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给水排水科学与工程专业

水质控制实验指导书

第3章 水分析化学实验指导

3.1 实验一 水中碱度和硬度的测定

一、实验目的与内容 （一）实验目的：

（1）巩固分析天平和滴定管的正确操作。 （2）掌握水中碱度的测定原理与测定方法。 （3）学会EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （4）掌握水中硬度的测定原理与测定方法。 （二）实验内容：

（1）水中碱度的测定。水中的碱度即水中所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定。首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl用量为P（mL）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl用量为M（mL）。根据HCl标准溶液的浓度和用量（P与M），判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。

（2）水中硬度的测定。水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。实验中要求测定水样中的总硬度和Ca2+的含量。

二、实验原理

（一）水中碱度的测定原理

（1）HCl标准溶液浓度的标定原理：

酸碱标准溶液一般采用间接法配制，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定酸的基准物质常用的有无水碳酸钠和硼砂。选用碳酸钠作基准物时，先将其置于180℃下干燥2～3h，然后置于干燥器内冷却备用。

Na2CO3?2HCl?2NaCl?H2O?CO2?

当定量的Na2CO3与HCl反应达化学计量点时，有下列关系：

n12Na2CO3?nHCl，

， nHCl?CHCl?VHCl

其中： n12Na2CO3?WNa2co3M12Na2CO3此时溶液的pH值为3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。根据Na2CO3用量和滴定时

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所用的HCl体积可以计算HCl标准溶液的准确浓度。

（2）连续滴定法测定水中碱度的原理：

用连续滴定法测定水中碱度的时候，首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl用量为P（mL）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl用量为M（mL）。根据HCl标准溶液的浓度和用量（P与M），判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。如果：

P＞M， M=0， P＞M， M≠0， P=M， P＜M，

P＜M， P=0，

（二）水中硬度的测定原理：

（1）EDTA浓度的标定原理

EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。

标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水的硬度，所以选用CaCO3作为基准物配制钙标准溶液，采用“钙指示剂”作为指示剂。

钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的酒红色络合物。

2??CaI n lgKCaIn?5.4

只有OH-碱度； 有OH-和CO32-碱度； 只有CO32-碱度； 有CO32-和HCO3-碱度； 只有HCO3-碱度

n Ca?I?（蓝色）（酒红色）

当用EDTA标准溶液滴定时，过量的Ca2+与EDTA生成无色的络合物，

Ca2??Y4?CaY2? lgKCaY?10.7

由于lgKCaY?lgKCaIn，当接近化学计算点时，已与钙指示剂络合的Ca2+被EDTA络合，释放出In-，

CaIn??Y4?CaY2??In?

（酒红色） （蓝色）

溶液即显示出指示剂的游离颜色，溶液从酒红色变为蓝色，即为滴定终点。根据钙标准溶液的浓度和用量计算EDTA标准溶液的准确浓度。

（2）水中总硬度的测定原理

水中总硬度的测定采用络合滴定法，在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定剂，滴定水的中Ca2+、Mg2+的总量。

水样首先加入NH3-NH4Cl缓冲溶液控制水样pH=10.0，然后加入铬黑T（EBT），此时：

Mg2??EBT

MgEBT lgKMgEBT?7.0

（蓝色） （紫红色）

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接着用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，则：

Y4??Ca2?CaY2? lgKCaY?10.7

Y4??Mg2?MgY2? lgKMgY?8.7

因此，由于lgKCaY?lgKMgY，EDTA优先与Ca2+络合完全之后，再与Mg2+络合。 继续滴加EDTA标准溶液至Ca2+、Mg2+完全被络合时，即达计量点时，由于

lgKMgY?lgKMgEBT，则滴入的EDTA便置换出显色络合物（MgEBT）中的Mg2+，而释放

出指示剂EBT，溶液立即由紫红色变为蓝色，指示滴定终点的到达。

计量点时：

Y?MgEBTMgY?EBT

（紫红色） （蓝色）

根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。 （3）水中钙硬度的测定原理

在pH＞12时，Mg2+以Mg（OH）2沉淀形式被掩蔽，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量计算水中Ca2+的含量。

