PE-AA900中文软件操作规程

PE-900T火焰原子吸收简易操作规程

一、安全使用注意事项

1、用气安全

1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应分开存放，做到人走气关，不用气关； 2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害；

3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。

2、强磁场

使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场。因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。

3、乙炔的主表压力低于0.5Mpa时应及时更换气瓶，否则容易损坏仪器的气体控制部件；燃气要求是高纯乙炔，纯度大于99.5% ；氩气纯度99.995%，纯度低减少石墨管寿命。

※4、环境温度要求在15℃以上，温度低容易导致石墨炉自动进样器漏水。冬天尤其要注意，空调开了一段时间等室温升上来后再开机。

※5、空气过滤器是耗材，需要定期更换滤芯（在主机左侧，网格状）。否则容易损坏仪器的气体控制部件。

6、雾化室拆装后注意密封圈压好，否则容易漏夜造成仪器的损坏，且容易造成乙炔的泄漏。

二、原子吸收简介

原子吸收的基本部件有5个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类分为单光束和双光束两种。本机是火焰双光束。

1、光源

能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。 2、原子化器

原子化器的功能是使样品蒸发，形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光，吸收光的多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。

3、分光器

用于光的单色，只允许特定波长的光到达检测器。 4、检测器

固态检测器，测量光强度，将光电信号转化为电信号。 5、处理器

将信号放大并处理，包括计算机等。

三、火焰部分

一）、基本操作

1、开机

1）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。

2）、打开主机电源（设备正面右下角，绿色按钮），等主机初始化完毕后（约1～2分钟），双击

联机。

2、编辑方法（以Cu为例）

1

（介绍如何使用帮助） 1）、点击

，或文件—新建—方法。出现图2－2－1。

2－2－1

2）、图2－2－1中，点击

，出现图2－2－2。

2－2－2

3）、图2－2－2中，元素选中Cu，点击，出现图2－2－3。信号类型一般选择“吸收”（粮食样品一般选择吸收），复杂样品选择“吸收－背景”。其余默认即可。

2

2－2－3

）、图2－2－3中，点击

，出现图2－2－4。修改重复次数。 其余参数默认。2－2－4

）、图2－2－4中，点击

，出现图2－2－5。一般选线性过零点。

3

4

52－2－5

6）、图2－2－5中点击，出现图2－2－6。输入空白，标准及浓度。

介绍推荐条件中的线性范围和灵敏度。（注意核对每一个标样对应的取样器位置，一般应根据国家标准要求设置校准样品梯度和浓度，熟练以后可以自行修改。）

2－2－6

7）、 方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、适，按照提示修改方法。

9）、保存方法。依次点击，

处输入方法的名字（如：TestCu），点击确定保存方法。

，检查方法是否合适，如果不合

，

。出现图2－2－7，在名称

4

2－2－7

3、编辑样品表（火焰可以忽略） 1）、 点击

，出现图2－3－1。可以只输入样品名称；其余的可以不输入。

2）、 保存样品表。依次点击

4、点灯 点击

2－3－1 ，

，

。

，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点亮

是将灯扣背景的氘灯打开。

且将仪器波长设置到324.8nm处。

5

2－4－1

5、点火

1）、打开空压机的电源开关到Auto，顺时针关闭空压机的放气钮，关闭空压机出口处的阀门。等空压机的压力上去以后，再打开空压机出口处的阀门。检查空气压力是否为4.0 — 4.5Bar。

2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.5MPa（使用过程中也需要检查，如果压力低于0.5Mpa，应更换气瓶，否则容易损坏机器的气体控制部件），次级表压力位于0.09－0.10MPa。检查乙炔有否漏气。 3）、打开排风 4）、点击

，出现图2－5－1。检查安全互锁装置是否好。好

，不好

。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；

B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。

6

2－5－1

4）、点击及颜色有否变化。

6、测量数据 1）、点击

点燃火焰（互锁装置好

的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度

，出现图2－6－1。

2－6－1

7

2）、保存数据：点击2-6-1中的保存结果。

，出现图2－6－2。在名称处输入结果的文件名，点击确定

2－6－2

3）、分析标样空白：吸入空白，点击 4）、 分析标样：吸入标样1，点击

分析空白。

分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完后，点击

可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>0.999才可。 5）、分析试样空白：吸入试样空白，点击 6）、分析试样：吸入试样1，点击

