岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验
更新时间:2023-11-26 05:07:01 阅读量: 教育文库 文档下载
岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP
1.
目的(Objectives)
本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。
2.
3.
4. 4.1. 4.2. 4.3. 5. 5.1. 5.2. 5.3. 6. 7. 8. 8.1.
范围(Scope)
本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 定义(Definition) 无
职责(Responsibilities)
质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 质量负责人负责对本规程的批准。 引用标准(Reference Standards) 《中国药典》(2010年版)
中国药品检验标准操作规范2010年版
JJG(教委) 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 材料(Resource)
聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 流程图(Flow Chart) 无
内容(Contents) 校验项目及可接受标准
校验项目 准确度 1000cm?1附近的波数误差应不大于±1cm?1。 可接受标准 在3000cm?1附近的波数误差应不大于±5cm?1,在岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP
? CP可接受标准:在3110cm?1~2850cm?1的范围内,应能清晰分辨出7个峰;其中峰2851cm?1与谷2870 cm?1之间的分辨深度应不小于18%透光率;峰1583 分辨率 cm?1与谷1589cm?1之间的分辨深度应不小于12%透光率。 ? EP可接受标准:将所得图谱转换成吸光度图谱,其中峰2849.5cm?1与谷2870cm?1之间的吸光度之差应大于0.33,峰1583cm?1与谷1589cm?1之间的吸光度之差应大于0.08。 波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%;仪器标重复性 基线平直度 基线噪声 准分辨率应不低于2cm。 100%基线偏差应小于4%透光率。 基线噪声应不大于1%。 ?18.2. 校验前准备
8.2.1. 操作室内应清洁无尘,无易燃、易爆或腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干
扰。
8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求,温度应在15℃~30℃,相对湿度应≤65%。 8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3.
操作:
8.3.1. 开启仪器,等待仪器稳定后(仪器开关常亮,指示灯闪烁时),启动计算机,点
击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的提示键入用户名和密码,进入“IRsolution”窗口。
8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”,确认在样品室中没有任何物品挡住光束,进
入自检程序。
8.3.3. 首先进行背景扫描,点击“背景”按钮,然后出现对话空显示信息“确认参比扫
描的光束时空的”。确认样品室中没有样品,然后点击“确定”按钮。
8.3.4. 以空气作背景扫描结束后,打开光谱仪主机的样品窗,将聚苯乙烯膜校正片插入
岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP
到样品架上,然后关闭样品窗,点击“样品”按钮进行扫描。
8.3.5. 记录聚苯乙烯膜的红外光谱图。测量有关峰的位置或透光率,计算波数准确性和
8.4.
8.4.1.
8.4.1.1.
8.4.2. 8.4.2.1.
8.4.2.2. 分辨率。
可接受标准:测量谱带的位置,其吸收光谱图与《药品红外光谱集》所附的聚苯乙烯图谱比较,与其常用的7个谱带的波数值比较。记录下表中各参考波数,其波数误差应符合表中规定。
参考波数(cm?1) 波数误差(cm?1) 3060.0 ±1.5(CP)/ ±1.0(EP) 2849.5 ±1.5(CP)/ ±1.0(EP) 1942.9 ±1.5(CP)/ ±1.0(EP) 1601.2 ±1.0 1583.0 ±1.0 1154.5 ±1.0 1028.3 ±1.0 计算: 公式:T?T1?T2 式中:T:波数误差;
T1:为测得波数;
T2:为标准波数。
分辨率:设置2cm?1分辨率和3~5次扫描次数,依法记录光谱图。
CP可接受标准:在3110cm?1~2850 cm?1的范围内,应能清晰分辨出7个峰,
其中峰2849.5cm?1与谷2870cm?1之间的分辨深度应不小于18%透光率,峰1583cm?1与谷1589 cm?1之间的分辨深度应不小于12%透光率。
计算:RV?R2?R1 式中:RV:为分辨深度;
R1:为相应峰的透光率百分数; R2:为相应谷的透光率百分数。
EP可接受标准:将所得图谱转换成吸光度图谱,其中峰2849.5cm?1与谷2870
8.4.3. 8.4.3.1. 8.4.3.2. 8.4.4. 8.4.4.1. 8.4.4.2. 8.4.5. 8.4.5.1. 8.4.5.2. 8.4.6. 8.4.5.1. 8.4.5.2. 岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP
cm?1之间的吸光度之差应大于0.33,峰1583cm?1与谷1589cm?1之间的吸光度
之差应大于0.08。
计算:AV?A2?A1
式中:AV:为峰与谷吸光度之差
A1:为相应峰的吸光度; A2:为相应谷的吸光度
波数重现性
操作:使用准确度项下仪器设置的参数,对同一张聚苯乙烯膜进行扫描3~5次,
分别计算其中3个波数点(2849.5 cm-1、1061.2 cm-1、1028.3 cm-1)两次测量波数实际值之间的差值。
可接受标准:两次测量的数值之间的偏差在允许范围内(波数重复性应不小于测
量时设定分辨率的50%,仪器标准分辨率应不低于2 cm-1)。
透射重现性
操作:用精度项下仪器设置的参数,对同一张聚苯乙烯膜进行扫描3~5次,分
别计算其中3个波数点(2849.5 cm-1、1061.2 cm-1、1028.3 cm-1)两次测量透射率实际值之间的差值。
可接受标准:透射率重现性应满足0.5%T。 基线(100%)平直度:
通过工作站的菜单栏进行相应的设置:[测定方式]设置为“透射T%”,[变迹法]
设置为“Happ-Genzel”,[扫描次数]设置为“45~60次”,[分辨率]设置为“4cm-1”,[范围]设置为“4500 cm-1~400 cm-1。先进行背景扫描,再以空气作背景进行样品扫描。
可接受标准:100%基线偏差应小于4%透光率。 基线噪声:
操作:在4cm-1分辨率条件下,扫描5次,以2100 cm-1~2000 cm-1区100%
线的峰—峰值表示基线噪声。
可接受标准:基线噪声应不大于1%。
岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP
8.5.
校验周期
8.5.1. 每年对仪器进行内部校验一次,若长期不用则使用前进行内部校验即可。 8.5.2. 当仪器出现异常时要对仪器进行内部校验。在关键部件(如光学元件或光路系统)
维护或更换后,应进行内部校验,以检查仪器是否满足使用要求。
8.5.3. 如一次校验不合格,应内部调整后再校验,如结果仍超标,则应停止使用,进行
维修。
9.
10.
11.
12. 12.1. 12.2. 12.3. 13.
注意事项(Notice) 无
EHS要求(EHS Requirements) 无
派生记录(Derived Records) 红外分光光度计校验记录
相关文件(Related Documents) 实验室仪器设备的管理SOP 校验合格证
FTIR-8400S红外分光光度计使用、清洁维护SOP 变更记载(Change History) 修订号 00
修改内容 新文件 生效日期 \\
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