三、实验前制备工作

（一）需配制测定碱度的化学试剂：分析纯碳酸钠、0.1000mol/L HCl、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、无CO2蒸馏水。

（二）需配制测硬度的化学试剂：铬黑T指示剂、钙指示剂、pH≈10缓冲液、 三乙醇胺、Na2S溶液、盐酸羟胺、4mol/L HCl、2mol/L NaOH、10mmol/L EDTA标准溶液等。

四、实验仪器与试剂

（一）实验仪器：分析天平、电炉、恒温鼓风干燥箱

（二）玻璃器皿及其它：酸式滴定管、移液管、锥形瓶、洗瓶、量筒、锥形瓶、吸耳球、pH试纸。

（三）实验试剂：

（1）0.1000mol/L HCl溶液：用时需要标定。 （2）无水碳酸钠（基准试剂）。 （3）酚酞指示剂 0.1%的90%乙醇溶液 （4）甲基橙指示剂 0.1%的水溶液

（5）无CO2蒸馏水：将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温。

（6）10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725gEDTA钠盐（Na2-EDTA·2H2O），溶于水中倾入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

（7）铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100gNaCl充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，

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紧塞。

（8）缓冲溶液（pH值≈10）：称取16.9gNH4Cl溶于143mL浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。

Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179g EDTA二钠 (Na2-EDTA·2H2O)溶于50mL水中，加2mL配好的氯化铵+氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如果出现天蓝色，应再加极少量硫酸镁使变为紫红色。用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为天蓝色为止。

（9）10mmol/L钙标准溶液：准确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3（预先在105-110℃下干燥2h）放入50mL烧杯中，用少量水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。用量筒加100mL水，煮沸数分钟除去CO2，冷却至室温。加入数滴甲基红指示液（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液1.00mL=1.00mg CaCO3=0.4008mg钙。

（10）酸性铬蓝K与奈酚绿B（m/m=l:(2~2.5)混合指示剂）或称KB指示剂：将KB与NaCl按1:50比例混合研细混匀。

（11）三乙醇胺：20%。 （12）Na2S溶液：2%。 （13）4mol/L HCl溶液。

（14）10%盐酸羟胺溶液：此溶液易分解，现用现配。

（15）2mol/L NaOH溶液：将8g NaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。

五、实验方法与步骤 （一）水中碱度测定步骤 （1）HCl标准溶液的标定

① 用减量法准确称取 3份Na2CO3，每份为 0.15 g左右，置于 250 mL锥形瓶中。 ② 加去离子水 50 mL，摇动使之溶解。

③ 加甲基橙1滴，用欲标定的HCl溶液滴定，直至溶液由黄色变为橙色，即为

终点，读取读数并记录。用同样方法滴定另外两份Na2CO3溶液。

④ 根据Na2CO3质量和HCl标准溶液的体积VHCl，计算HCl标准溶液的浓度CHCl：

CHCl(mol/L)?式中：WNa2CO3—Na2CO3质量（g）；

WNa2CO3M12Na2CO3VHCL?1000

M12Na2CO3—1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。

（2）水中碱度的测定

① 取少量0.1000mol/L HCl润洗滴定管，然后将0.1000mol/L HCl加入滴定管，

待用。

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② 取水样：用100mL移液管取2份100.0mL待测水样分别放入250mL锥形瓶中，

另取100.0mL无CO2蒸馏水放入第三只锥形瓶中(做空白试验)，分别加1～2滴酚酞指示剂，摇匀。

③ 若水样呈红色，用0.1000mol/L HCl滴定至无色。记录HCl用量P（mL）。若

加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用HCl溶液滴定。 ④ 分别加入甲基橙指示剂3滴，混匀。

