结晶实验教案

材料的凝固（结晶）实验

实验教学课时：2小时

教学要求（分别掌握、熟悉、了解三个层次） 教学要求：

1.了解材料凝固（结晶）的热力学条件、结晶的过冷现象、结晶过程。

2.掌握均匀形核的条件、理解非均匀形核的条件。

3.理解形核功、粗糙界面、光滑界面的概念。

4.理解影响形核的主要因数；理解晶体长大的动力学条件。

5.了解晶体长大机制及凝固时晶体的生长形态。

6.理解树枝状长大、伪共晶、离异共晶的概念。

7.了解快均质成核和非均质成核等凝固技术的应用。

实验教学目的：通过实验深刻理解异质成核在实际材料结晶过程中的重要性，掌握从过饱和溶液中结晶晶体的实验方法。

实验教学内容（注明：重点、难点及疑点）

（1）从明矾的过饱和溶液中结晶明矾石晶体。 （2）从氯化铵过饱和溶液中结晶氯化铵雪花状晶体。

实验教学过程设计：

第一次实验：（40分钟实验）

从焊接、铸造、单晶制备、区域提纯等工程问题引入、说明凝固理论的重要性。 2 、

从液态金属的结构特征，均匀形核热力学条件讲清结晶形核的必要条件。 3 、

重点讲纯金属均匀形核临界晶核半径、临界形核功推导。简述非均匀形核，讲清差别。 4

、图示讲清形核率与过冷度关系 5

、小结

第二次课： 2010.4.22 1

、利用高倍枝晶 SEM

照片，引入晶核长大。 2

、从粗糙界面和光滑界面概念，研究晶核长大机制（微观） 。 3

、从正负温度梯度对结晶长大的影响分析晶核长大形态（宏观） 。 4

、从均晶相图分析引入固溶体合金凝固的溶质再分配。 16

4 、

这部分公式推导多，重在学习方法（树林与树的关系） ，要求学生重点先分清各部分之间的 关系，再进行具体的研究。 5 、

以均晶合金平衡凝固讲清概念。研究一般情况的溶质再分配微分方程与边界条件。方程求

解略讲。要求学生复习微分方程求解。

第三次课： 2010.4.26 1 、

讨论一般情况的溶质再分配微分方程，三种情况讨论，重在相互关系，与冷凝速度关系。 2 、

从液态溶质再分配规律和均晶相图引出成分过冷。 3 、

图示推导成分过冷公式，成分过冷极大值。分析实验可控参数及应用。 4 、

图解分析固溶体合金凝固的晶体生长形态。 5 、

讲清共晶合金凝固的组织形态与固液界面的关系。 6 、

利用凝固理论分析铸件结晶组织三个区的形成及特点，分析凝固条件对铸锭组织与缺陷的 影响，组织控制技术。

（内容过多，约差一节课，后移） 7 、

利用凝固理论分析凝固技术应用，重在原理分析，扩展视野，区域提纯技术讲清原理和溶

液质分布方程，推导略提示。

8 、 小结

教学方法及手段： 1

、多媒体，传统板书。

讨论、作业：

正立方体均匀形核临界晶核半径、临界形核功推导。

参考资料：

备注： 2010.5.4

，实验一：体视显微镜、金相显微镜的使用及结晶过程观察

结晶实验

一、实验目的

通过实验深刻理解异质成核在实际材料结晶过程中的重要性，掌握从过饱和溶液中结晶晶体的实验方法。 二、实验原理

物质在一定的外界温度和环境下发生成核和长大的过程我们称之为结晶。其往往会因外界环境的不同产生均质成核和非均质成核现象。在特殊的实验条件

下，液态金属才有可能出现均质成核。但无论是悬浮在液体中的还是装盛液体的容器壁上与液体接触的夹杂物都提供了能在其上形成固体的表面。这样就可以得到曲率半径大于临界半径的固体颗粒，同时固体和液体之间的总表面很小。只要有少数原子聚集在一起，就可以产生一个具有所需曲率半径的固体颗粒。达到临界尺寸所要求的过冷度小得多，因此成核较易出现，在夹杂物表面上的成核称为异质成核。

