离子色谱法测定水中部分阴离子含量的测量不确定度评定

为了对用离子色谱法测定水中部分阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸盐)的测量方法进行系统研究,通过分析测量中可能导致不确定度的来源,对测量结果进行不确定度评定.使测量结果更加完整,以提高离子色谱法测定水中部分阴离子含量的准确度。

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T C N L GY S C 1技术篇 E H 0 O E T 0N

误差与不确定度

离子色谱法测定水中部分阴离子含量的测量不确定度评定口陈书明陈漫为了对用离子色谱法测定水中部分阴离子 (、、氟氯 硝酸盐、酸盐 )测量方法进行系统研究，过分析测硫的通量中可能导致不确定度的来源，测量结果进行不确定对mgL; O4: 0.mg L;/ S 23 O/ -

3样品测定 .

待仪器基线稳定后测定，定时，测标准溶液，测先后测样品，样品中F含量以峰高计， L、 3、O 2一 C一NO一S 4含量以 -峰面积计。二、量不确定度评定测

度评定，测量结果更加完整，使以提高离子色谱法测定水中部分阴离子含量的准确度。一

、

实验部分

( )要仪器和试剂一主

在用离子色谱法测量水中氟、、酸盐、酸盐含氯硝硫量的过程中，般水样只经过滤处理，以测量不确定一所度的来源主要由标准溶液稀释、容和仪器测量峰面积定等引入。下面以测氯含量为例，进行不确定度的评定。( )一 A类标准不确定度评定I t

仪器：美国Din x 0离子色谱仪， P 0 E 4, o e 5 0型 G 5, D 0AS 0; 5

P溶液标准物质：W3 6 O 0/,确定度为 1 B 0 5 l0 mg不 L%; C -液标准物质： B ( 0 0 6 0 0/, L溶 G W E)8 2 810 mgL不确定度为07 .%:

A标准不确定度为测量值的平均值标准偏差， 1类表 为测定水中氯的结果。U=0 31 A .%

N3 O-溶液标准物质：W3 5 0 0 g, B 0 810 m L不确定度为1:%

S 4溶液标准物质： W ( 0 0 6 0 0/不 02 _ GB E) 8 2 6 1 0 mgL,确定度为07 .%;碳酸氢钠：准试剂：基

( )二 B类标准不确定度评定I t B

1建立测量结果数学模型 .

c= ecx S xs 6 6 x f l式中：广 C被测溶液的浓度，/ S mg L;被测溶

去离子水：电导率≤0 1/ . m。 mS( )二离子色谱法测定

液的峰面积 (峰高 )——标准溶液的浓度；—标或； | s

—准溶液的峰面积 (或峰高 ) 修正因子，量值为 1其。

1 .条件色谱分离柱： 9 HC离子分离柱，国Din x AS一阴美 oe

若u x是施 ( )的标准不确定度，可通过计算的相对不确定度求得：

抑制器：RS U R S— L A阴离子自身再生抑制器淋洗液：mmo碳酸钠溶液 9 UL淋洗液流速：m/ n l Lmi定量管：5x 21 L

[ ( ) [ ( b/][ ( ) [ (/b+“ G/=“ C ) “/+“|) ) G] +] s S

[∽“2各个分量标准不确定度的评定 . ( )准溶液的标准不确定度“ ) 1标 (/将 G W ( 0 0 6 L溶液标准物质 l0 mgL进 B E) 8 2 8C一 O0/行 510一次稀释得到 5 mgLC一：0 0/ L。其数学模型：C=/ V V ) bC ( 1 5

2标准溶液的配制 .用 lmL分度移液管分别准确移取 F、 O -准物 O无一N 3标质到 10容量瓶中，去离子水定容后待用。 0 mL用 用l 5 mL、mL、mL 3无分度移液管移取上述待用溶液、 C一液标准物质、02液标准物质到 lO L溶 S 4溶’ O mL容量瓶中，去离子水定容。定容后各标准溶用液浓度为：

表 1测定水中氯的结果序号 l 2 3 4 5 6 RD S

l n/ 0 .3 l73 0.3 l65 0 .4 17 1 170 03 03%结果 l L 174 0.l 70 0 .8 l67 0.6 0.4 .3 .l g r 1

F一： .0 gL;。: 0O/ NO3一： .0 10 r/ CL a 5 .mgL; 10

0I'i 20. 77 I""07 t h 7

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