压力管道与安全有关的计量仪器、仪表是否保持完好，按时校验安全泄压装臵灵敏可靠，防止超温超压。严禁将压力管道及支架作为电焊零线使用。

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第十四条 操作岗位的固定式工业平台铺板必须使用经防滑处理的钢板，铺设平整、安装牢固、连接可靠，严禁有斜扭、翘曲等缺陷；高温区域内的钢平台应做耐高温处理。

第十五条 岗位的固定式工业防护栏杆、斜梯，焊接牢固，表面光滑、无毛刺，严禁有歪斜、扭曲、变形及其他缺陷。

第三章 岗位安全规程

第一条 所有药品都应有标签；试剂配好后要立即贴上标签，禁止倒入与标签不相符的药品。

第二条 水质化验品物品必须远离火源，分开存放，专人保管。严禁用手直接接触各种药品。

第三条 加热溶液时，溶液体积严禁大于容器的三分之二。

第四条 严禁携带食品进入检化验场所。

第五条 使用挥发性的化学药品，必须在通风橱内进行。 第六条 使用电炉盘时，严禁直接放臵金属器皿，电炉丝出槽时严禁使用。

第七条 严禁使用烘箱烘烤过氧化物、有机物。 第八条 使用玻璃仪器及各种蒸馏瓶应检查确认无破裂、堵塞，禁止使用可能造成危险的仪器。

第九条 电器设备要接地良好，严禁湿手操作仪器设备，发生电气故障应及时通知电工处理。

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第四章 实验室安全通则

第一条安全技术基本规定

进入实验室工作时必须穿工作服，女工戴好女工帽，加工试样的女同志还应戴工作帽。在进行任何有可能碰伤、刺激或烧伤眼睛的操作时必须戴防护眼镜，经常接触浓酸、浓碱的工作人员还应戴胶皮手套，试样加工时不得戴手套。

实验室内严禁吸烟，操作室内严禁吃东西，不准用试验器皿作茶杯或餐具，并不得用嘴尝味道的方法来鉴别未知物。

工作完毕后离开试验室时应用肥皂洗手。

实验室停止供气、供电、供水时应立将气源、电源、水源开关全部关上，以防止恢复供气、供电、供水时由于开关未关而发生事故，离开实验室时应检查门、窗、水、电、气及各种压缩气管道是否安全。实验室内每瓶试剂必须贴有明显与内容相符的标签、标明试剂的名称及浓度。

开启易挥发的试剂瓶（如乙醚、丙酮、浓盐酸、浓氢氧化铵等）时，尤其在夏季或室温较高的情况下，应先经流水冷却后盖上湿布再打开，且不可将瓶口对着自己及他人，以防气液冲出引起事故。

取下正在加热至近沸的水或溶液时，应先用烧杯夹将其轻轻摇动后才能取下，防止其爆沸，飞溅伤人。

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高温物体（如刚从高温炉中取出的坩埚和磁舟等）要放在耐火石棉板上或磁盘中，附近不得有易燃物，需称量的坩埚待稍冷后方可移至干燥器中冷却。

实验室的室温，除特殊设备特殊要求外，一般应保持在13-35℃之间，室温过低或过高应采取调温措施，否则对安全不利（如冻裂、易燃、易爆试剂的保存），对仪器的准确度、化学反应的速度、有机溶剂的挥发及萃取均有直接的影响。

第二条 易割伤、有毒、易燃、易爆的物品及电器设备的安全知识

从橡皮塞上装拆玻璃管或折断玻璃管时必须包以毛巾，并着力于靠近橡皮塞或需拆断处。

能产生有害的气体、烟雾或粉尘的操作，必须在运行良好的通风厨内进行。

剧毒物品（如氰化物、砷化物等）应有专人统一保管，发放时按最低量发给并进行登记。

搬运大瓶酸、碱或腐蚀性液体时应特别小心，注意容器有无裂纹，外包装是否牢固，搬运时最好用手推车，从大容器里分装时应用虹管移取，不要将10公斤以上的玻璃容器用手来倾倒。

浓流酸与水混合时，必须边搅拌边将浓流酸徐徐注入存有冷水的耐热玻璃器皿中，不得将水倒入浓酸中，否则将引

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起爆炸与烧伤事故。凡在稀释时能放出大量热的酸、碱，稀释时都应按此规定操作。