⑤ 若水样呈黄色，继续用0.1000mol/L HCl滴定至刚刚变为淡橙红色为终点。记

录HCl用量M（mL）。如果加入甲基橙指示剂后溶液为淡橙红色，则不需要用HCl溶液滴定。

（二）水中硬度测定步骤 （1）EDTA的标定

① 取3份25.00mL10mmol/L钙标准溶液，分别放入250mL锥形瓶中。 ② 加入20mLpH≈10的缓冲溶液，0.2gKB指示剂。

③ 用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，记录EDTA

用量。

④ 计算用量平均值V，计算EDTA标准溶液的量浓度。 （2）总硬度的测定步骤

① 预处理：取50.0mL水样2份，分别放入250mL锥形瓶中。加4～6滴1mol/L

HCl溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除CO2，冷却至室温，用NaOH或HCl调至中性。

② 加掩蔽剂： 加5滴盐酸羟胺，加1mL三乙醇胺，加5mL缓冲溶液，加1mLNa2S

溶液。

③ 滴定：加0.2g铬黑T指示剂（EBT），水样呈现明显的紫红色。立即用10mmol/L

EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记录EDTA用量 VEDTA。计算总硬度。

（3）钙硬度的测定

① 预处理：取50.0mL水样2份，分别放入250mL锥形瓶中。加1~2滴4mol/L HCl

溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除CO2，冷却至室温，用NaOH或HCl调至中性。

② 加掩蔽剂：加5滴盐酸羟胺，加1mL三乙醇胺，加1mL 2mol/L NaOH溶液（此

时水样pH值为12～13）。

③ 滴定：加0.2g钙指示剂（EBT），水样呈现明显的紫红色。立即用10mmol/L EDTA

标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记录EDTA用量 VEDTA2。

六、实验记录与成果分析 （一）碱度测定记录

（1）HCl标准溶液标定测定记录

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标定HCl标准溶液浓度 表3.1 实验编号 滴定管终读数（mL） 滴定管始读数（mL） 标定HCl标准溶液 HCl标准溶液用量（mL） 平均值（mL） HCl标准溶液浓度（mol/L）

（2）水样的碱度测定记录

碱度测定记录表 表3.2 水样编号 取样体积（mL） 滴定管终点读数（mL） 酚酞指示剂 滴定管初始读数（mL） HCl用量P（mL） 平均值（mL） 滴定管终点读数（mL） 甲基橙指示剂 滴定管初始读数（mL） HCl用量M（mL） 平均值（mL） 总碱度计算公式（CaCO3计，mg/L） 总碱度计算值（CaCO3计，mg/L） 1 2 3 1 2 3

（二）硬度测定记录

（1）EDTA标准溶液标定测定记录

标定EDTA标准溶液浓度 表3.3 实验编号 滴定管终读数（mL） 标定EDTA标准溶液 滴定管始读数（mL） EDTA标准溶液用量（mL）

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1 2 3 平均值（mL） EDTA标准溶液浓度（mol/L）

（2）总硬度与钙硬度测定记录

总硬度与钙硬度测定记录表 表3.4 水样名称 水样编号 取样体积（mL） 1 总硬度 2 钙硬度（Ca计，mg/L） 1 Ca2+硬度 2 滴定管终点读数（mL） 滴定管初始读数（mL） EDTA EDTA用量（mL） 平均值（mL） 总硬度（mmol/L） 总硬度（CaCO3计，mg/L） 硬度值计算公式 硬度值计算结果 （三）完成实验报告

七、注意事项

（一）Na2CO3或纯碱试剂要全部溶解。

（二）无CO2蒸馏水的pH值应大于6.0，电导率小于2μS/cm。应储存于带有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。所有试剂溶液均用无CO2蒸馏水配制。

（三）配制Mg-EDTA盐全部溶液过程中，用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为天蓝色为止，切勿过量。

（四）配制10mmol/L钙标准溶液过程中，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解，注意盐酸勿过量。

