丙烯酸酯防雾剂的制备

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摘要

随着人们生活水平的提高,雾化问题在生活中变得越来突出。市面上的防雾剂性能

各有不同,为了对防雾剂性能的研究,本文以丙烯酸酯为主体,按一定的比例依次加入

甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丁酮、OP10、过氧化苯甲酰(BPO)、

N,N-亚甲基双丙烯酰胺,通过控制反应温度,时间,搅拌速度等反应条件来制备防雾剂。

整个反应经历六个小时左右。反应结束后对产品进行防雾性能、耐水性能、透光率和表

面张力的检测。通过最终的实验结果对实验条件和实验的配方做近一步的分析,以确定

制备防雾剂的最佳条件。

关键词:防雾剂;丙烯酸酯;防雾性;耐水性

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Abstract

With the improvement of people's living standard, the atomization problem has become

more and more prominent in the life. The antifogging agent performance is different on the market. In order to study the antifogging agent performance, this paper with acrylate as the

main body, according to a certain proportion to add methyl methacrylate,

methyl acrylate, methyl methacrylate, butanone, OP10, benzoyl peroxide(BPO) and

N, N '-methy-lene-bis-acrylamide sequentially, make the antifogging agent by controlling

the reaction conditions like the reaction temperature, time, stirring speed and so on . It has

taken about six hours to finish the whole reaction. After the reaction, we detected the performance of the products, such as antifogging property, water resistance, light transmittance and surface tension. We make analysis to the experimental conditions and the experimental formula further to determine the best conditions for the preparation of antifogging agent through the final experimental results.

Keywords: antifogging agents;acrylate;antifogging property;w ater resistance

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目录

摘要...................................................................... I Abstract.................................................................. II

1前言 (1)

1.1防雾剂 (1)

1.1.1防雾剂使用的意义 (1)

1.1.2防雾剂的防雾原理 (2)

1.1.3防雾剂的现状及发展前景 (3)

1.2丙烯酸酯 (4)

1.2.1丙烯酸酯的结构及其性质 (4)

1.2.2丙烯酸酯的发展前景 (5)

2 实验仪器与方法 (5)

2.1实验仪器与药品 (5)

2.1.1实验仪器 (5)

2.1.2实验药品 (7)

2.2实验步骤及检测 (8)

2.2.1实验步骤 (8)

2.2.2检测步骤 (9)

2.2.2.1防雾性能检测 (9)

2.2.2.2耐水性能检测 (9)

2.2.2.3透光性能检测 (10)

2.2.2.4表面张力检测 (10)

3结果与讨论 (11)

3.1实验的原始记录 (11)

3.2实验的结果 (13)

3.2.1防雾性能测试结果 (13)

3.2.2耐水性能测试结果 (13)

3.2.3透光性能测试结果 (13)

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3.2.4表面张力测试结果 (14)

3.3结果讨论 (14)

4结论 (15)

参考文献 (16)

致谢 (17)