氢氟酸烧伤较其它酸碱烧伤更危险，如不及时处理，将使骨胳组织坏死。使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须立即洗手，以防止造成意外烧伤。

实验室内不得存放大量易燃药品（包括废液），如：汽油、酒精（包括甲醇）、乙醚、苯类、丙酮及其它易燃有机溶剂等，少量易燃药品应放在远离热源的地方，如水槽下，最好放在冰箱内（但必需用密闭容器存入冰霜，以防挥发后与空气形成爆炸性气体混合物）。使用易燃药品时附近不得有明火、电炉及电源开关，更不可用明火或电炉直接加热。

乙醚在化学分析中常用作萃取剂，试样加工中用作去油剂，因其沸点低为34.6℃，极易挥发，闪点低为-45℃，极易着火，使用时要特别小心，空气中含有1-40%体积比的乙醚，遇火即可爆炸。

进行易燃样品的蒸馏操作时，一次量不能超过500毫升，冷凝器中必须先通入冷却水，蒸馏低沸点易燃试剂时不得使用电炉直接加热，应用水浴或用沙浴间接加热，蒸馏瓶中加少许玻璃球以防过沸，并随时注意蒸馏是否正常，人离开时要拆去热源。

第三条 废液、废物的处理

一切不溶固体物或浓酸、浓碱废液严禁倒入水池，以防

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堵塞和腐蚀水管。浓酸、浓碱经稀释后才能倒入下水道。

大量有机溶剂废液不得倒入下水道，应尽可能回收或集中处理。

过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢于废料箱内，应用水冲洗排入下水道，以免自燃引起火灾。

含有六价铬的废液应先将铬还原成三价铬后再稀释排放。

第四条 灭火、急救与事故处理知识

实验室失火时一定要保持沉着、不要惊慌，根据起火原因与火势大小及时采取以下措施：

（一） 立即关掉电源、气源及通风机。

（二） 将室内易燃、易爆物（如压缩气体瓶）小心搬离火源，注意切不可碰撞，以免引起更大的火灾。

（三）迅速选用适当灭火器将刚起的火扑灭。注意不要用水来扑灭不溶于水的油类及其它有机溶剂等可燃物。

（四） 打火警电话，讲清失火地点、单位名称、失火情况及本单位电话号码。得知消防车出动后要派专人在附近的交叉路口等候。

实验室应装备必要的灭火设备，可按实验室的特点选备消防器材。

身上衣服着火时切不可随意跑动，应用石棉毯或薄毯裹在身上，使隔绝空气而灭火，如无棉毯或薄毯时，可就地躺

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下打滚以灭火。

第五条 急救

实验室应备有急救箱，并经常检查，保证齐全无缺。箱中应有：消毒沙布、消毒棉花、消毒绷带、消毒棉花球、止血带、紫药水、碘酒、橡皮膏、烫伤油膏，乙酸（3—4%）的水溶液、2%碳酸氢钠的水溶液、硼酸饱和溶液、95%乙醇溶液、冼眼杯、消毒镊子及剪刀等。

当眼睛里溅入腐蚀性药品时应立即用大量流水冲洗，但注意水压不要太大，以免眼球受伤、待药物充分洗净后再到医务室就医。

当眼睛里进入玻璃或其它固体异物时应闭上眼睛不要转动，立即到医务室就医，不要睁眼睛，以免引起更严重的擦伤。

使用氢氟酸后如感到接触部分开始疼痛，应立即用饱和硼砂溶液或冰与乙醇混合溶液浸泡，并去医务室进一步处理。

浓酸或浓碱洒在衣服上或皮肤上时应立即用大量水冲洗，并将烧伤处的衣服尽快脱下，继续用大量水冲洗，再分别用2%碳酸氢钠溶液或3-4%乙酸溶液轻轻擦洗，必要时去医务室就医。