（五）各个使用仪器用前需要润洗的注意润洗。

（六）络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。

八、思考题

（一）为什么水样直接以甲基橙作为指示剂，用酸标准溶液测定至终点，所得碱度为水样中

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总碱度值？

（二）测定水中的硬度时，缓冲溶液中加Mg-EDTA盐的作用是什么？对测定结果有无影响？

（三）为什么测定钙硬度时应用NaOH溶液调节试样的酸度？NaOH溶液中含有CO32-或HCO3-时，将对测定有何影响？

3.2实验二 水中化学需氧量的测定（重铬酸钾密封法）

一、实验目的与内容

（一）实验目的：

（1）学会硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法； （2）掌握水中COD的测定原理和方法。

（二）实验内容：

（1）用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度； （2）用密封法测定水样的COD值。 二、实验原理

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在一定条件下，水中能被重铬酸钾（K2Cr2O7）氧化的有机物质的总量，用氧的mg/L表示。

水样在强酸性条件下，过量的K2Cr2O7标准溶液与水中的有机物等还原性物质反应，以银盐作催化剂，水样经COD消解仪的作用后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe（SO4）2)标准溶液返滴定剩余的K2Cr2O7，计量点时，溶液由浅蓝色变为红色，即为滴定终点。反应式如下：用C表示水中有机物等还原性物质

2Cr2O72??3C?16H?（过量） （有机物）

4Cr3??3CO2?8H2O

Fe2??Cr2O72??14H?（剩余）

Fe3??2Cr3??7H2O

计量点时 Fe(C12H8N2)33??Fe(C12H8N2)32?

蓝色 红色

由于K2Cr2O7溶液呈橙黄色，还原产物Cr3+呈绿色，所以用（NH4）2Fe（SO4）2溶液返滴定过程中，溶液的颜色变化时逐渐由橙黄色—蓝绿色—蓝色，滴定终点时立即由蓝色变为红色。

同样条件取无有机物蒸馏水做空白实验，根据（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的用量计算出水样的化学需氧量（COD值，以mgO2/L表示）。 三、实验前准备工作

需配制好的试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.10mo1/L）、消解液、Ag2SO4-H2SO4催化剂、掩蔽剂。

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四、实验仪器与试剂

（一）实验仪器：COD消解仪，消解管。

（二）玻璃器皿及其它：10mL微量酸式滴定装置，锥形瓶，移液管，容量瓶，三角瓶，吸量管，洗耳球，小漏斗、聚四氟乙烯生料带、纱布手套、试管架

（三）实验试剂

（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）

称取预先在120℃干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀。 （2）试亚铁灵指示剂

称取1.485g邻菲啰啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.10mo1/L)

溶解39.22g硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。使用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定其浓度。

（4）消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L 另外取9.8g，2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，目酸铵称取量同上），按照上述方法分别配制重铬酸钾的浓度是0.2mol/L，0.05mol/L的消解液，用于测定不同COD值的水样。

（5）Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，加入1000ml浓硫酸中，放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

（6）掩蔽剂：称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100ml 10%的硫酸中。

五、实验方法与步骤

（一）标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度

（1） 准确吸取3份10.00mL重铬酸钾标准溶液置于500mL锥形瓶中，用水稀释至

110mL左右。取蒸馏水110mL做空白试验。

（2） 缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

（3） 冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂。

（4） 用硫酸亚铁铵溶液滴定，当溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。

（5） 计算硫酸亚铁铵标准溶液准确浓度。 （二）密封法测定COD步骤

（1） 准确吸取3份3.00ml水样和1份3.00mL蒸馏水，置于50ml具密封塞的加热

管中。

（2） 加入1ml掩蔽剂，混匀。

（3） 加入3.0ml消解液，缓慢加入5ml催化剂，旋紧密封盖，用聚四氟乙烯生料带

将管口缠上两圈密封，混匀。

（4） 将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再将加热管均匀放入COD消解仪

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中，打开计时器开关，经过7min，待液体达到165℃时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15min之后会自动报时，此时消解完毕，取出加热管。

（5） 冷却后，转移至锥形瓶中，用少量水冲洗管和管体内部，洗液倒入锥形瓶中，

病加入25ml蒸馏水。

（6） 加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色变为

蓝绿色后变为红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V2-i（i=1，2，3）。记录同样操作步骤蒸馏水做空白试验的硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1。