按照成核的动力学计算，物质发生成核的必需条件为： RＫ（临界晶胚半径）越小，越易形成新相。 RＫ与温度关系，要发生相变必须过冷T?T0， ? T愈小， RＫ愈大，越不易形成新相。影响RＫ的因素有外因和内因两个方面。由 RＫ计算系统中单位体积的自由焓变化。要形成临界半径大小的新相，需作的功等于新相界面能的1/3。过冷度越大系统临界自由焓变化越小，即成核位垒越小，相变过程越容易进行。?GＫ越小，具有临界半径RＫ的粒子数愈多，越易发生成核结晶。除这些因素外，异质成核发生的重要原因是：有外加界面参加，成核基体存在降低成核位垒，有利于成核。即产生较小的过冷度即可以成核结晶。 三、实验设备和材料

化学纯明矾试剂、化学纯氯化铵试剂、蒸馏水、烧杯、玻璃棒、棉线，放大镜等。

四、实验内容

（１） 从明矾的过饱和溶液中结晶明矾石晶体。 实验步骤：

① 准确称量10克粗明矾，并将其溶解于50毫升蒸馏水中。

② 将盛有明矾溶液的烧杯盛放在带有石棉网的电炉上加热，并不断搅拌，使之完全溶解，形成过饱和明矾溶液。

③ 不断搅拌溶液，同时缓缓移去电炉，使之冷却。

④ 将大约10CM的棉线系绑在玻璃榜上，缓缓放入溶液中。（棉线端浸入过饱和溶液中。）

⑤ 静置溶液至室温或更低温度。 ⑥ 观察溶液中结晶出的明矾晶体。 （２） 从氯化铵过饱和溶液中结晶氯化铵雪花状晶体。 实验步骤：

① 取一個250ML干净的烧杯，置入约20ML～50ML純水，放进冰浴中冰镇冷卻。 (用于最后过滤清洗结晶之用。) 取另一 250ML烧杯，秤取约40克粗制氯化铵。

② 再以量筒量取80ML纯水，加入粗氯化铵中搅拌溶解之。(氯化铵与水的比率约为1比2)

③ 试样溶解后，将烧杯置于三脚架之陶瓷心网上，点燃酒精灯加热之，并且不停地搅拌，至溶液沸腾，计时。在加热期间，可以先安装抽气过滤装置。装置时，应注意小心不要将水流抽气器装反了。漏斗底端之尖嘴应超过过滤瓶分支出口以免滤液被抽进抽气器而造成损失。过滤后先排掉水流，再将漏斗拆下。

④ 将大小适中的滤紙放进布氏漏斗中，再以蒸馏水沾湿，使其能贴紧于滤孔上。溶液继续搅拌加热至澄清并沸腾。至杯內壁产生少量的白色结晶，即可熄火。记录最高温度持续之时间和最高加热溫度。

⑤ 缓缓打开水龙头，以免过滤瓶傾覆。开始抽吸，趁热，以玻棒抵住滤纸，

迅速过滤。愈快愈好，记下过滤时间。

⑥ 小心且快速的将过滤瓶內的氯化铵溶液傾入一干净的250ML烧杯中。将盛裝氯化铵热溶液的烧杯，置入冰浴中冷却之，并且不断地搅拌。量取冷却时的最低溫度并记录维持此段溫度的时间。(冷却溫度应低于5℃以下，并保持至少5分钟以上。)

⑦ 打开抽气器的水龙头再将冷却的氯化铵结晶倒入布氏漏斗抽气过滤并干燥。

⑧ 以药勺刮取干燥的氯化铵结晶于新滤纸上或烧杯中称重记录数据。 ⑨ 观察结晶形状。 五、实验要求

1. 认真观察两种过饱和溶液析出晶体的过程。 2. 对自己所结晶的明矾石和氯化铵晶体的数量、形态和大小进行观察描述。 3. 对两种异质成核现象进行分析比较和总结。

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