新进化验员培训教材

检验人员培训教材

基本技能培训

1

序 言

检验工作是一个企业质量管理工作的基础工作，检验结果的准确性决定该企业质量管理的有效性，而检验人员的综合素质特别是试验技能决定了检验结果的准确性。

本培训教材是为了提高我公司检验人员的专业知识以及培训新进检验人员而编写的，包括上、下两部分；上部分为“基本技能”，主要是作为检验人员必须掌握的基本基础知识，包括检验人员的职业要求、药典知识、基本检验操作、检验记录填写要求以及误差与数据处理等内容；下部分为“技能提高”，主要是化学分析与仪器分析，包括分析原理与仪器的使用。

检验工作是一种典型的“细节决定成败”的工作，只有具备了丰富的专业知识、扎实的基本实验技能以及严谨细致、求真务实的工作作风，才能保证把检验工作做到规范专业，确保检验结果的准确性以及实验过程的安全性。

由于编者水平的限制与编写时间的仓促，本培训资料难免有不妥之处，望使用者积极批评指正，以期不断完善！

2

目 录

一、检验人员的职业要求 1 ．检验人员应该具有职业素养 2 ．检验人员应该具有知识 二、药典凡例知识 1. 概述

2. 《中国药典》（ 2010 年版）凡例摘录 三、药典附录知识 1. 制剂通则 2.

三、基本检验操作 1 ．玻璃器皿洗涤 2 ．玻璃仪器干燥 3 ．试管使用 4 ．酒精灯使用 5 ．胶头滴管使用 6 ．量筒使用 7 ．滴定管使用

8 ．吸管（移液管）使用 9. 容量瓶使用 10. 天平使用 11. 试纸使用 12. 化学试剂使用 13. 样品过滤处理 14. 萃取

15. 药品检验中样品取样

16. 检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 四、检验记录填写要求 1. 检验记录的基本要求 2. 对每个检验项目记录的要求 五、误差与数据处理 1. 误差与偏差 2. 有效数字的处理

3

一、检验人员的职业要求 1 ．检验人员应该具有职业素养 (1)岗位职业素养

检验结果的准确性与真实性是我们检验人员的生命，失去检验结果的准确性与真实性就失去作为检验人员的资格。

严谨、规范与专业是检验人员必须具备的基本素质。作为检验人员，马虎是我们的天敌，任何不规范的侥幸行为都给会我们带了致命打击。

严格执行质量标准与相关操作规程，是我们保证检验结果准确性的唯一方法。 (2)一般职业素养 敬业、团队协作、进取。

最优秀的员工就是懂得并注意自我管理的人；天堂与地狱的差别不是海拔高度而是态度，失败的是人，而不是工作；我们要根据自己在某件事上所取得的结果而不是努力程度来判断自己的表现；一件事情，不论你想着做得到还是做不到，最后的结果往往是你所想象的样子；每个人都有潜在的能量，只是很容易被习惯所掩盖、被时间所迷离与被惰性所消磨。

2 ．检验人员应该具有知识

(1)基础知识 掌握实验室常用分析用仪器、设备的名称、规格、型号、基本结构、主要部件、工作原理、性能特点、作用规则、维护保养的知识；熟悉所用分析仪器、器具的检定校验周期；懂得常用分析仪器、设备的维修及对常用故障原因的初步检查、排除知识；掌握化学试剂的分类、规格及等级标志，掌握常用化学试剂的性质、质量要求、使用、贮存知识；

掌握常用溶液的配制、稀释知识；了解常用化学试剂的规格、质量对分析测试结果的影响；

掌握处理分析工作中产生“三废”的安全知识、环保知识；掌握消防器材的灭火原理、使用知识；懂得简单事故的处理知识。

(2)专业知识 了解分析化学基本概念及基础知识，掌握仪器分析基本操作知识及简单工作原理；掌握样品采集、处理及保存的基本知识；掌握分析项目的定义、意义、控制指标、分析方法标准、仪器操作步骤、操作条件、分析结果的计算方法；了解各分析方法产生误差的原因等知识；懂得法定计量单位的使用、换算知识；懂得数字修约、极限数据判定等知识；

中药材鉴定知识；化验室基本管理知识。

(3)管理知识 了解基本管理知识；了解质量管理有关知识；了解《药品管理法》以及实施条例、 GMP 、《标准化法》、《计量法》、《产品质量法》等法规；了解药品知识及其公司生产剂型的基本工艺流程。

二、药典凡例知识

4

1. 概述

《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。药典 5 年出版一次，现行药典为 2010 年版。本版药典分三部出版，一部为中药；二部为化学药；三部为生物制品。各部均由凡例、各论、附录及索引构成。