分析试样空白，结果在

中显示。

中显示。

分析试样1。依次分析其余试样，结果在

、

即可打印。

7、打印结果

用鼠标点击需要打印的窗口，点击、8、测量完毕关机 1）、关灯。 2）、清洗。

针对普通水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗。 3）、点击图2－5－1中

熄灭火焰。

4）、关闭乙炔气瓶，点击图2－5－1中释放管道内的剩余气体。

5）、关闭程序，关AA900主机电源。（注：火焰状态下关机，下次开机时还是火焰。） 6）、将空压机的电源开关打到Off位置，逆时针打开放气钮放气放水。

7）、等待空压机的气排干净后，打开空气过滤器倒掉里面的水，使滤芯干燥。

二）、雾化器灵敏度的调整

1、点燃火焰，吸超纯水。 2、点击

，出现图2－8－1。

8

2－8－1

3、顺时针 拧松雾化器里面的锁紧螺母，反时针慢慢旋转雾化器的调节旋钮，直到有气泡从水溶液中冒出。顺时针旋一点点调节旋钮，使水恰有一点点进入，点击图2－8－1中的零。

， 调

4、将水换成能产生0.2吸光度的Cu溶液（红色的高灵敏度物化器使用2ppm，不锈钢的5ppm），慢慢顺时针调入， 观察吸光度，吸光度会增大，又减小，调到一个合适的位置，使吸光度最大。

5、调整好后，并紧锁紧螺母。

三）、火焰原子化器的优化

1、调整燃烧头左右平行位置

点燃空心阴极灯，检查光斑是否与燃烧头缝隙平行，如果不平行，调整。

9

、调整燃烧头位置（一般不做）

）、点击

，出现图2－9－1。选择一个Cu方法，或新建一个Cu方法。

2－9－1

）、点击OK，出现图2－9－2。 2－9－2

2 1 2

10

3）、选中，点击，出现图2－9－3。

2－9－3

4）、在关闭火焰的情况下点击5）、垂直方向调好后，点击

进行垂直方向的调整。调整约1到2分钟。 ，出现图2－9－4。

2－9－4

6）、按照提示点燃火焰，稳定几分钟，吸入能产生0.2吸光度的样品，点击的调整，调整时间约为1到2分钟。 7）、调整完后点击

保存调整后的参数。至此，燃烧头优化完毕。

进行水平方向

四）火焰的保养 1、雾化器

1）、基本的：点燃火焰，吸喷去离子水5分钟。

2）、常规的：取下雾化器，取下撞击球，取下进样管，用铜丝清洁。 2、雾化室

拆装后注意密封圈压好，否则漏夜造成仪器的损坏。

11

3、排液系统

如果废液管老化，则应该更换。流液不畅，清洁。 4、燃烧头

1）、常规的：

如果脏东西附着在燃烧头上，则使用清除工具清除。 2）、彻底的：

如果上面实在有清除不掉的东西，则取下燃烧头用10％的硝酸（15％的盐酸）在超声的情况下清洗10分钟，再用去离子水清除，最后用电吹风吹干。注意上面的磁条不要弄坏了。 5、空气过滤器应该每半年更换一次。

6、整个燃烧系统可以用0.1％的Triton X-100（ (曲拉通 X-100) 化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚，是一种优异的表面活化剂，润湿及洗涤剂）清洗，以保持废液的流畅。