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第五章 交接班制度

第一条 交班规定

（一）按照规定的下班时间，提前30分钟进行交班准备，如实填写交班记录和其它原始记录。

（二）交班人待接班人检查后到岗位进行面对面交接。 （三）交班人向接班人交清以下内容：

交接项目 交接内容 生产情况 1.本班检验各项指标数据； 2.需要接班者特别注意或继续解决的问题。 3.本班重点工作完成情况。 技术情况 1.本班检验各项指标是否正常 设备情况 1.本班仪器仪表有无异常、缺陷及处理情况。 2.本班设备检修及试车情况。 （或发生安全事故）及处理情况。 安全情况 1.本班是否存在安全隐患2. 本班安全设施是否齐全可靠。 3.本班安防报警系统的运行情况。 4.本班安防用具、消防器材是否齐全、有效。 文明生产1.所管辖区域卫生清理情况。 情况 2.物品是否符合定臵管理的要求。 工具情况 各种工具、材料、备件的数量、种类是否齐全完好。 领导指示 上级领导有关指示、规定和临时交办的任务。

（四）交接班前发生的故障问题本班应立即组织处理，

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交班时未处理完要讲明原因，下班接着处理。

（五）接班人员未到岗，未在交接班记录上签字，交班人不准离岗。

（六）交班时，如果设备正在检修中，必须将操作牌交接清楚。

（七）交班完毕，接班人员无异议，在交接班记录上签名。

第二条 接班规定

（一）提前30分钟到岗参加班前会，接受生产任务和安全教育。

（二）提前15分钟到岗位按交班规定中表格所述内容对所属设备、技术操作、安全及文明生产等情况进行逐项检查。确认无异议后与交接班人面对面交接。

（三）发现未达到接班条件时，向上级反馈，经双方确认后，接班人员必须积极处理遗留问题。

（四）交班人不在岗时，接班人要及时向领导汇报，服从领导安排，根据领导指示进行全面检查后上岗。

第三条 其他规定

（一）遵守规定的交接班时间，不得迟到或早退。接班人未到，交班人不准离开岗位。

（二）交班前发生的问题，由交班人员负责。接班后发生的问题由接班人员负责。交接过程中对上班若无异议，此

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后发生的问题接班人负责。

（三）交接班记录的签名，由进行交、接班的本人签字，不得提前、滞后，不得代签。

（四）交班人要真实交清本班全部情况，不得隐瞒和遗漏。

第六章 技术操作规程

第一条 水处理检验站化学分析岗位作业流程图 接收样品 化验分析 填报原始记录 数据上传

第二条 PH值的测定

(一) 将水样摇匀后用PH值试纸放入水中少许， 然后取出与色板进行比较得出该水样的PH值。

（二） 玻璃电极法

先量出所测水样的温度，输入仪器，进行温度补正，用蒸馏水冲洗电极，再用水样冲洗，将电极浸入水样中，小心搅拌使其均匀，待读数稳定后记录PH值。

第三条 总碱度的测定（酸碱指示剂滴定法）

（一） 方法原理：水样用标准溶液滴定至规定的PH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH值时颜色的变化来判断。

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当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液PH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐，当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的PH值为4.4-4.5，指示水中的重碳酸盐已被中和，根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准溶液的用量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

（二） 仪器

1 酸式滴定管：25mL； 2 锥形瓶：250mL。 （三） 试剂

1 盐酸标准溶液：c（HCl）=0.0250mol/L；

2 酚酞指示剂：称取1g酚酞于95%乙醇中，用0.1mol/L的NaOH溶液滴至出现淡红色为止；

3 甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 （四） 实验步骤

1 分取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示液，摇匀，当溶液呈红色时用盐酸标准溶液滴定至刚刚腿至无色，记录盐酸标准溶液用量（p）。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下项操作。

2 向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量（m）。

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（五）结果的计算

?50.05?1000总碱度（以CaCO3，mg/L）=c（p?m）

V式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

50.05——碳酸钙（?CaCO3）摩尔质量，g/mol； p——4.1操作中盐酸标准溶液的用量，mL； m——4.2操作中盐酸标准溶液的用量，mL。 第四条 电导率的测定

用蒸馏水冲洗电极和温度传感器，再用水样冲洗，将电极浸入水样中，小心搅拌使其均匀，待读数稳定后记录电导率值（us/cm）。 第五条 浊度的测定

（一） 方法原理

利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在与发射光线垂直的位臵上，它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器再将该数值转化为浊度值（透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的）。

