提取人参皂苷并且检验以及在过程的一些注意事项
更新时间:2023-05-07 07:25:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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4 1.人参皂苷提取
人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。
人参皂甙和稀HCl在醇液中进行温和酸水解,可得到三种皂甙元,齐墩果酸、人参二醇和人参三醇。而不能得到原人参二醇和原人参三醇,这是因为在酸水解过程中侧链的20-位碳原子上的羟基(-OH)与该链上的双键(C=C)易闭环,而形成带有三甲基四氢吡喃环的人参二醇和人参三醇。水解后,除去醇、氯仿萃取物经硅胶柱层析分离即可得到三种单体皂甙元,经重结晶获得纯品,分别与已知皂甙的红外光谱相一致。
2.人参皂甙提取和甙元分离工艺流程
①人参皂甙提取工艺:
人参茎叶粗粉20g
热水提取1小时,粗滤,(棉花)
提取液药渣
加0.6g是会乳沉淀,并调至PH9-10,放置10分钟,抽滤
沉淀物滤液
浓硫酸调PH7,放置10分钟。
中性提取液
回收后,上大孔树脂柱,先用水洗至无色,再用
70%氨性醇洗至绿色。
乙醇洗脱液
回收乙醇
人参总皂甙(黄白色)
a)人参皂甙元的水解和甙元的分离流程
人参总皂甙
加含5%HCl的50%乙醇液,
加热回流2小时
沉淀水解液
(酸性皂甙元部分)加水稀释,水浴蒸去醇,氯仿萃取
3次(10,5,5ml)
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4
水层氯仿层
无水NaSO
4
干燥,
回收氯仿
总皂甙元
少量苯溶解,硅胶柱
层析,用苯-乙酸乙脂
(8:2)洗脱
组分Ⅰ组分Ⅱ组分Ⅲ95%乙醇重95%乙醇重丙酮结晶
结晶3次结晶3次2次
齐墩果酸人参二醇人参三醇
mp299-301℃mp245-250℃mp244-246℃
1.操作方法
人参总皂甙的提取:取人参茎叶粗粉20g,放入烧杯用热水(80℃-90℃)提取1小时,然后用棉花粗滤,在所得滤液中加入0.6g水石灰乳除杂并调PH9-10放置10分钟左右,过滤,再将滤液用浓硫酸(少量)调PH7,放置10分钟左右,回收提取液至少量(5-10ml),再上大孔树脂柱(注:此柱应提前洗好,清洗办法略)先用蒸馏水洗至无色,再用70%的乙醇洗至无色,分别用小瓶接收。便得到了乙醇洗脱液,回收乙醇,便得到了人参总皂甙(黄白色)。
人参皂甙的水解
称取人参皂甙()4-5g(不足时由老师提供),加20倍量含5%HCl的50%乙醇溶液,加热回流2小时,放冷,加倍水,水浴去醇,转入分液漏斗中,用氯仿萃取3此(10,5,5ml),合并氯仿层,加少量无水硫酸钠干燥,回收氯仿即得总皂甙元。
甙元柱层析分离
称取100-200目硅胶(105℃活化30分钟)50g,用苯做洗脱剂湿法装柱,柱顶放一层脱脂棉,压上数个玻璃球,放出多余的苯(至高于吸附剂1cm),计算保留体积。总皂甙元用少量苯溶解上柱,用苯-乙酸乙脂(8:2)洗脱,薄层检识(与甙元标准品对照)相同组分合并,回收溶剂。齐墩果酸、人参二醇用95%乙醇重结晶,人参三醇用丙酮重结晶,纯品80℃干燥,收集于小瓶中。
2.人参皂甙的检验
(一)显色反应
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4 1.醋酐—浓硫酸反应(Liebermamm-Burchand 反应)取人参皂甙样品少许,溶于冰醋酸中,加醋酐—浓硫酸试剂(19:1)数滴,混匀,呈红紫色。
2.泡沫反应:取人参皂甙样品少许于试管中,加水2-3ml 溶解,密塞,用力振摇1分钟,产生大量持久泡沫。
(二)薄层层析
1.人参皂甙TLC :
吸附剂:硅胶G 板
展开剂:Ⅰ正定醇—乙酸乙脂—水(8:2:10)上层。
Ⅱ氯仿—甲醇—水(13:7:2)下层。
对照品:根x R 、叶x R 、花x R 甲醇液(10mg/ml)
显色剂:10%42SO H 乙醇液(V/V ),110℃加热10分钟,至棕红色斑点出现。
2.人参皂甙元TLC
吸附剂:硅胶G 板
展开剂:苯—乙酸乙脂(1:1)
对照品:人参二醇、人参三醇、齐墩果酸甲醇液
显色剂:同皂甙
(三)光谱数据
齐墩果酸:
IR 1m ax -cm L KBr :3301,1700
NMR(3CDCl )δ:,,,,,
人参二醇:
IR 1m ax -cm L KBr :3301,1626
NMR(3CDCl )δ:,,,,,
人参三醇:
IR 1m ax -cm L KBr :3340,1617
NMR(3CDCl )δ:,,,,,,,,,
3.提取过程中的注意事项
1.萃取操作时,注意振摇不能过度剧烈,以防产生乳化现象。
2.在连续回流提取过程中,水浴温度不宜过高,应与溶剂沸点相适应。此外可加快冷凝水的流速,以增加冷凝效果。
3..在使用旋转蒸发器进行甲醇提取液减压浓缩时,因含皂苷易产生大量泡沫发生倒吸现象。故应注意观察随时调整水浴温度及旋转蒸发器转速,避免事故的发生。
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4.在连续提取过程中,欲检查有效成分是否提取完全,可取提取器中提取液数滴,滴于白瓷皿中,挥散溶剂,观察有无残留物,或滴于滤纸片上,然后进行醋酐-浓硫酸反应或三氯化锑氯仿饱和溶液反应。若反应呈阴性,示已提尽。
5..回收乙醚的蒸馏操作,不必另换蒸馏装置。只将索氏提取器中的滤纸筒取出,再照原样装好,继续加热回收烧瓶中的溶剂,待溶剂液面增加至高虹吸管顶部弯曲处1cm处,暂停回收,取下提取器,将其中乙醚移置另外容器中,如此反复操作,即可完成回收乙醚的操作。
4. 本实验具体引用到的参考文献
E;Bermuder Z;Martin Wu 1991(05)
YS;Chung 1 S;Lee IR Activation of multiple effector pathways of immune system by the antineoplastic immunostimulator acidicpolysaccharide ginsan isolated from panax ginseng 1997
3. 赖红;吕永利;包峰海马神经元的老龄性改变及人参皂苷对其作用的研究1996(03)
4. 刘雨人参皂苷Rg1抗衰老和促智作用及其机制研究1996(02) 8. 程秀娟;邸琳;韩大庆人参,人参茎叶皂苷和参杞安泰抗衰老作用的比较研究1992(01) 9. 刘洁;赵胜利;姬汴生人参对衰老大鼠β受体-cAMP系统的影响及其机理初探1995(06)
5. 潘树义;刘大庸;余磊人参皂苷对NGF引导的鼠胚脊髓神经节细胞轴突生长的影响[期刊论文] -中国神经科学杂志2000(04)
6. 荣荣;文磊;余林中;;人参皂苷Rg_1对吗啡依赖海马神经元胞内游离钙离子浓度的影响[J];热带医学杂志;2009年03期
7. 梁少强,朱颖虹,罗小英,张毅宁;三七片中人参皂苷R_(b1)和人参皂苷R_(g1)的含量测定[J];中药材;2003年09期
4
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