硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程

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标准操作规程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

编号版本号编制部门审核部门审核部门批准颁发部门 QC QC经理 QA经理质量副总经理质量保证部 SOP-02-QC-014 0.0 题目生效日期签名/日期签名/日期签名/日期签名/日期分发部门硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程 2015年12月1日 QC 1目的：规范硫代硫酸钠滴定液配制与标定的操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定的标准操作。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容

4.1.名称：硫代硫酸钠滴定液 4.2分子式、分子量：Na2S2O3?5H2O

12.41g→1000ml 4.3.配制浓度 0.1mol/L 或 0.05 mol/L 4.4.所用仪器

电子天平、恒温电热干燥箱、容量瓶（100ml）、称量瓶、碘瓶（500ml）、量杯（1000ml）、烧杯（100ml）、碱式滴定管（50ml）、移液管、棕色试剂瓶 4.5.试药

基准重铬酸钾碘化钾

稀硫酸（取硫酸57mL，加水稀释至1000ml，即得。）

淀粉指示液（取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。） 4.6配制

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

SOP-02-QC-014/0.0 硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程

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=248.19 24.82g→1000ml

硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。 4.7.标定

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg的重铬酸钾。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。 4.8.计算公式

C（mol/L）=式中 m为基准重铬酸钾的称取量（mg）；

m×0.1

(V1?V2)?4.903V1为标定中本滴定液的用量(ml)；

； V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）

4.903为每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。

4.9.允许误差：

滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%. 4.10.复标规定：

滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。 4.11.注意事项

4.11.1.配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，除去水中溶解的二氧化碳和氧，并

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