五）、火焰切换到石墨炉

1、切换时注意事项

1）、关闭除了控制仪器主控界面所有的窗口，防止误操作。

2）、取下火焰燃烧头组件及排废液装置。取下或翻起石墨炉的盖子。取燃烧头组件时记住压住推片。

3）、将AS900自动进样器旋到位置。

5）、取下火焰的挡板（否则自动进样器的机械手容易损坏）。 2、切换。 点击、

、

，火焰将切换到石墨炉，按照提示检查。

12

西藏自治区粮油中心化验室 PE-900T石墨炉吸收简易操作规程

一、安全使用注意事项

1、 用气安全

1）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害；

2) 、气瓶每次使用完后应关闭主阀门。 2、 强磁场

使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场。因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。（考虑到设备自动化性能较高，操作人员可将样品、仪器调试好后统一启动，让设备自己进行测定，在设备运行过程中定期来检查一下即可，无需长时间待在设备旁边。）

3、气瓶的主表压力低于0.5Mpa时应及时更换气瓶，否则容易损坏仪器的气体控制部件；氩气纯度99.995%，纯度低减少石墨管寿命。

※4、使用石墨炉时，一定取下火焰的挡板，否则自动进样器的机械手容易损坏。 5、取燃烧头组件时一定得记住将压下推片。

※6、环境温度要求在15℃以上，温度低容易导致石墨炉自动进样器漏水。冬天使用设备应先开启空调，室温升上来后再开机。

※7、空气过滤器是耗材，需要定期更换滤芯（在主机左侧，网格状）。否则容易损坏仪器的气体控制部件。

二、原子吸收简介

原子吸收的基本部件有5个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类分为单光束和双光束两种。本机是火焰双光束。

1、光源

能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。 2、原子化器

原子化器的功能是使样品蒸发，形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光，吸收光的多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。

3、分光器

用于光的单色，只允许特定波长的光到达检测器。 4、检测器

固态检测器，测量光强度，将光电信号转化为电信号。

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5、处理器

将信号放大并处理，包括计算机等。

三、石墨炉部分操作

一）、基本操作 1、开机

1）、 打开氩气瓶（先开气瓶上部的主阀门），检查氩气压力，调节减压阀，使压力位于0.35－ 0.40MPa。

2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。

3）、打开AA900主机电源，等主机初始化完毕后（约1-2分钟），双击联机。

2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击

，出现图3－1－1。

3－1－1

2）点击图3－1－1中

，出现图3－1－2。

3－1－2

3）、 在图3－1－2中元素选中Cu，点击

，出现图3－1－3。参数默认即可。

14

3－1－3

4）、图3－1－3中，点击

，出现图3－1－4。 修改重复次数，其余参数默认。

3－1－4

5）、点击图3－1－4中的，出现图3－1－5。出现图3－1－5。步骤 1、2是干燥，步骤3是灰化，步骤4是原子化，步骤5是清洗。 （步骤3和4一般要根据实际出峰情况进行更改） （ Cd、Pb在选择元素后设备都会给出推荐值，对于初学者一般不进行改动。）

15

3－1－5

6）、在图3－1－5中，点击，出现图3－1－6。 输入进样体积：20uL；稀释液位置：81。（稀释液位置是指放置稀释液的实际位置，要根据本次试验过程中稀释液实际摆放位置来定，也可将81位固定为放置稀释液的位置，不进行变动。）

3－1－6

8）、在图3－1－6中，点击距”。

，出现图3－1－7。在方程式中选一般选择“线性，计算截

16

3－1－7

9）、图3－1－7中点击，出现图3－1－8。

介绍推荐条件中的线性范围和特征质量及自动取体积稀释工作曲线。

3－1－8

图中，识别码填入样品的名字，按照实际情况输入各个值。 10）、方法中的其余参数按照默认的即可。 11）、方法编辑完后，可以点击、适，按照提示修改方法。

12）、保存方法。依次点击，。 3、编辑样品表

，检查方法是否合适，如果不合

1）、 点击，出现图2－3－1。按界面提示输入自动取样器位置，试样识别码，试样初始重量，制备试样体积。如有需要稀释的情况，按实际稀释倍数填入稀释前后体积。 例如图2－3－2

17

2－3－1

2）、 保存样品表。依次点击

4、点灯

2－3－2 ，

，

。

点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯 3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。（测试某元素之前，此元素对应灯应至少点亮预热半个小时。）