2. 中国药典（ 2010 年二部）凡例摘录

<1>、性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1) 外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。

(2) 溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词术语表示：

极易溶解 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂不到 1ml 中溶解； 易溶 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 1 ～不到 10ml 中溶解； 溶解 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 10 ～不到 30ml 中溶解； 略溶 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 30 ～不到 100ml 中溶解； 微溶 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 100 ～不到 1000ml 中溶解； 极微溶解 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 1000 ～不到 10000ml 中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质 1g(ml) 在溶剂 10000ml 中不能完全溶解。 试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于 25 ℃± 2 ℃一定容量的溶剂中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟；观察 30 分钟内的溶解情况，如无目视可见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。

(3) 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。

<2>、鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品的某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。

<3>、检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质（如残留溶剂、有关物质等）；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。

供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相应的要求进行检查，并应符合规定。

各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。

<4>、制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂 含有主药的重量（或效价） 或含量的 (%) 或装量；注射液项下，如为“ 1ml:10mg ” , 系指 1ml 中含有主药 10mg ；对于列有处方或标有浓度的制剂，也可同时规定装量规格。

5

表2

标 示 装 量 装量差异限度 0.5g 及0.5g 以下 ±12% 0.5g 以上至1g ±11% 1g 以上至2g ±10% 2g 以上至3g ±8% 3g 以上至6g ±6% 6g 以上至9g ±5% 9g 以上 ±4%

【装量】 装量以重量标示的多剂量包装丸剂，照最低装量检查法（附录ⅫC）检查，应符合规定。以丸数标示的多剂量包装丸剂，不检查装量。

【溶散时限】 除另有规定外，取供试品6 丸，选择适当孔径筛网的吊篮（丸剂直径在2.5mm 以下的用孔径约0.42mm 的筛网；在2.5～3.5mm 之间的用孔径约1.0mm 的筛网；在3.5mm 以上的用孔径约2.0mm 的筛网），照崩解时限检查法（附录Ⅻ A）片剂项下的方法加挡板进行检查。除另有规定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1 小时内全部溶散；浓缩丸和糊丸应在2 小时内全部溶散。操作过程中如供试品黏附挡板妨碍检查时，应另取供试品6 丸，以不加挡板进行检查。上述检查，应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化且无硬心者可按符合规定论。

蜡丸照崩解时限检查法（附录Ⅻ A）片剂项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定。 除另有规定外，大蜜丸及研碎、嚼碎后或用开水、黄酒等分散后服用的丸剂不检查溶散时限。

【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 B. 颗粒剂

颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂，分为可溶颗粒、混悬颗粒和泡腾颗粒。

颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一、除另有规定外，药材应按各品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩成规定相对密度的清膏，采用适宜的方法干燥，并制成细粉，加适量辅料或药材细粉，混匀并制成颗粒；也可将清膏加适量辅料或药材细粉，混匀并制成颗粒。应控制辅料用量，一般前者不超过干膏量的2 倍，后者不超过清膏量的5 倍。

二、除另有规定外，挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，密闭至规定时间或用β环糊精包合后加入。

三、制备颗粒剂时可加入矫味剂和芳香剂；为防潮、掩盖药物的不良气味也可包薄膜衣。必要时，包衣颗粒剂应检查残留溶剂。

四、颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。

11

五、除另有规定外，颗粒剂应密封，在干燥处贮存，防止受潮。 颗粒剂应进行以下相应检查。

【粒度】 除另有规定外，照粒度测定法（附录Ⅺ B 第二法，双筛分法）测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。

【水分】 照水分测定法（附录Ⅸ H）测定，除另有规定外，不得过6.0%。

【溶化性】 取供试品1 袋（多剂量包装取10g），加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒应能混悬均匀。 泡腾颗粒取供试品3 袋，分别置盛有200ml 水的烧杯中，水温为15～25℃，应能迅速产生气体而呈泡腾状，5 分钟内颗粒应完全分散或溶解在水中。

颗粒剂按上述方法检查，均不得有焦屑等。

【装量差异】 单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查应符合规定。

检查法 取供试品10 袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2 袋，并不得有1 袋超出限度1 倍。

────────────────────── 标示装量 装量差异限度 ────────────────────── 1g或1g以下 ±10% 1g以上至1.5g ±8% 1.5g以上至6g ±7% 6g 以上 ± 5%

──────────────────────

【装量】 多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查，应符合规定。 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 C.片剂

片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。

片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。

含片 系指含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂。咀嚼片 系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。

泡腾片 系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。 阴道片与阴道泡腾片 系指置于阴道内使用的片剂。 肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。 片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一、用于制片的药粉（膏）与辅料应混合均匀。含药量小的或含有毒性药的片剂，应