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1 前言

1.1防雾剂

1.1.1防雾剂使用的意义

当玻璃由温度较低的环境进入潮湿的环境中时,其表面就会结雾,严重时甚至会

结霜。这种现象在生活中是一个值得关注的问题。所谓的“结雾”就是在玻璃表面形

成大量细小的水滴,使照射在玻璃上的光线被漫射,使透光率降低,从而使玻璃变得

不透明,

影响人们的视线。。结露与温度、湿度和大气压力三个闲紊相关,露点温度表示了牢

气的湿度特征,单位与气温相同。一定的大气压、温度差和湿度条件下都会造成结露

现象发生,在气压低,湿度大的情况下,露点温度可以达到常温。在车窗内外温差较

大的情况下,空气湿度60%的情况下,就可能在车窗表面结露[1]。

图1δLA、δSA和δSL分别代表液体--气体、固体--气体和固体--液体界面间的界

面张力或表面张力,在三相交界处的液--气体界面和固体--液体界面的夹角θ为该液体

在该固体表面上的接触角,当接触角θ<90°时,玻璃为水所润湿(杨氏方程)。

图1接触角与界面张力

Fig.1 Contact angle and surface tension

在生活中,玻璃结雾的现象屡见不鲜,给人们的生活带来了许多的不便。例如我

们带的眼镜片,尤其是在冬天从室外到室内时,眼前会是白茫茫的一片,影响正常的

工作生活;实验仪器的玻璃镜片以及一些光学镜片都会受到结雾现象的干扰;汽车的

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挡风玻璃以及后视镜的结雾现象,会遮挡司机的视线,容易引起意外的交通事故,直

接造成人身及财产安全的损失。物化现象与人们的生活密切相关,随着物质文化生活

水平的不断提高,为了雾化给人们的工作和生活带来的不便和提高透明材料的装饰性

能,人们对防雾技术的要求也越来越高了,防雾技术也渐渐被重视起来。目前,防雾

技术的研究是一个非常人们的科研领域,如果能用防雾剂来解决结雾问题,将给人们

的生活带来巨大的经济效益。

1.1.2防雾剂的防雾原理

从除雾的角度出发目前人们常用的主要有以下几种解决方法:

(1)开发热传导不良的玻璃或在玻璃内面吹送热风,目的是不使玻璃内面的温度

下降到露点以下;

(2)用除湿装置降低室内湿度;

(3)玻璃上涂布一种防雾薄膜;

(4)玻璃上涂沫一层防雾剂,即使水蒸气在玻璃表面结露,亦不让其以水滴状存

在,而是使其转变成透明度极高的水膜[2]。

前两种方法的造价比较昂贵,例如目前的汽车的前后挡风玻璃防雾都是采用吹热风

的方法,即风干玻璃表面的液化水蒸气,后视镜采用薄膜金属丝通电加热法(只有稍微

高档的车才有这种配置,大多数车没有)。其次,由于这种除雾方法的特点是较为复

杂,元件多,成本高,易损坏,维修困难,导致这些方法在生活实践及生产中难以得

到推广和使用。因此,在人们的生产生活中,就简单、最有效的方法是采用防雾涂

料,即第三、第四种方法,第四种方法最为常用。防雾剂的防雾原理及方法有两种:

第一种方法为(超 )亲水防雾,即降低材料表面对水的接触角,使水滴薄膜化。亲水材

料中含有高表面能的强亲水极性基团,能形成氢键或离子键。通过降低材料表面对水

的接触角,使材料表面与水的接触角θ趋于0°,从而使凝聚在表面上的小水滴不形成微

小的水珠而是在表面铺展开而薄膜化,减少光线的漫射,从而保证了材料的透明度。

第二种方法为(超 )疏水防雾,提高材料表面与水之间的接触角,使材料表面与水的接

触角θ趋于180°,使水滴滑落[3]。疏水材料中含有大量的低表面能硅、氟等原子团,能

极大地降低材料的表面能,使其对对水的接触角大于120°,使水滴受重力影响更易滑

落,已达到防雾的效果。

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1.2丙烯酸酯

1.2.1丙烯酸酯的结构及其性质

丙烯酸酯是丙烯酸及其同系物的酯类的总称。纯品为白色针状结晶,难溶于水和

一般有机溶剂,能溶于热乙醇中,稍溶于热水中,易溶于稀酸、稀碱水溶液。在酸碱

中稳定。

由于它含有不饱和双键和极性分子结构,可以构筑成许多的具有各种性能的聚合物

配方。故可以发生自聚或者与其他单体发生聚合反应,是制备胶黏剂、合成树脂、特

种先锋、橡胶和塑料的单体,,因此使其具有粘度、硬度、耐久性、玻璃化温度不同等

特性,使其产物具有多种多样的用途,被广泛用于纺织、纤维、涂料、粘合剂和朔料助

剂等生产中。

丙烯酸酯橡胶的性能受其主要单体丙烯酸烷基酯中烷基碳原子数目的影响。以丙

烯酸酯为基础的橡胶,耐油、耐热性较好;而以丙烯酸丁酯为基础的橡胶,因烷基碳

原子数目的增多,对酯基极性基的屏蔽效应增大,因此使耐水性有所改善,同时由于

屏蔽效应,减弱了橡胶分子间力,增大了内部塑性,从而使脆性温度降低,耐寒性较

好。若通过上述两种单体并用,则可得到介于两者性能之间的橡胶。

无论哪一种类型的丙烯酸酯橡胶,其分子结构的共同特点有两个:一是高极性;