（三）计算V2平均值，计算COD，用mgO2/L计：

COD(O2,mg/L)?(V1?V2)?c?8?1000

V式中，V2?滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；

V1?滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； ； c?硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V水?水样的体积（mL）；

8—氧（l／2O2）摩尔质量（g／mol）。

六、实验记录与成果分析（含实验报告编写要求）

（一）化学需氧量结果记录

化学需氧量测定结果记录 表3.5 实验编号 滴定管终读数（mL） 滴定管始读数（mL） (NH4)2Fe(SO4)2 溶液标定 1 2 3 空白 —— V(NH4)2Fe(SO4)2（mL） V平均值（mL） C(NH4)2Fe(SO4)2（mol/L） 滴定管终读数（mL） 滴定管始读数（mL） 水样测定 —— V(NH4)2Fe(SO4)2（mL） V平均值（mL） COD(mgO2/L) （二）完成实验报告

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值的浊度值。

③ 当水样浊度大于100度，用无浊度水稀释水样至50mL，再按绘制标准曲线步

骤测定吸光度值。稀释的水样浊度值可由下式计算：

浊度（FTU）＝式中：A——已稀释水样的浊度；

V——原水样体积（mL）； 50——水样稀释后的体积。

（二）用浊度仪测定水中的浊度

（1）将仪器开机预热30min。

A?50 V（2）将测量瓶用蒸馏水冲洗干净，不要用手去摸瓶身，要拿一块柔软的布垫着，冲洗干净后将瓶身用布擦干。

（3）在瓶身处滴一滴硅油，用布擦匀，直到透明看不到硅油，不要落上灰尘。 （4）将水样装入瓶中，达到标线处即可（约30mL）。将瓶身上的尖口与样品槽处的尖口对齐放下，盖上盖子进行测量，待稳定进行读数。

（5）测量结束后，将测量瓶用蒸馏水洗干净，擦干后放回原处。

（三）水中pH值的测定

（1）按照pH计使用说明书的操作方法进行操作。

（2）开机预热仪器：取下复合电极橡皮套，加入饱和KCl，打开电源开关，通电后预热30min。

（3）将电极和塑料杯用水冲洗干净后，用标准缓冲溶液淋洗1~2次，用滤纸吸干。 （4）用标准缓冲溶液校正仪器：

① 选择开关旋钮，调至pH档，调节温度补偿旋钮至溶液温度值。 ② 调斜率旋钮至100% （顺时针调到底）。

③ 电极插入pH=6.86标准溶液（25℃），调定位旋钮使仪器显示屏pH=6.86（25℃），

用蒸馏水冲洗电极，滤纸吸干。

④ 电极插入pH=4.00（或pH=9.18）标准溶液，调斜率旋钮，使仪器显示读数与

该缓冲液中当时温度下的pH值一致。

⑤ 重复3-4步骤直至显示值与pH标准值之差小于0.1pH单位为止，完成仪器的校

正。

（5）水样pH值的测定

① 用蒸馏水冲洗电极3-5次，滤纸吸干，再用被测水样冲洗3-5次，然后将电极

插入水样中。

② 测定pH值，连续测定3次，记录pH值读数。

③ 测定完毕，用蒸馏水清洗电极和塑料杯，滤纸吸干水份。

（四）饮用水中紫外吸光度（UV254）测定

（1）UV254测定方法：

① 水样稀释：水样应以比色皿光程为基础，一般保证吸光度在0.005～0.900之间，

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若超出该范围，则应将水样用不含有机物的清洁水稀释，使稀释后水样的吸光度在此范围内。

② 水样的制备：清洗滤膜和过滤装置时应保证至少50mL不含有机物的清洗水通

过滤膜。当为建立特定相关关系而进行的试验，应调节pH值，如在用于监控时，须按环境pH值进行调节。富里酸溶液的UV254在pH = 4～10时能保持明显的稳定。此外，还应制备不含有机物的清洗水作为空白样与水样共同进行对照分析。