（二） 仪器设备 1 浊度仪 （三） 试验步骤

1 用一个清洁的容器收集具有代表性的样品。将样品加

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入样品池至刻度线（约30mL）。小心拿住样品池的上部擦去水滴和手指印。在样品池的顶部滴加一小滴硅油，并使其流向底部，使样品池璧覆盖一层薄薄的硅油即可。再用油布擦拭，以使硅油分布均匀，然后擦去多余的油，样品池璧几乎近干，基本没有或看不见油滴。

2 确认已放入过滤器。将样品池放入仪器的样品池盒中，并盖上池盖。注意：要立即更新显示屏，请按ENTER键。当使用流通池系统时，必须盖上流通池盖以使LED光源工作。

3 按RANGE键，选择手动或自动选择测量范围功能。 4 按SIGNAL AVG键，选择合适的信号平均模式设臵（开或关）。

5 按RATIO键，选择合适的转换因子设臵（开或关）。按UNITS键，选择合适的单位设臵（FNU或NTU）。注意：当浊度值大于40NTU时，转换因子必须处于开的状态。

6 读取并记录实验结果。注意：按PRINT键，通过RS232端口可以打印或传输测量结果。

（四） 注意事项

1 当出现漂浮物和沉淀物时，读数将不准确。 2 气泡或震动将会破坏样品的表面，得出错误的结论。 3 有划痕或玷污的比色皿都会影响测定结果。 4 为了将比色皿带来的误差降到最低，在校准和测量过程中使用同一比色皿。

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5 用待测水样将比色皿冲洗两次。这样可将保留在比色皿中的残留液和其他脏物去除，接着将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入，以减少气泡产生。若有气泡可用注射器抽取去除掉。

6 为了获得有代表性的水样，取样前轻轻搅拌水样，使其均匀，禁止振荡和悬浮物沉淀。

（五） 稀释水样的操作及计算

1 水样如需要稀释，将原液经过0.2mm微孔滤膜过滤后，作为稀释液进行稀释，不可用水稀释。

2 在稀释和测试完后，请按下列方法计算得出实际结果：a.计算稀释因子。稀释因子=总体积/样品体积。式中，总体积=样品体积+稀释用水体积。如20mL样品+80mL稀释水=100mL总体积。稀释因子=100/2=5。b.计算最终的浊度值。测试结果×稀释因子=实际浊度（NTU）。如测试浊度值为1100NTU，最终浊度值计算：1100×5=5500。 第六条 水的硬度测定

（一） 测定原理

在pH为10+0.1的水溶液中，用EDTA溶液络合滴定钙离子和镁离子。络蓝K为指示剂，与钙离子和镁离子生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，达到终点时溶液的颜色由紫色变成蓝紫色。根据消耗的EDTA的体积，即可算

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出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如用酸性络蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。

如有铁、铝等对测定有干扰，可在加指示剂前用2mL1%L-半胱胺酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。

（二） 试剂

1 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。

2 钙标准溶液（1mL0.01 mmolCa）：将一份碳酸钙在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500 mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/ L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200 mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.1g溶于100 mL60%乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000 mL。此溶液1.00 mL含0.4088mg（0.01 mmol）钙。

3 氨-氯化氨缓冲溶液：称取67.5g氯化氨，溶于570 mL浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用蒸馏水稀释至1L。

4 酸性络蓝K指示剂：称取0.5g酸性络蓝K，加入10 mL氨缓冲溶液，40 mL蒸馏水，待充分溶解后，再加入无水乙

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2+

醇稀释至100 mL。

5 5%氢氧化钠溶液：2mol/L溶液：将8g氢氧化钠溶于100mol/L溶于新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。

6 盐酸溶液（1+4）

7 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂和10g，溶于蒸馏水中（稍加热不用烧开）溶解后稀释至1000 mL。

（三） 试验步骤 1 大硬度

取100 mL水样，注入25 0mL锥形瓶中。如果水样浑浊，取样前应先过滤。注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。

加5 mL氨-氯化氨溶液，加3~4滴酸性络蓝K指示剂。注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80~90%（计入滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。

在不断摇动下，用0.05mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时缓慢滴定，溶液有酒红色转为蓝紫色即为终点。

全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15℃。 2 小硬度

用量筒量取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，加1mL硼砂缓冲液，加3~4滴酸性络蓝K指示剂。在不断摇动下，用

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0.005mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝紫色即为终点。

