工业气相色谱常见故障分析
更新时间:2023-05-17 23:41:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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色谱
第19卷第3期2003年3月
甘肃科技
GansuscienceandTechnology
’%Z.19Nb.3
肘.4r.2003
工业气相色谱常见故障分析
于秀丽
(兰州石化职业技术学院,甘肃兰州730000)
摘要:文章对工业气相色谱常见故障现象进行了分析,并介绍了排除故障的方法。关键词:工业气相色谱;栽气;分离;检测器;色谱柱
中图分类号:TP273
气相色谱分析法具有分离效能高,分析速度快、样品用量少、可进行多组分测量等特点,在工业生产中已成为十分重要的流程分析仪表,对提高产品质
量,增加产品的产量,降低消耗及安全生产起着重要的作用。它是由载气源、流量控制器、进样装置、色谱
柱寿命已终。
’(2)分离时间太长使晚馏出的峰偏平
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
(3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测
不出来
柱、检测器、流量计、恒温箱、信号衰减器及记录仪等组成。工业气相色谱仪是在线分析仪表,根据所定程序对多个对象周期地自动分析。首先是自动采样,取一个固定容积的多种组分的气体混合物,然后送到色谱柱内进行组分分离,分离后的各个组分,分别由检测器测出其各自组分的含量。经数据处理后,在LCD上显示其各组分含量。对工业色谱而言,其分析对象、组分一定,那么柱型及操作条件一般也是确定的,从而仅就使用过程中常见的故障作以分析。1分析结果异常
大部分色谱的测量结果是由峰面积运算而来的,运算函数关系用C测/C标一A涮/A标表示,分析结果异常往往是因为标准面积A标异常造成的,大体
有以下两方面原因:
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵
敏度解决。
3峰形不规则
(1)出现拖尾峰
处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以
及提高柱温来解决。
(2)出现平顶形或锯齿形
处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流
速解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。4检测器造成的故障,以TCD为例
热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导
率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分
浓度成正比,以实现被测组分的测量。
(1)人为因素和系统本身运行异常导致A标偏
离正常值引起测量结果错误。为此应从新标定或直接输入正确的A标。
(1)TCD检测器被污染会造成基线漂移或出
现阶形基线,并可能出现高噪音。
(2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
(3)TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。
(2)开关门时间设置不当。在峰面积积分运算时求出异常的A测,尤其对分离不完全的柱效更应注意。这时应根据峰谱图确定正确的开关门时间。2分离不完全
(1)几个峰重叠,分离不开
处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱
5载气的影响
载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体
随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部
分测量。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响
温,提高柱前压力。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱
等操作条件会影响色谱分离效能。
(1)载气流量偏低,会引起保留(下转第62页)
色谱
万方数据
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