气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析

华南师范大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业：化学教育 年级班级：

课程名称：近代有机分离分析 实验时间：2012年10月24日 实验项目：气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析 实验指导老师：曾志老师 实验评分：

【实验目的】

1、 了解氢火焰离子化检测器的检测原理。 2、 了解影响分离效果的因素。

3、 掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理。 4、 掌握定量分析挥发性有机化合物混合物。

【实验原理】

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据峰高或峰面积便可进行定量分析。

气相色谱定量分析依据：被测组分质量与其色谱峰面积成正比。即 mi?fi?Ai1、峰高乘半峰宽法：对称色谱峰，按等腰三角形处理，计算峰面积为真实峰面积0.94倍。

2、峰高乘平均峰宽法：不对称色谱峰，于峰高0.15和0.85倍处，分别测出峰宽，取其平均值为平均峰宽。

3、计算机自动积分

绝对校正因子 fi ：指单位峰面积所代表组分的质量，随色谱条件而变化。 相对校正因子 fi’ ：某组分 i 的绝对校正因子与基准物质 s 的绝对校正因子之比，不受色谱条件影响。 fi'?fi?mi/Aifsms/As定量分析的方法有归一化法和内标法。若试样中有n个组分，均能出色谱峰，则其中某组分 i 的质量分数为 w?i这是归一化法。

Aifi?100?f1?A2f2???Aifi??Anfn其特点是简便、准确、操作条件对结果影响较小。但试样中组分必须全部出峰，所有组分都必须测出其校正因子和峰面积。本次实验中采用的是峰面积归一化法。此外，在一定量试样中加入一定量内标物，同时测定色谱峰面积。这是内标法。

mifi'Ai?'msfsAsmifi'Aimswi??100%??100%m试样fs'As内标物要求：能溶于试样中；色谱峰应与试样中其他色谱峰分开，且与待测组分色谱峰较近；内标物加入量应与待测组分含量接近。

【实验仪器与试剂】

仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技

术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。

试剂：不同含量的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液1、2、3。 【实验步骤】

1、样品及标准溶液的配制：实验室已准备好的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液1，2，3三个样品

2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。打开氢火焰离子化检测器，打开“GC Read Time Analysis”软件，预热仪器打开电脑。

3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 oC，检测器温度200℃，柱箱温度50 oC（保持5 min），分流比：10，停止时间5 min，尾吹流量5.0mL/min，氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min。4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。

5、点击“开始”，用1ul微量注射器进样，进样前用待测液润洗10次，用微量注

射器依次进样不同混合比例的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液1、2、3进行分析。之后按下面板的START，拔出针。

6、将图表复制到word文档打印，根据各峰的保留时间确定峰的归属，根据各峰的峰面积并用归一化法计算溶液中各组分的质量分数。

7、关机：关软件上的氢气按钮、火焰按钮，关氢气源，将SPL、柱箱、FID温度设到80 oC，等温度达到设定值，点系统关闭按钮，关软件，关主机，关氮气发生器并旋松右边的旋钮，关空气源。 8、 处理实验数据，完成实验报告。

【实验结果】

混合1

μV(x1,000,000)2.001.751.501.251.000.750.500.250.00-0.250.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min

峰号 1 2 保留时间 2.517 2.936 面积 690202.3 4042534.3

面积% 14.5836 85.4164 分离度 -- 8.278 混合2

μV(x1,000,000)6.05.04.03.02.01.00.00.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min

峰号 1 2

保留时间 2.490 2.926 面积 6385426.5 11484442.2 面积% 35.7329 64.2671 分离度 -- 8.103

混合3

μV(x1,000,000)4.03.02.01.00.00.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min

峰号 1 2 保留时间 2.496 2.927 面积 10924328.4 6308095.3 面积% 63.3940 36.6060 分离度 -- 7.117 【实验数据处理】

由图可以看出混合样中乙酸乙酯和二氯甲烷分离情况很好，保留时间间隔较长，两峰不重叠。根据实验一乙酸乙酯和二氯甲烷的保留时间定性分析可以知道，图中的1号峰是二氯甲烷，2号峰是乙酸乙酯。

690202.3混合1：二氯甲烷的质量分数w（二氯甲烷）1=*100%

（690202.3?4042534.3） =14.58%

4042534.3 乙酸乙酯的质量分数w（乙酸乙酯）1=*100%

（690202.3?4042534.3） =85.42%

二氯甲烷和乙酸乙酯的含量之比是14.58%：85.42%=0.17

6385426.5混合2：二氯甲烷的质量分数w（二氯甲烷）2=*100%

（6385426.5?11484442.2） =52.69%

11484442.2 乙酸乙酯的质量分数w（乙酸乙酯）2=*100%

（6385426.5?11484442.2） =47.31%

二氯甲烷和乙酸乙酯的含量之比是52.69%：47.31%=1.11

10924328.4混合3：二氯甲烷的质量分数w（二氯甲烷）3=*100%

（10924328.4?6308095.3） =63.39%

6308095.3 乙酸乙酯的质量分数w（乙酸乙酯）3=*100%

（10924328.4?6308095.3） =36.61%

二氯甲烷和乙酸乙酯的含量之比是63.39%：36.61%=1.73

【实验结论】

由实验图像和数据可知，分离度都达到了7~8，混合样品的分离情况很好。

【实验小结】

液相色谱和气相色谱的区别：

高效液相色谱分析法(HPLC)，它的基本概念及理论基础（如保留值、塔板理论、速率理论、容量因子、分离度等），与气相色谱是一致的，但又有不同之处：高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相的不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级； (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高

了高效液相色谱的分辨率（柱效能）； (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相； (6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等； (7)液相色谱与气相色谱相比较，高效液相色谱同样具有高灵敏度、高效能和高速度的特点。

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