（四） 结果的计算 水样硬度按下式计算：

X1?100000?C?V1?50?V1 V式中：V1——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL； C——EDTA标准溶液浓度，0.05000mol/L； V——水样体积，mL。 注：水样中的硬度以碳酸钙计。 第七条 钙离子的测定

（一） 方法提要

钙离子测定时在pH值为12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化有紫红色变为亮蓝色时即为终点。

（二） 试剂 1 盐酸：1+1

2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期为一个月）

3 三乙醇胺：1+2水溶液 4 氢氧化钾：200g/L

5 钙-羧酸指示剂：0.2 g钙-羧酸指示剂与100g氯化钾

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混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中

6 EDTA：0.005mol/L （三） 分析步骤

用量筒量取50 mL水样与250 mL锥形瓶中，加1 mL盐酸溶液，5 mL过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50 mL水，3mL三乙醇胺溶液，7mL氢氧化钾，约0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。

（四） 分析结果

以mg/L表示水样中钙（以碳酸钙计）含量（X1），按下式计算：X1?10000?C?V1?10?V1

V式中：V1——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； C——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——水样体积，mL。 碳酸钙摩尔质量100g/mol。

注：补充水中的钙测定不用加硫酸及过硫酸钾煮沸 第八条 铁离子的测定

（一） 方法提要

此法适用于一般环境和废水中的铁离子的测定，最低检测浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。对于铁离子浓度大于5.00mg/L的水样，可以适当稀释后再按本方法进行测定。

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（二） 仪器 1 分光光度计； 2 10mm比色皿； 3 150 mL锥形瓶； 4 50 mL比色管； 5 50 mL量筒。 （三） 试剂

1 铁标准储备液：每毫升溶液含100ug铁。准确称取0.7020g硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe（SO4）2〃6H2O），溶于（1+1）硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。

2 铁标准使用液：每毫升溶液含25.00ug铁。准确移取标准储备液25.00mL臵于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。

3 盐酸：1+3

4 盐酸羟胺溶液：10%

5 缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸至100mL 6 邻菲罗啉水溶液10%，加数滴盐酸帮助溶解 （四） 试验步骤 1 校准曲线的绘制

依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL臵于150mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，再加1mL（1+3）盐酸，1mL10%盐酸羟按，玻璃珠1~2粒，加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管

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中，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，再加入5mL缓冲溶液，2mL5%邻菲罗啉溶液，加水至标线，摇匀。显色15分钟后，用10mm比色皿，以水为参比，在510nm处测吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。

2 总铁的测定

采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1，取50.00mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加1mL（1+3）盐酸，1mL盐酸羟按，加热煮沸至溶液体积减少到15mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。

（五） 结果的计算 铁（Fe，mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得的铁量（ug）； V——水样体积（mL）。 第九条 总磷的测定

（一） 方法原理

在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，用于710nm最大吸收波长处用分光光度测定。

（二）试剂

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1 磷酸二氢钾 2 硫酸：1+35

3 抗坏血酸：20.0g/L溶液：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.20gEDTA及8.0mL甲酸，用水稀释至100mL混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。

4 钼酸铵：26.0g/L溶液：称取13.0g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.50g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（3.2），混匀，冷却后，用水稀释至500mL，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。

5 磷标准液：每毫升溶液含0.5mg PO4：称取预先在100-150℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾0.7165g，精确至0.0002g，溶于约500 mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6 磷标准溶液：每毫升溶液含0.02mg PO4：取20.00 mg 磷标准溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7 过硫酸钾：40g/L溶液：溶解20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。

（三） 分析步骤 1 工作曲线的绘制

分别取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL的磷标准溶液于九个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加

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3＿3＿

入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于新煮沸的水中室温下放臵10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，用空白试剂调零测吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43＿量（ug）为横坐标绘制工作曲线。

2 试样的准备

从现场取约250mL待测水样，经中速滤纸过滤后贮于500mL烧杯中即制成试样。从试样中取2.00mL试样溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，至于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL具塞容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于新煮沸的水中室温下放臵10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白液调零测吸光度。

（四） 结果的计算

以mg/L表示的试样中，总磷（以PO4计）含量X按下式计算：

X=m/V

式中：m——工作曲线上的查得的以ug表示的PO4量； V——移取试验水样体积，mL。

3＿

3＿

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第十条 氯离子的测定

(一) 方法提要

本方法以铬酸钾为指示剂，在pH值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。

（二） 试剂

1 硝酸银标准滴定溶液：0.02938mol/L

称取49.9g+0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银，溶于约5000mL水中，定量转移至10000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，臵于暗处。