18

2－4－1

5、调整石墨炉进样针的位置

1）、安装石墨管 A、 点击主界面上的

打开如图2－5－1界面，点击

，打开石墨炉，安装石墨管。安装石墨管时检查石墨

，关闭石墨炉。

管的安装左右，有凸起的一边靠左。安装好后再次点击

19

2－5－1

B、针对新石墨管，点击优化新石墨管。优化时间约5分钟。2）、调节进样针位置

A．进样针的石墨管中位置，可以借助摄像头观察图像：

调整的要求：

1、 进样针在石墨管入口处居中；

2、 针尖距石墨管底部为2毫米（2/3处）。

20

a、粗调： 点击

针的位置，调整完后点击 b、细调： 点击

，选择，选择

保存。

，点击

，按照提示调整

，点击，检查位置是否

合适。如果合适，点击。不合适，调整后点击。 c 、再次进行b步的细调，直到满意为止。

注意：1、只要动过AS-900，最好检查一下位置有否变动，如有变动，调整。明天再次开机，检查一下。2、进针的时候不能有顿一下的感觉。3、针调好后的位置从正上方看，左右居中，前后略靠前。

B．进样针吸样的位置： 点击

针的位置，调整完后点击

3）、点击

，选择

保存。

表示按照方法中的温度程序空烧一次石墨管；

开始空烧，再点击

停止空

，点击

，按照提示调整

，出现图3－2－1。

表示按照设置的温度空烧石墨管，点击

烧，考虑到石墨管使用寿命，空烧时间最好不要超过10秒。

3－2－1

21

6、测量数据

测量数据前的准备工作：

A、检查是否是否选择了相应的样品托盘。分88个和148个两种。检查时点击

，选择相应的托盘。（一般使用88位的。）

B、每次测定前，都必须点击 1）、点击

，出现图2－14。

冲洗管路2次以上。

再点击菜单

2－14

2）、保存数据：点击中

此步骤必需！！！如果无此步骤，分析的结果将不会被保存下来。 3）、点击

进入分析选择界面2－15。点击

只分析标样，点击

，可将分析结果数据保存。注意：

重新建立当前的标样和未知样；点击

中显示。标样分析

分析全部，点击

完后，点击

只分析样品。分析结果在

可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>0.995才可。

22

2－15

7、打印结果

用鼠标点击需要打印的窗口，点击

、

、

即可打印。

8、测量完毕后关机步骤

1）、关灯；

2）、关闭程序；关闭电脑电源； 3）、关AA900主机电源； 4）、关闭氩气气瓶。

二）、石墨炉的保养

1、 清洁石墨锥

重复性好的分析结果有赖于石墨管和石墨锥良好的电气接触。接触表面必须光滑干净，即使是很小的颗粒也会导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里，必须作彻底的清除。用干净的棉签清洁石墨管表面，清洁接触点，将沉淀物刮去，小心不要刮伤表面，用干净压缩空气吹扫。 清洁更新炉子的窗口

石英的炉子窗口固定在炉子的光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光的强度灵敏度。需要定期更换或清洁。（在连续谱图中，如果将石墨炉移出Zero，移入时吸光度不超过0.1A时可以认为是干净的。）拆下之后用塑料夹夹住窗片，空气吹，棉签擦，去离子水洗。

演示如何清洁石墨锥，如何更换石墨管，如何调针，如何将石墨炉移出。 2、自动进样器

排废液的地方注意不要松动，防止液体流入印制板。防止气泡的进入。 3、进样针的要求。

三）、石墨炉切换到火焰

1、旋开AA900自动进样器。

23

2、装上石墨炉的盖子。

3、装上火焰的燃烧头及排废液组件（安装燃烧头组件时注意将推片压下），安装火焰的挡板。

4、切换到 点击、、，石墨炉将切换到火焰，按照提示操作。

五、外设

1、空压机

每次用完火焰后打开放气钮放水。每次开机时，放气钮顺时针拧紧，拧到不漏气即可。 2、冷却循环水

定期检查水，如果脏了，更换（最好3个月更换一次）。循环水中建议加入1：10甘油（约0.5升丙三醇＋约五升水）。甘油具有防冻和循环泵的润滑剂双重作用。 3、整机的空气过滤器更换