二是完全饱和性。从而使其具有优越的耐矿物油和耐高温氧化性能。其耐油性仅次于

氟胶,而与一般中高丙烯晴含量的丁腈橡胶相似。而耐热性介于通用橡胶和硅、氟橡

胶之间,比丁腈橡胶使用温度高出30~60℃,最高使用温度180℃,断续和短时间使用

可达200℃,在150℃热空气老化数年性能无明显变化。此外,最重要的是其对含有

硫、氯、磷等极压剂的极压型润滑油十分稳定,使用温度可达150℃,间断使用温度可

更高些。而带有双键的丁腈橡胶在含有极压剂的油中,当温度超过110℃时,即发生显

著硬化与变脆。丙烯酸酯橡胶还具有优良的抗臭氧性、气密性、耐屈挠和耐裂口增长

性,以及抗紫外线变色性等。

丙烯酸酯可以划分为两大类,即通用型和特殊型。通用型丙烯酸酯包括丙烯酸甲

酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯等;特殊丙烯酸酯按其结构特征可分为多

官能团丙烯酸酯、高烷基丙烯酸酯、特殊官能团丙烯酸酯、特殊结构丙烯酸酯等。

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1.2.2丙烯酸酯的发展前景

甲基丙烯酸羟乙酯分子内兼有可聚合乙烯基和活性羟基,是一种亲水性功能单

体,它与其他丙烯酸类单体的共聚物还具有良好的透明度、光泽和耐候性[8]。以丙烯酸

及其酯制得的高聚物具有优良的耐候、耐紫外光、耐水、耐热等特性从而使其在涂

料、粘合剂、皮革、化纤、造纸等方面得以广泛应用。特别是近年高吸水性树脂消费

的快速增长促进了世界丙烯酸工业的发展。

丙烯酸树脂涂料是近20年迅速发展起来的类型最多综合性能最全的新型高档涂料

不仅兼具优良的装饰性和保护性还可制成溶剂型、水性、粉末、UV固化等各种形态的

涂料品种以满足建筑、汽车、轻工、家电、家俱、桥梁、机械、航空等领域的需要尤

其以建筑业消耗丙烯酸涂料最多。

目前我国丙烯酸及其酯用量最大的行业是涂料和粘合剂其次是化纤、纺织、皮

革、塑料及有机玻璃等。实践证明环氧树脂改性、聚硅氧烷改性和聚氨酯复合改性等都

是很有效的方法。随着人类生活质量和环保意识的不断提高,发展高档水性丙烯酸酯涂

料就变得尤为重要。水性丙烯酸酯涂料以其自身优异的性能,正逐渐取代传统的溶剂型

涂料,在塑料、木材、金属、建筑以及装饰等领域得到更为广泛的应用。今后除了发展

水性丙烯酸酯涂料外,还应该加强对高固含量和粉末状水分散型丙烯酸酯涂料的研究。

总之,节能高效、持久力长、环境友好是今后丙烯酸酯涂料发展的主要趋势[9]。

2 实验仪器与方法

2.1实验仪器与药品

2.1.1实验仪器

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2.2实验步骤及检测

2.2.1实验步骤

1)组装仪器:从下至上,从左至右组装。

2)水浴锅注入适当量的水,温度设置在75摄氏度,把三口瓶用铁架台固定

在水恒温浴锅中,水的液面大约在三口瓶的1/3—1/2处;三口瓶的一侧

安装冷凝管(下口进水,上口出水),另一侧安装恒压滴液漏斗,分别

用铁架台固定;之后安装搅拌器,注意桨式搅拌头与三口瓶底的距离,

不宜过远也不宜过近。冷凝管出口和恒压滴液漏斗口不要塞上活塞;组

装完成后,从各个方向观察时装置是否垂直,若任何一个角度不垂直,

都必须加以调整。

3)接通电源调节搅拌器搅拌速度(注意:组装完搅拌器启动开关时以及关

闭搅拌器时其功率需为零)。按照实验方案称取实验药品:称取丙烯酸

1ml、甲基丙烯酸甲酯8ml、甲基丙烯酸乙酯0ml、甲基丙烯酸丁酯2ml、

丁酮40ml、OP10 1ml、过氧化苯甲酰(BPO) 1g、N,N-亚甲基双丙烯酰

胺1ml。依次加入三口烧瓶内,注意先加固体,后加液体,以冲掉瓶口

附着的固体药品。

4)称取1/4丁酮(即20ml的丁酮)和一半BPO(即BPO 1g),加入100毫升

的烧杯中,用玻璃棒充分搅拌使BPO完全溶解到丁酮中,然后将溶液缓

缓倒入恒压滴液漏斗中(注意漏斗处于关闭状态)。

5)这步反应需要3个小时,并在此时间内把恒压滴液漏斗中溶液滴加完毕,

因此适当调节滴加速度,注意流速,不应过快或过慢,过程中注意观察

流速,即使调节,宁慢不要快。

6)三个小时后,把余下的1/4丁酮和全部N,N-二甲基甲酰胺加入到恒压滴

液漏斗中,调节搅拌速度及恒压滴液漏斗中溶液的滴液速度,使其保持

滴加2个小时;时刻观察滴加速度,过一段时间估计一下速度的快慢,

做好及时的调节。

7)两个小时后,全部滴加完毕,把恒温水浴锅升温至80-85℃,调节搅拌速

度及恒压滴液漏斗中溶液的滴液速度,使其继续反应一个小时。

8)时刻记录反应过程中的现象及操作。

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9)反应完全结束后,将装置按要求拆下,待反应容器内溶液冷却到室温后,

将产物收集在干净的塑料瓶中,并做上记号,并清洗仪器。

2.2.2检测步骤

检测前把6片玻璃片清洗干净,并且风干,然后利用玻璃棒刮涂法将制备的防雾剂

涂布在已经风干的普通玻璃片的表面,注意涂布时的力度,将防雾剂尽量均匀的涂布在

玻璃片上。将涂布好防雾剂的玻璃片标号后放置于电热鼓风干燥箱中1~4h(烘烤时间

与涂布的防雾剂的厚度等因素有关,时间根据自己的涂布的量而定),烘干后开始进一

步的检测。

2.2.2.1防雾性能检测

1)首先给恒温水浴锅注入适量水,调节数控,将温度设置在40摄氏度,加

热备用。

2)利用玻璃棒刮涂法将防雾剂涂覆与洁净的普通玻璃表面,将涂覆好防雾

剂的玻璃放置在烘箱中烘干后,然后取出。

3)将干燥好的玻璃片放置在装有适量40摄氏度水的恒温水浴锅中的烧杯

上,记录放置的编号。

4)开始计时,等待玻璃上出现雾时计时停止,此时所得时间即为防雾剂的

防雾性能。

5)重复三次。

2.2.2.2耐水性能检测

1)防雾性检测完毕后,将恒温水浴锅中的温度设置在50摄氏度,等待水浴

锅的温度上升至预设温度。

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2)利用玻璃棒刮涂法将防雾剂涂覆于洁净的普通玻璃表面干燥后,将其安