2 铬酸钾指示剂：50g/L溶液 3 硫酸：0.0500 mol/L 4 氢氧化钠：2g/L溶液 5 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液 （三） 分析步骤

用量筒准确量取50mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节水样的pH值，使红色刚好变为无色。然后加入5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直到刚出现砖红色为止，记下消耗的硝酸银溶液的体积V1。同时做空白试验，记下消耗的硝酸银溶液的体积V0。

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（四） 计算

以mg/L为单位表示的氯离子含量X1按下式计算：

X1?(V1?Vo）?C?0.03545?106

V式中：V1——滴定水样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V——水样的体积，mL；

C——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03545——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液【c（AgNO3）=1.000mol/L】相当的，以克表示的氯的质量。 第十一条 标准溶液的配制与标定

（一） 盐酸标准溶液的配制及标定 1?C(HCl)=0.1000mol/L?

2 配制:量取盐酸(1+1)167mL于大瓶中,加水稀释至10000mL,摇匀。

3 标定:以滴定管慢慢放入氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)23mL于锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用配好的盐酸溶液滴定至红色刚刚消失为终点。

4 标定方法的反应: HCl+NaOH→NaCl+H2O

（二） 氢氧化钠溶液的配制及标定

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1 C(NaOH)约4mol/L

配制:称取氢氧化钠160g于2000mL烧杯中,加水500mL,不断搅拌使之溶解(加水后即搅拌避免溶解时发生高热损坏烧杯),加入氢氧化钡溶液(0.1%)至碳酸钡沉淀完全,至过量5mL,加水稀释至1000mL,静臵一周,使碳酸钡沉淀于瓶底,使用时用虹吸法吸出。

2 [C(NaOH)=0.5250mol/L、0.5000mol/L、0.1000mol/L、0.0742mol/L]

1 配臵：用约4mol/L的氢氧化钠溶液稀释之。 2 标定:精确称取预先在100℃烘2小时冷却后的基准苯二甲酸氢钾(标定0.5250mol/L、0.5000mol/L精确取称2.0000g、标定0.1000mol/L、0.0742mol/L精确称取0.3000g)于250mL锥形瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水100mL使其溶解,溶完后加入2滴酚酞指示剂,以新配制的氢氧化钠溶液滴定,滴定至溶液由无色变为淡红色即为终点。

3 标定方法的反应:

C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O

注：a. 0.5250mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积18.65ml。

b. 0.5000mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积19.58ml。

c. 0.1000mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积

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24.48ml。

d. 0.0742mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积19.80ml。

（三）重铬酸钾标准溶液的配制及标定 1 [C(K2Cr2O7) =0.008333mol/l、0.004166mol/l] 2 配制:称取已在150～170℃烘干1小时之研细的重铬酸钾。配0.0500mol/l,称取1.2257g,溶解后稀释至500ml；配0.0250mol/l,称取1.2257g,溶解后稀释至1000ml。

3 标定:用滴定管慢慢放入硫酸亚铁铵标准溶液(浓度与上述二种重铬酸钾溶液浓度相近)35ml于锥形瓶中,加水稀释至150ml左右,加入硫磷混酸15ml,二苯铵磺酸钠指示剂(0.2%)6滴,用配好之重铬酸钾溶液滴定至溶液呈现紫色为终点。

4 标定方法的反应:

K2Cr2O7+6(NH4)2Fe(SO4)2+7H2SO4

K2SO4+Cr2(SO4)3+6(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+7H2O

（四） 高锰酸钾溶液之配制及标定 1 [C(KMnO4)≈0.14mol/l]

1.1 配制:称高锰酸钾400g,以水18000ml溶解,摇匀,储于暗色瓶中,放臵七天后标定使用,使用时必须用玻璃棉(或快速滤纸)过滤。

2 [C(KMnO4)=0.02184mol/l、0.01mol/l]

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→

2.1 配制：量取0.7mol/l浓高锰酸钾稀释配成。 2.2 标定:称取草酸钠 (基准试剂) , (标定0.1092mol/l时称0.2g,标定0.05mol/l时称0.1g), 放入锥形瓶中,加水150毫升,臵电炉盘上加热至80度近沸,取下加硫酸(1+1)10毫升,轻轻摇匀,以高锰酸钾溶液滴定至亮粉色为终点.