六、软件的功能介绍

1、工作区域的设置与使用

打开各个窗口，排列成如图7－1所示，点击区域保存。假设保存名字为WSP1，则只要从前工作界面为图6－1。

，，

，

，

可以将图6－1的工作即可打开WSP1就可以使当

7－1

2、诊断窗口

点击，，出现图6－2。图中三个绿色的题，可以点击相应的选项（假设是石墨炉），重新连接。

表示联机成功状态，红色的

表示联机有问

24

6－2

3、离线数据分析

使用即可进入，此程序不控制系统，只处理数据。 4、工作曲线的编辑 点击

，

进入，出现图6－3。可以编辑工作曲线，可以重做工作曲线的某一个点。

6－3

5、数据的再处理； 1）、点击

，出现图6－4 。

25

6－4

）、点击

，出现6－5 。

6－5

）、选中刚才保存的文件TestCu，点击确定。图7－4中出现了刚才测试的数据，见图6－6。6－6

）、使用Shift键或Ctrl键选中相应的需要处理的行，如6－7所示。

26

2 3

46－7

5）、点击

，选中的数据会重新计算一次，结果在

显示。

注：（1）、数据再处理时，需要打开相应的分析方法，否则拒绝计算。（2）、如果方法 中选中了，且数据在处理中选中了，则标准曲线可以打印出来。（3）、

如果选中了，且给了一个存储路径，则在处理后的数据会保存下来，这对于数据管理器中的简易报告有作用。

6、数据管理器 1）、如何进入：点击

，

，

，出现图6－8 。

6－8

2）、功能：删除数据；整理数据、报告等。 3）、数据导出成Excel： 点击导出，在

选中相应的存放导出Excel文件夹

；在

中选择，数据导出成功；在目录可以看到导出的Excel文件。

7、调用以前的工作曲线分析现在的样品

利用数据处理生成一条工作曲线，再用这条工作曲线分析样品即可。

七、AA使用中的高级参数（了解）

1、利用样品表中的信息计算原始浓度； 2、浓度超限自动稀释；3、基体回收率； 4、标准加入法；5、加标回收率，6、QC样品；6、石墨炉基体改进剂的使用；8、石墨炉稀样品的多次干燥。

八、简单故障排除

一）、火焰故障 1、点火点不着

1）、互锁是否好； 2）、点火臂是否动作；3）、燃烧头是否堵；4）、废液排放是否堵。 2、灵敏度低

27

1）、进样管和雾化器是否堵，使用铜丝通一下；2）、燃烧头是否干净；3）、雾化器是否堵；4）、燃烧头位置是否正确。

二）、石墨炉故障

1、检测不到石墨管或升温过程中报错 1）、炉体干净否，石墨锥干净否；2）、压气压力是否合适；3）、循环水是否开。 2、重现性差；

1）自动进样器导致的原因：

a）、进样位置是否合适，居中，2mm深度； b）、加样位置是否合适；c）、管路中是否有气泡；d）、进样针的角度是否合适，是否有毛刺，是否带水；e）、废液池是否干净。 2）、样品是否混合均匀；样品杯是否干净。 3）、峰型是否好，温度程序是否合适。 3、石墨管寿命短

1）、保护气的纯度；2）、进样针进样位置；3）、被测样品的酸度；4）、温度程序；5）、是否使用基体改进剂。

4、出现连接错误：

1）系统连接错误：如下图

出现此情况，请检查连接石墨炉和电脑的网线（蓝色的）是否连接好，如确认连接良好，仍然出现上述错误，请更换网线。

2）自检过程中出现连接错误提示如图：

请首先检查石墨炉电源是否打开，如果石墨炉电源是开启的，则点击操作界面上的”工具”选项下的“诊断”子选项。如下图：

28

然后在出现的界面中点击

选项，再点击

即可。如图：

29

3）出现下图所示错误提示，请检查载气阀门是否打开或者是载气是否已经用完需要更换。（注：

载气为99.999%的氩气。）

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/d9xw.html