1：5万化探普查样品分析要求补充规定(xiugai)

地球化学普查（比例尺1：50000）规范

样品分析技术要求补充规定

1 主题内容与适用范围

1.1 本补充规定是根据原中华人民共和国地质矿产行业标准《地球化学普查规范（比例尺1：50000）》（DZ/T0011-91）中有关样品分析方面的内容进行细化和补充，对包括实验室样品加工、样品分析、质量控制、质量评审验收标准等方面做出了补充规定。

1.2 本补充规定适用于地质矿产行业地球化学普查（比例尺1：50000）工作，及其成果质量的检查和验收。 2 实验室样品加工

2.1 实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收、检查和保管。样品送交承担分析工作的实验室时，均需办理样品交接手续。在双方交接过程中，如发现送来样品有下述情况之一者，实验室有权拒收样品，并应及时通知送样单位处理。

a．无送样委托书，或送样委托书填写不清、不全； b．样品无编号或编号混乱或有重号； c．样品在运输过程中受到破损、丢失或污染； d．样品质量不符合本暂行规定或设计书要求。

2.2 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书上签字，注明收样日期，并返回一份委托书给送样单位。

2.3 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书上编写分析批号和各个样品的实验室分析编号，并进行登记。实验室分析批号和各个样品分析编号应具不可重复性。

2.4 水系沉积物和土壤样品加工前应在＜600C恒温干燥箱内充分烘干。由于样品在野外已进行过筛处理，一般在实验室不需粗碎和中碎加工，可直接进行细碎加工。为防止样品污染，须采用无污染的磨样机进行加工，磨具及工作场所应与加工其它地质矿产样品严格隔离。

2.5 每加工完一个样品，均需彻底清洗所有机具，玛瑙罐、玛瑙球须用水清洗、烘干（或风干），刚玉罐、刚玉球须用草酸浸洗，立式、卧式刚玉园盘机须用石

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英砂或待加工样品磨洗，方可进行下一个样品加工。

2.6 水系沉积物和土壤样品加工粒度要求要达到–0.074mm(200目筛)，不需过筛，用手感检查。为保证加工粒度要求，质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽取一定数量的样品（3-5%），从中分出5g过筛检查，不合格者全部返工。

2.7 岩石测量样品采用刚玉质颚板的颚式破碎机，反复破碎至粒度为–0.955mm(20目筛)，用不锈钢筛（或尼龙筛）过筛后，经混匀、缩分分出100g样品，用无污染磨样机全部磨碎至–0.074mm(200目筛)，剩余–20目样品作粗付样保存。

2.8 水系沉积物样品、土壤样品和岩石样品中测定金元素时，可从全部样品中，缩分出部分样品，用不含金元素污染的铁质合金磨具加工，也可与其它分析元素一起用无污染的磨样机进行加工。

2.9 加工完毕样品，根据测试项目要求，便于称样方便进行分装，分别装入带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中（测定Hg用），其余样品装入牛皮纸袋中（用作其它元素测定用），分装后剩余样品另外装瓶，留作分析（细）付样保存。 2.10 样品加工全过程损耗率不得超过5%，缩分误差不得大于3%，过筛率必须在95%以上。

2.11 整个1：50000图幅样品分析完成后，应将分析样品和付样（包括粗付样、细付样）按批次、样号顺序装箱保存。箱盖（边）上标明图幅号及样品起止号。 2.12 实验室对分析付样（包括粗付样、细付样）保存时间，为测试成果报告发出后三个月。送样单位需保留付样者，应及时取回保管。送样单位声明不需保留付样者，由实验室处置。 3 样品分析

3.1 样品分析方法技术要求

3.1.1 用于地球化学普查（比例尺1：50000）样品的各种分析方法，都必需遵循下列原则：

a．水系沉积物、土壤、岩石样品中所要求测定的元素都是指它们的全量，不能用酸溶量和偏提取分析替代。以便与区域地球化学调查（比例尺1：200000）成果保持可比性。

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b．分析方法的各项质量指标，包括分析方法检出限、准确度、精密度与区域地球化学调查（比例尺1：200000）相近似，以保证地球化学普查（比例尺1：50000）样品的各种分析质量指标与区域地球化学调查（比例尺1：200000）样品的各种分析质量指标相匹配，以及所选择的异常得以正确分解。

c．必须报出分析元素的定量结果，不能用半定量、近似定量结果替代。 d．报出率必须满足本补充规定或设计书要求。

3.1.2 地球化学普查（比例尺1：50000）样品中分析元素的选择以区域地球化学调查（比例尺1：200000）中有异常反应的元素，或测区内已知矿化元素和具有找矿意义的伴生元素和指示元素为依据，一般只需选择数种至十几种即可满足要求。本补充规定列举了33种元素供选择（见表：1），如因工作需要分析元素的选择超出了表1列举的33种元素，其超出元素可参照多目标区域地球化学调查（比例尺1：250000）规范要求执行。