12

根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。

二、凡属挥发性或遇热不稳定的药物，在制片过程中应避免受热损失。

三、压片前的颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，并防止成品在贮存期间发霉、变质。

四、片剂根据需要，可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂。

五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味或改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、刺激胃黏膜或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。

六、片剂外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以免在包装、贮运过程中发生磨损或破碎。

七、除另有规定外，片剂应密封贮存。 片剂应进行以下相应检查。

【重量差异】 片剂照下述方法检查，应符合规定。

检查法 取供试品20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2 片，并不得有1 片超出限度1 倍。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 标示片重或平均片重 重量差异限度 ────────────────────── 0.3g以下 ±7.5% 0.3g或0.3g以上 ±5% ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。除另有规定外，其他包衣片应在包衣后检查重量差异并符合规定。

【崩解时限】 除另有规定外，照崩解时限检查法（附录Ⅻ A）检查，应符合规定。 阴道片照融变时限检查法（附录Ⅻ B）检查，应符合规定。含片、咀嚼片不检查崩解时限。

【发泡量】 阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。

检查法 除另有规定外，取25ml 具塞刻度试管（内径1.5cm）10 支，各精密加水2ml，置37℃±1℃水浴中5 分钟后，各管中分别投入供试品1 片，密塞，20 分钟内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml 的不得超过2 片。

【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 D.胶囊剂

胶囊剂系指将药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂，可分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）和肠溶胶囊等，主要供口服用。

硬胶囊 系指将药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉或与适宜辅料制成的均

13

匀粉末、细小颗粒、小丸、半固体或液体等，填充于空心胶囊中的胶囊剂。

软胶囊 系指将药材提取物、液体药物或与适宜辅料混匀后用滴制法或压制法密封于软质囊材中的胶囊剂。

肠溶胶囊 系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。 胶囊剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一、药材应按各品种项下规定的方法制成填充物料，其不得引起囊壳变质。 二、小剂量药物应用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。

三、胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。 四、除另有规定外，胶囊剂应密封贮存。 胶囊剂应进行以下相应检查。 【水分】 硬胶囊应做水分检查。

取供试品内容物，照水分测定法（附录Ⅸ H）测定，除另有规定外，不得过9.0%。硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。

【装量差异】 除另有规定外，取供试品10 粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较（无标示装量的胶囊剂，与平均装量比较），装量差异限度应在标示装量（或平均装量）的±10%以内，超出装量差异限度的不得多于2 粒，并不得有1 粒超出限度1 倍。

【崩解时限】 除另有规定外，照崩解时限检查法（附录Ⅻ A）检查，应符合规定。 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 三、基本检验操作

1 ．玻璃器皿洗涤 在检验工作中，洗净玻璃仪器是必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。

玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。

常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面；刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏；最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

滴定管、容量瓶和移液管等量器以及比色皿、比色管、垂熔玻璃漏斗与凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器不得用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗液洗涤。

油脂性污物较多的仪器应先用有机溶剂，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等

14

清洗，挥干后再用水进行清洗。

用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净，反而会将纤维留在器壁上，玷污了容器。

附：几种常用洗液的配制和使用

A. 铬酸洗液 取工业硫酸 100ml 置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入 5g 研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内；称取 20g研细的重铬酸钾粉末，置于 20 ml 水中加热溶解，冷却后缓缓加入 360ml 浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。

器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。具体操作：使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率；用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用。若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道；

用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部 3 次。

B. 碱性高锰酸钾洗液 取高锰酸钾 4g 溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入 100ml 10% 的NaOH 溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物玷污的器皿。洗后的器皿上如残留有 MnO2沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤；洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

C. 草酸洗液 5 ～ 10g 草酸溶于 100ml 水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤 KMnO4

洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2污迹。必要时可加热使用。

D.碘－碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100ml。用于洗涤AgNO3的褐色玷污物。

E.碱性乙醇洗液 6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入50ml乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物玷污的器皿。

F.使用洗液时要注意以下几点

①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下； ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释； ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用；

④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）；

⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗；

⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。 2．玻璃仪器干燥

(1)控干干燥法 又叫风干，是最简单易行的干燥方法，将洗净的器皿倒置在垫有干净

15

纱布的柜内，或者是倒挂在专用架上，待其自然沥干。该方法适用于不急用或不能用高温烘烤的器皿，如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。

(2)烘干干燥法 除因高温使玻璃变形，改变容积，影响实验结果的玻璃量器外，其它玻璃器皿如试管、烧杯、三角烧瓶等，均可置 120 ℃～ 150 ℃烤箱中烘烤干燥，对定量用的玻璃量器如吸管、量筒等，若需急用，可置中低温烘箱中干燥，烘烤温度应≤60℃。