③ 使用分光光度计测定：设置波长为254nm，并在测定空白样时调零。然后，测

定已知吸光度的苯二酸氢钾(KHP)标准样品以验证分光光度计是否已校准好。最后，在室温下开始测定，至少测定两组滤后水样。

④ 将水样通过过滤装置，去除水中悬浮物质和非溶解性有机物。分光光度法测定：

以超纯水作为空白对照、在254nm波长、室温下测定。

（2）UV254计算公式：

UV254 = [A/b]×D

式中，UV254--UV值，cm-1；

b--比色皿光程，cm； A--实测的吸光度；

D--稀释因子，由不含有机物清洗水的稀释引起（= 最终水样量/初始水样量）。

（五）常规水处理试验技术处理地表水后对水质的影响分析

（1）取地表水进行原水水质分析。

取地表水水样200mL，进行水质分析，分析项目：浊度、pH值、UV254值。 （2）对地表水进行三种水处理实验（选做一种方法，进行试验）

① 过滤（或离心）处理。取100mL地表水水样用滤纸过滤，测定滤液中的浊度、

pH值、UV254值（选做）。

② 混凝处理。选择混凝剂处理水样：向200~300 mL地表水水样中分别加入2~5mL

不同量的混凝剂，并进行不同强度的搅拌（搅拌10～20min），观察是否有絮凝物矾花的形成。考察混凝剂用量及搅拌强度对混凝效果的影响。记录混凝剂的用量、搅拌时间、转速。混凝出水水质检测：取混凝后水样的上清液约30~50mL，放入小烧杯中，检测上清液水质指标：浊度、pH值、UV254值（选做）。 ③ 活性炭吸附处理。取地表水150~300mL放入烧杯，向烧杯中投加一定量的活性

炭，用磁力搅拌器搅拌10～20min，静置5min后取上清液进行水质分析，分析项目：浊度、pH值、UV254值（选做）。

六、实验记录与成果分析（含实验报告编写要求） （一）浊度标准曲线绘制记录

分光光度法测定吸光度（A）记录表 实验水温： 表3.11 标准溶液（mL） 定容体积（mL） 浊度（FTU） 吸光度（A）

0 50.0 0 0.50 50.0 4 1.25 50.0 10 22

2.50 50.0 20 5.00 50.0 40 10.00 50.0 80 12.50 50.0 100 绘制标准曲线图。

2.01.5吸光度A1.00.50.00.00.20.40.60.81.0浊度（FTU）

图2、浊度标准曲线图（仅为示意）

（二）光电浊度仪测定浊度记录表

浊度仪测定水样浊度记录表 实验水温： 表3.12 水样名称 标定仪器的标准液浊度（NTU） 浊度仪测定水样浊度

（三）地表水及处理后出水水质指标记录

地表水及处理后出水水质指标记录表 实验水温： 表3.13

地表水 水样名称 1 吸光度 浊度 UV254值 pH值 pH值平均值

（三）地表水处理实验记录

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水样浊度平均值（NTU）

处理后水 2 1 2 混凝沉淀出水水质记录表 （选做） 表3.14

混凝剂种类 搅拌时间 实验水温 水样体积 水样名称 mL 原水 处理水样 mL rpm NTU （UV254）* 加药量 转速 浊度 pH值 紫外吸光度*

活性炭吸附出水水质记录表 （选做） 表3.15

活性炭种类 搅拌时间 实验水温 水样体积 水样名称 mL 原水 处理水样 g NTU （UV254）* 活性炭投加量 浊度 pH值 紫外吸光度*

过滤实验出水水质记录 （选做） 实验水温： 表3.16 水样名称 原水 处理水样 注：*为选做项目

七、注意事项：

（一）标准浊度液使用时应摇匀再放入比色皿中，立即放入仪器的吸收池测定。 （二）校正仪器的标准溶液pH值应与水样的pH值接近，水样测定结果才准确。

八、思考题

（一）根据表3-11中数据，绘制分光光度计测定浊度的标准工作曲线。 （二）简述分光光度计测定浊度原理。

过滤方法 浊度（NTU） pH值 UV254*

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