阿司匹林铜制备实验报告 - 图文

2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验

（宋体、小一，加粗、居中）

大学化学实验G

（宋体、小初、加粗、居中）

实验名称：温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、靠左 ） 学 号：1 3140103700 2 姓 名：1 蒋朋麟 2

学 号：3 3140100065 4 3140100236 姓 名：3 黄星瑞 4 吴珏 指导教师： 谢玉群 助 教： 方世强、薛世强 学院或专业： 1材化/ 3，4海洋科学 实验日期： 成 绩：

温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、居中）

一、实验目的（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）

1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。（宋体、五号、靠左、行距1.25倍）

2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。 3．了解碘量法测铜(Ⅱ)的方法的原理。

4．熟练并规范地掌握滴定和水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等无机制备的各项操作。 （宋体、五号、靠左、行距1.25倍，）

二、实验原理（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）

阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。

阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。

1．阿司匹林铜的制备

本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：

制备阿司匹林铜时，反应条件不同，制备时的现象、阿司匹林铜的产率和纯度均不同，通过条件试验，可确定阿司匹林铜制备时的合适条件范围和最佳条件。 2. 阿司匹林铜中铜含量的测定

阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI ↓+ I2

生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- ＝ 2 I- + S4O62-

由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN（加入KSCN溶液不能过早，加入后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放吸附的I3-），使CuI(Ksp＝2.1?10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。

CuI ＋ SCN? ＝ CuSCN? ＋ I?

根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。

Cu%=

c(Na2S2O3)?V(Na2S2O3)?M(Cu)ms?1000?100

为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。 三、主要仪器设备及试剂

仪器：电炉，烧杯，100ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，锥形瓶

试剂：阿司匹林（s），NaOH（s），无水乙醇，五水硫酸铜，硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，碘化钾（s），硫氰化钾（s），0.5%淀粉溶液。

四、实验步骤（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）每个人的步骤不一样的。 第1组：

1、阿司匹林铜的制备

① 4.50g阿司匹林+25ml 95%乙醇→250ml烧杯（1号） 1.04gNaOH+20ml去离子水→50ml烧杯→冷却至室温

将氢氧化钠溶液加入到上述250ml烧杯（1号）中，边加边搅拌（5min），至全部溶解→阿司匹林纳

② 2.76g五水硫酸铜+100ml去离子水→250ml烧杯（2号）

③ 用滴管滴加硫酸铜溶液至250ml烧杯(1号)，边加边搅拌（8～10min），加完持续搅拌十分钟→阿司匹林铜沉淀

④ 抽滤，用去离子水洗涤三遍再用20ml无水乙醇分三次洗涤→沉淀自然晾干→5.56g阿司匹林铜粗品（亮蓝色结晶粉末）

注意：本实验要求控制温度在15℃，但是由于冷水温度为16.1℃，室温亦为16.1℃左右，故不采用水浴保温的方式，而是直接置于空气中进行实验

2、阿司匹林铜中铜含量的测定

1.00g阿司匹林铜+5ml 3mol/L硫酸溶液+30ml去离子水→煮沸3min+15ml去离子水→摇匀、冷却至室温→加入1.50gKI→使用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定→浅黄色溶液→加入10mL 100g/L的KSCN试剂，加入2mL 0.5% 淀粉溶液，摇匀，出现蓝色→继续使用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定→蓝色消失10s左右，达到滴定终点→平行三次 第3组：

1、阿司匹林铜的制备

在250ml的烧杯中，称取4.5g阿司匹林，加入95%乙醇25ml，另外在100ml的烧杯中，称取NaOH 固体1.0g配制成20 mL水溶液，冷却至室温。将后一个烧杯溶液倒入前一个烧杯，边加边搅拌至阿司匹林全部溶解，反应在水浴中进行，温度控制在35℃左右。称取五水硫酸铜2.76g溶于100ml热去离子水中，放冷后缓缓加置前述阿司匹林钠溶液中，边加边搅拌，生成沉淀。过滤，用乙醇、去离子水各冲洗3遍，自然干燥，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。

2、阿司匹林铜中铜的测定

称取阿司匹林铜1.0 g，置于锥形瓶中，加5mL 3mol/L 硫酸，充分反应后加去离子水30mL煮沸3min,加入去离子水15ml，摇匀，冷却到室温。再加入1.5 g KI 摇匀，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液变成浅黄色时，加入100g/L KSCN试剂10 mL，并加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，且以10s内不变回蓝为准，记录消耗硫代硫酸钠溶液体积，平行滴定三次，计算产品中铜的含量。

第4组：

1、阿司匹林铜的制备

称取NaOH 固体1.0g配制成20 mL水溶液，加入到阿司匹林的过饱和乙醇溶液(4.5 g阿司匹林用95%乙醇配制成25mL)中，边加边搅拌至阿司匹林全部溶解，反应温度控制在40℃左

右。称取五水硫酸铜2.76g溶于100ml热蒸馏水中，放冷后缓缓加置前述阿司匹林钠溶液中，边加边搅拌，生成沉淀。过滤，用乙醇、蒸馏水各冲洗3遍，自然干燥，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。

2、阿司匹林铜中铜的测定

称取阿司匹林铜1.0 g，置于锥形瓶中，加5mL 3mol/L 硫酸，充分反应后加蒸馏水30mL煮沸3min,加入去离子水15ml，摇匀，冷却到室温。再加入1.5 g KI 摇匀，用Na2S2O3溶液滴定至溶液变成浅黄色时，加入100g/L KSCN试剂10 mL，并加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，且以10s内不回蓝为准，记录消耗Na2S2O3溶液体积，平行滴定三次，计算产品中铜的含量。

五、实验数据及处理（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）

1．阿司匹林铜制备

（一组阿司匹林铜制备，4个数据要汇总-类似下表，分析条件不同对产品制备的影响）包括：产品外观：晶形、颜色；阿司匹林铜质量、产率等。后附上一组图片，如下图。

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