3.1.3 水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法检出限要求（见表1）：

表：1 地球化学普查样品元素分析检出限要求

元素 Ag As Au B Ba Be Bi Cd Co Cr Cu 检出限（μg/g） 0.03 1 0.0003 5 50 1 0.1 0.1 1 15 1.5 元素 F Fe Hg La Li Mn Mo Nb Ni P Pb 检出限（μg/g） 100 1000 0.005 40 10 30 0.5 5 3 100 5 元素 Sb Sn Ti Th Sr U V W Y Zn Zr 检出限（μg/g） 0.2 1 100 5 10 1 20 0.5 7 15 10 注：表中所列检出限是指最低要求，由于不同地域元素含量背景不同，对于某些特殊景观区元素含量背景

很低，报出率达不到本补充规定要求时，或专题研究项目有特殊要求时，可根据需要适当降低检出限要求。

3.1.4 分析方法准确度和精密度要求

分析方法的准确度和精密度用国家一级标准物质进行考核，选用12个不同类别（水系沉积物、土壤、岩石）的国家一级标准物质（GBW系列），用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析析方法，对每个样品分析12次，按规定办法计算准确度和精密度，其结果应符合表2要求。

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表：2 分析方法准确度、精密度要求 允 表示 许 方法 限 含量 范围 检出限三倍以内 检出限三倍以上 >1% ≤0.13 ≤0.11 ≤0.07 15 10 7 ?lgC(GBW) = |lgCi-lgCs| 准 确 度 精 密 度 ?(C?C)iSi?1i2RSD%(GBW)=n?1CS×100 注：Ci为每个GBW标准物质12次实测值的平均值；CS为GBW标准物质的标准值； n 为每个GBW标准物质测量次数；Ci为每个GBW标准物质单次实测值。

3.2 分析方法配套方案

3.2.1 以电感耦合等离子体光谱法和X射线荧光光谱法为主体的分析配套方案 ICP-OES Ba、Be、Co、Cu、Fe、La、Li、Mn、Ni、Sr、V、Zn等

12个元素；

XRF1 Cr、Nb、P、Pb、Th、Ti、Y、Zr等8个元素； HG-AFS As、Sb、Bi、Hg(CV-AFS) 等4个元素； ES Ag、B、Sn等3个元素； PoL+ISE W、Mo、F等3个元素； GFAAS Cd 1个元素； P-ES或P-GFAAS Au 1个元素； LF U 1个元素。

3.2.2 以全谱直读光谱法为主体的分析配套方案

ICP-ES(ER) Ba、Be、Co、Cr、Cu、Fe、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、

Pb、Sr、Th、Ti、V、Zn等19个元素；

XRF Y、Zr等2个元素；

HG-AFS As、Sb、Bi、Hg(CV-AFS)等4个元素； ES Ag、B、Sn等3个元素； Pol+ISE W、F等2个元素；

其他Cd、Au、U等3个元素，可采用分析配套方法3.2.1分析方案。 3.2.3 以等离子体质谱法为主体的分析配套方案

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ICP-MS Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、La、Li、Mo、Ni、Pb、Sb、

Sr、Th、U、W等16个元素；

XRF Cr、Fe、Mn、Nb、P、Ti、V、Y、Zn、Zr等10个元素； HG-AFS As、Hg(CV-AFS)等2个元素； ES Ag、B、Sn等3个元素； ISE F 1个元素

其他如Au可采用分析配套方法3.2.1分析方案。 3.2.4 以X射线荧光光谱法为主体的分析配套方案

XRF Ba、Cr、Fe、La、Mn、Nb、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、

Y、Zn、Zr等15个元素；

HG-AFS As、Sb、Bi、Hg(CV-AFS)等4个元素； ES Ag、B、Sn等3个元素； POL W、Mo等2个元素； ISE F 1个元素； GFAAS Cd 1个元素； AAS Li 1个元素；

其他如Au、、U、Be、Co、Cu、Ni等6个元素，可采用分析配套方案3.2.1分析方法。

3.2.5 以原子吸收光谱法为主体分析配套方案

AAS Ag、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn、Li、Cd、Sr等

11个元素；

HG-AFS As、Sb、Bi、Hg(CV-AFS)等4个元素； ES Ag、B、Sn等3个元素； POL W、Mo等2个元素； ISE F 1个元素；

其他如Au、、U、Be、Cr、La、Nb、P、Ti、Th、V、Y、Zr等12个元素，可用分析配套方法3.2.1分析方案。

注： ICP-OES 电感耦合等离子体光谱法。ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法。XRF X射线荧光光谱法。HG-AFS 氢化物发生原子荧光分析法。ES 发射光谱法。POL 极谱分析法。ISE 离子选择电极法。GF-AAS 无火焰原子吸收法。P-ES 化学光谱法。P-GF-AAS 泡塑吸附无火焰原子吸收法。LF-激光荧光分

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