编号取出来测其耐水性

3)将干透的玻璃片放置在50摄氏度的水中,开始计时,等待玻璃表面的防

雾剂涂层大面积脱落,计时即停止,这时所得时间即为防雾剂的耐水性,

4)记录实验中防雾剂脱落的用时。

5)重复三次

2.2.2.3透光性能检测

将防雾剂均匀涂覆在载玻片上,在545nm处用分光光度计分别测定涂有防雾剂的载

玻片和空白载玻片上的透光率。有专人完成。

2.2.2.4表面张力检测

利用全自动张力仪检测其张力,将所得数据记录,并做出分析。有专人完成。

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3.2.4表面张力测试结果

利用全自动张力仪检测所制备防雾剂的表面张力,将所得的实验数据记录。实验的

结果表面张力为:25.529mN/m,此步骤有专人完成,本结果为他人实验测定并告知的结

果。

3.3结果讨论

实验的结果参差不齐,实验产品的性能也存在着差异。

首先是防雾性,防雾性在本次实验中的结果不是很理性,其中一个玻璃片在1分35

秒就出现了雾层,防雾性能及其差。三个玻璃片中,最长的防雾时间也才达到10分45

秒,整体的防雾性能一般。

其次是耐水性,耐水性在本次实验中表现的比较好。其中有一片是在23分44秒是

防雾剂开始脱落,从脱落的物质外观来看,这片玻璃片上的防雾剂的涂层比较厚,吸水

碰撞程度较为严重,从而受重力影响而脱落;另外两片的耐水性能相对于其他组别的实

验结果而言相当可观。直至实验结束,这两片上的防雾剂也只是边缘部位涂层稍厚的有

些吸收膨胀而发白。

最后是透光性能和表面张力,这两个过程都是由专人测定。从大家各组的实验结果

看来,透光率86.7%不是很高,最高的组别有做到99.7%的,表面张力还算可以,但是

仍有不足的地方和极大的提高空间。

造成这些结果的可能原因是配方中药品的比例。不同配比的树脂产物玻璃化温度差

别较大,软硬组分比值越大,玻璃化温度越低;软硬组分比值越小,玻璃化温度越高[10]。

甲基苯烯酸分子中含有极性较强的羧基,因此甲基丙烯酸酯用量的增加有利于增强涂层

的吸水性,从而提高防雾但同时涂层的耐水性也随之降低,易造成吸水溶胀、脱落[11]。

在交联反应中,提高反应温度可以加快反应,提高交联度,但是同时也可能降低透明度;

反应的时间过短,防雾耐水性及防雾性能就不好,反应时间较长,交联的明胶分子可能

被破坏,发生水解、取代等反应,同时也降低了防雾的耐久性和耐水性等性能[12]。还有

在实验中,电动搅拌器的搅拌速度,液体滴加的速度,温度的控制都存在未知的影响因

素,在操作中的实验误差也可能咋造成结果不是很理想。

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4 结论

本次实验主要是以丙烯酸为主要材料,来制备防雾剂,依次加入丙烯酸1ml、甲

基丙烯酸甲酯8ml、甲基丙烯酸丁酯2ml、丁酮40ml、OP10 1ml、过氧化苯甲酰(BPO)

1g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1ml到三口烧瓶中,在不断搅拌的和加热的条件下让其发

生反应。最终,对实验所得到的产品进行检测,分别检测制备的防雾剂的防雾性能、耐

水性能、透光率和表面张力。

按照上述配方所得到的产品的防雾性能很差,耐水性能比较可观,表面张力和透光

率的结果都是一般。

在整个实验的过程中,还存在着操作中的误差对实验的影响。对药品滴加速度的控

制不均匀,搅拌速度的不佳,还有恒温水浴锅的温度,反应的时间这些外界因素对实验

产品性能的影响都存在着关系。各种不确定的因素及自身实验操作的误差导致了本次实

验的产品性能不理想,有待于对其他条件的探索研究。

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/du2l.html

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