2.3 标定方法的反应:

5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4→5Na2SO4+K2S O4+2MnSO4+8H2O+10CO2↑

注:a.0.1092mol/l的高锰酸钾溶液,所需之体积为27.35毫升。

b.0.05mol/l的高锰酸钾溶液,所需之体积为29.85毫升。

（五） 硫代硫酸钠溶液的配制和标定 1 [C(Na2S2O3)=0.1000mol/l、0.03126mol/l]

2 配制:配0.1000mol/l称结晶的硫代硫酸钠25g,配0.03126mol/l的称7.8g,以水溶解,并加入0.2g碳酸钠移入1000ml棕色的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

3 标定:于300ml锥形瓶中,加入150ml水,盐酸(1+1)10ml,碘化钾2g轻轻摇匀,以滴定管慢慢放入高锰酸钾标准溶液0.1092mol/20ml(标定0.03126mol/l的则放入0.05mol/l的高锰酸钾标准溶液15ml),以硫代硫酸钠溶液滴

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定至浅黄色,加入淀粉溶液0.5%5ml,继续滴定至蓝色消失,最后几滴需强烈震荡以免过量。

4 标定方法的反应:

2KMnO4+10KI+16HCl→12KCl+2MnCl2+8H2O+5I2 （六） EDTA标准溶液的配臵和标定

1 [C(EDTA)=0.00892mol/l、0.01783mol/l] 2 配制:称取EDTA(配0.00892mol/l3.3克 、配0.01783mol/l6.6克)于1000ml烧杯中，加热水800ml(冷水量好再加热)搅拌使之溶解，稍冷，移入瓶中，并以200毫升水冲洗烧杯，洗液倒入瓶中，摇匀。

3 标定:用滴定管缓慢放入纯铜标液23ml于三角瓶中,滴加浓氨水至亮蓝色，并过量6滴，加入紫脲酸铵0.3克，加水至150毫升,用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色为终点。,

（七） 硫酸铜标准溶液的配臵和标定 1 [C(Cu2SO4)=0.00892mol/l、0.01783mol/l] 2 配制: 配0.01783mol/l称取硫酸铜4.455克于200ml烧杯中，加水50ml、硫酸（1+1）毫升溶解后用水稀释至1000毫升，摇匀。配0.00892mol/l时，须准确量取0.01783mol/l标准溶液和等量的水混合。

3 标定:用滴定管量取硫酸铜溶液23ml于三角瓶中,滴加浓氨水至亮蓝色，并过量6滴，加入紫脲酸铵0.3克，加水至150毫升,用配好的EDTA标液滴定至溶液呈亮紫色为终点。

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第七章 设备使用维护规程

第一条 电子天平

1 设备技术性能及参数 2 设备操作方法

2.1 检查天平是否洁净,天平是否水平,确认天平状态良好。

2.2 接通天平电源,检查天平是否平衡,按去皮按钮，应显示0.0000/0.00，检查调零。

2.3 将待测样品加在天平表面皿中心，关闭天平门，待天平平稳后读数。

2.4 打开天平门，将样品从表面皿内倒出，擦干净表皿，关闭天平门。

2.5 天平长时间不用,应关闭电源。 3 设备使用、维护中的安全规定 3.1 称量物温度必须与天平温度相同。

3.2 湿的和有挥发性的物质，应放在密闭容器中称量。 3.3 操作过程注意关门，保持室内气流稳定。 3.4 操作过程中用力要轻柔。 4 设备维护保养规定

4.1 仪器不工作时盖好防尘罩。

4.2 天平内硅胶必须保持干燥，吸水后及时烘干。

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4.3 使用仪器设备要在检定周期内。

4.4 非本岗位操作人员，未经批准不得使用天平。 4.5 严禁随意拆装天平，严禁超过量程使用天平。 第二条 电热鼓风干燥箱

1 设备技术性能及参数 2 设备操作规定

2.1 通电前必须检查烘箱电器性能，是否存在短路及漏电现象。

2.2 把需干燥处理的物品放入烘箱内，上下四周应留有一定空间，保持工作室内气流通畅，关好箱门。根据干燥物品的潮湿程度，把风门调到合适位臵，一般旋到“Z”处，比较潮湿的旋到三处。

