年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计

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摘要

利眠宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计 工作日：300天 / 年。本设计所采用的工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

设计囊括了工艺过程的物料衡算 热量衡算 设备选型以及管道工艺计算，并且绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的管道仪表流程图。该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。

关键词 利眠宁 物料衡算 热量衡算 设备选型

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目录

第一章 产品及工艺路线的介绍 .............................................................................................................. 1

1.1 产品名称、化学结构及理化性质 ............................................................................................. 1

1.1.1 产品名称.......................................................................................................................... 1 1.1.2 化学结构、分子式及分子量 .......................................................................................... 1 1.1.3 理化性质.......................................................................................................................... 1 1.2.2 工艺过程.......................................................................................................................... 3

第二章 物料衡算 ..................................................................................................................................... 5

2.1 设计任务 .................................................................................................................................... 5 2.2 设计所涉及物料的工业规格 ..................................................................................................... 5 2.3 还原工段的物料衡算 ................................................................................................................. 5

2.3.1还原反应工序（收率：93.7％） .................................................................................... 6 2.3.2压滤工序（收率：100%） ............................................................................................. 9 2.3.3水洗结晶工序（收率：100%） ................................................................................... 10 2.3.4离心甩料工序（收率：98%） ..................................................................................... 11

第三章 还原工段的热量衡算 ............................................................................................................ 13

3.1 热量衡算依据及原则 ............................................................................................................... 13

3.1.1 热量衡算的主要依据 .................................................................................................... 13 3.1.2 设备的热量平衡方程式 ................................................................................................ 13 3.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算 ............................................................................ 14 3.2 热量衡算基础数据的计算和查取 ........................................................................................... 15

3.2.1 比热容的计算 ................................................................................................................ 16 3.3 还原工段的热量衡算 ............................................................................................................... 18

3.3.1、还原釜的热量衡算 ...................................................................................................... 18 3.3.2水洗结晶釜的热量衡算 ................................................................................................. 24 3.3.3 结晶过程： .................................................................................................................... 27

第四章 主要设备的选型与计算 ............................................................................................................ 29

4.1 还原反应釜的选型与计算 ....................................................................................................... 29

4.1.1设备选型......................................................................................................................... 29 4.1.2 核算 ............................................................................................................................... 29 4.2 水洗结晶罐的选型与计算 ....................................................................................................... 30

4.2.1设备选型......................................................................................................................... 30 4.2.2 核算 ............................................................................................................................... 30 4.3 离心机的选型与计算 ............................................................................................................... 31 4.4 压滤机的选型........................................................................................................................... 31 4.5管道工艺计算............................................................................................................................ 32 总结 ......................................................................................................................................................... 33 参考文献 ................................................................................................................................................. 34 谢辞...........................................................................................................................................................35

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第一章 产品及工艺路线的介绍

1.1 产品名称、化学结构及理化性质

1.1.1 产品名称

中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 俗 名：氨基酮

化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮

英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone

1.1.2 化学结构、分子式及分子量

1.1.3 理化性质

本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP95—99℃，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮

甲烷，氯仿，乙醚等。

1.2还原岗位的工艺流程框图 1.2.1流程图

1

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弃去三废 弃去三废

2

异噁唑 铁粉 新甲苯 盐酸 还原反应 回收甲苯 废水层 分水 甲苯回收 废铁渣 压滤 残废液 水洗废水 水洗结晶 课程设计说明书

弃去三废

弃去三废 离心甩料 离心母液

1.2.2 工艺过程

将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。再将铁粉加入，升温至95℃。回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60℃，保温30min后分去水层。重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35℃时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20℃时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量﹤8％时，送至临时存放区，待精制用。

将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

氨基酮粗品

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