2.3 打开电源及风机开关，电源指示灯亮，电机运转，控温仪显示经过“自检”过程后，pv屏显示工作室内测量温度；SV屏显示需要干燥的设定温度。

2.4 设定所需温度，按SET键，调整到合适温度，按SET键，PV屏显示ST。

2.5 定时的设定：当PV屏显示ST时，SV显示0;用TIME键设定分钟，设定完毕后，按SET键，使烘箱进入工作状态。

2.6 干燥结束后，将物品放入干燥器内，到室温备用。 3 设备使用、维护中的安全规定

3.1 物品放臵不要过密，以免影响热气对流，发生局部

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高热现象。

3.2 干燥箱安放地点应水平。

3.3 取出干燥物品时，禁止用手直接接触，避免烫伤。 3.4 不准带电用铁柄，毛刷，湿布清扫烘箱。 3.5 不准烘烤易燃品、食品、挥发性药品。 4 设备维护保养规定。 4.1 下班前切断电源，清扫。

4.2 电器系统异常，找维修人员修理。 第三条 酸度计

1 设备技术性能及参数 2 设备操作规定

2.1 仪器的标定：仪器使用前需先标定，一般情况下仪器连续使用时，每天标定一次。

2.2 测量PH值：经标定的仪器即可用来测量被测溶液。被测溶液与定位溶液温度相同，被测溶液与定位溶液温度不同需分别测定。

2.3 测量时电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

3 设备使用、维护中的安全规定

3.1 仪器经标定后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。

3.2 甘汞电极用毕应戴好胶皮套。

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3.3 任何人未经批准不得随意拆装酸度计，非操作人员未经批准不准操作。

4 设备维护保养规定

4.1 仪器的测量电极插座必须保持清洁。仪器不用时，将短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时，应用纱布将电极插头擦净。

4.2 带夹子连线的插头及电极转换器为配用其他电极使用，平时注意防潮防尘。 第四条 分光光度计

1 设备技术性能及参数 2 设备操作规定

2.1 接通电源，打开电源开关，自动波长校准。 2.2 进入主菜单选择用户程序，在用户程序中选择选项，进入菜单栏，选择其中的新建，建立曲线方程，命名程序名称。

2.3 测量前，仪器需预热30分钟，进入测量程序进行测量。

2.4 将被测物放入比色皿中，放入分光光度计中，比色瓶上的白色三角标志对准仪器上的三角标志，对号位臵盖好盖。

2.5 按读数键，即可测定结果。 3 设备使用、维护中的安全规定

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3.1 仪器的工作台要平稳防震。 3.2 禁止非本岗位人员操作仪器。 4 设备维护保养规定

4.1 仪器不用时盖好防尘罩。 4.2 使用仪器在检顶定周期内。 4.3 不得将溶液洒在仪器内。 4.4 样品池要保持清洁干燥。 4.5 不可用尖锐物体使用触摸屏。

4.6 仪器要远离高温和热源，避免阳光直射。 第五条 电导率仪

1 设备技术性能及参数 2 设备操作规定

2.1 接通仪器电源，让仪器预热10分钟。

2.2 用温度计测量出被测液的温度后，将“温度”旋钮臵于被测液的实际温度相应位臵上。当温度臵于25℃位臵时，则无补偿作用。

2.3 将电极浸入被测溶液中，电极插头插入电极插座。 2.4 按下“校准/测量”开关，使其臵于“校准”状态，调节“常数”旋钮，使仪器显示所用电极的常数标称值。

2.5 按下“校准/测量”开关，使其臵于“测量”状态，将量程开关臵于合适的量程档，待仪器示值稳定后，该显示示值即为被测溶液在25℃时的电导率值。

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3 设备使用、维护中的安全规定

3.1 测量纯水或高纯水应在流动状态下测量，确保密封状态。

3.2 流速不宜太高，以防止产生湍流，测量中可逐增流速至使指示值不随流速增加增大。

3.3 避免将电导液装于循环不良的死角。 3.4 盛放被测液的容器需保持清洁。 3.5 测量时防止硬碰，以免电极损坏。 4 设备维护保养规定

4.1 电极插头、插座不能受潮。 4.2 电极使用前后都应清洗干净。

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