(3)吹干干燥法 用电吹风快速吹干玻璃器皿。

(4)烤干干燥法 用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。

(5)有机溶剂干燥 对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作 2 ～ 3 次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。

3．试管使用

可以加热 , 加热时要使用试管夹 , 夹持试管的中上部。 一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。

反应液体不超过试管容积的 1/2 ，加热时，液体不得超过试管容积的 1/3, 管口向上倾斜约 45 度 , 不准对着自己或他人 , 防止液体溅出伤人。

4．酒精灯使用

酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的 2/3 ，也不能少于酒精灯容积的 1/3 ；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。

5．胶头滴管使用

16

滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少量的液体。

吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外），注意观察现象。

吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头，玷污试剂或腐蚀橡胶胶帽；不要把滴管放在实验台或其他地方，以免玷污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管不要用水冲洗），以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。

6 ．量筒使用

(1)量筒呈圆柱形，分有嘴和无嘴具塞两种类型，常用于量取体积要求不太精确的液体，其容量允许误差大致与其最小分度值相当。

(2)使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即可，不可用手举起量筒看刻度。

(3)量取指定体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。 (4)用量筒量取溶液体积时，试剂瓶靠在量筒口上，试剂沿筒壁缓缓倒入至所需刻度后，逐渐竖起瓶子，以免液滴沿瓶子外壁流下；反之从量简中倒出液体时亦如上操作。 (5)用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则都会引起较大的误差 ( 误差可能达到 10% ），我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。 (6)量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。 7．滴定管使用 （1）概述

滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。常用的容量为25或50ml，最小

17

刻度为 0.1ml ，分为酸式碱式两种。

酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出，盛放酸性和氧化性溶液；碱式滴定管的一端连接一乳胶管，管内有玻璃珠，用于控制液滴的流出，乳胶管下端接一尖嘴玻璃管，用于盛放碱性和无氧化性溶液。

（2）使用前准备 ①酸式管

A. 检漏 用纯化水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟，观察有无水滴漏下；然后将活塞旋转 180 °，再如前检查，如果漏水，应进行涂油处理。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出；油脂排除后，即可关闭活塞。

管内的纯化水从管口倒出，出口管内的水从活塞下端放出（注意，从管口将水倒出时，务必不要打开活塞，否则活塞上的油脂会冲入滴定管，使内壁重新被玷污）；放掉水时应尽量不使水残留在管内，最后将管的外壁擦干。

附 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将滴定管平放，以防止管内的水再次进入活塞套；用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧，油脂涂得要适当（涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞；油脂绝对不能涂在活塞孔的上下两侧，以免旋转时堵住活塞孔）；将活塞插入活塞套中，插时活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套，不要转动活塞，这样避免将油脂挤到活塞孔中；然后向同一方向旋转活塞，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止；套上小橡皮圈，以防活塞脱落打碎。经上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层没有纹络。

B.装液 装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化较大时更为必要；混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移；此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液；小瓶可以手握瓶身（瓶签向手心），大瓶则仍放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。

用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、第三次各 5mL；洗时，双手拿滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡，然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管；也可将大部分水从管口倒出，再将余下的水从出口管放出；应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁 1 ～ 2 分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀）；每次都要打开活塞冲洗出口管，并尽量放出残流液；最后，将操作溶液倒入，直到充满至零刻度以上为止。

C.赶除气泡 装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走。

D. 安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。

18

②碱式管

A. 检漏 用纯化水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟，观察有无水滴漏下；如果漏液，更换胶管及玻璃珠或者滴定管，直到不漏液为止。

附 胶管及玻璃珠更换 首先检查乳胶管是否老化，如已老化，则更换新乳胶管，如未老化，则再检查玻璃珠与乳胶管是否匹配，如玻璃珠太小，则更换玻璃珠，至再检漏不漏水为止。

B. 装液 同“酸式滴定管”， 注 意 玻璃球下方的洗涤。

C. 赶除气泡 装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜 30o，左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赶出，在轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。

D. 安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。 （3）滴定管的读数

①读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种方法都应使滴定管保持垂直.

②滴定管装满或放出溶液后，等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来再读数。 ③每次读数前检查是否挂水珠，管尖是否有气泡。

④必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。

⑤对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。

⑥读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。

（4）滴定操作

①酸式管 调节液面，尖嘴外有液体（半滴左右），将其用锥形瓶外壁粘掉；左手小指和无名指向手心弯曲轻轻顶住出口管，拇指在管前、食指后中指在管后绕过滴定管，拇指和中指控制活塞柄的一端，食指控制活塞柄的另一端，转动并打开活塞，使液体流出；右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转，进行滴定；开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水线，要逐滴加入；接近终点时，应改为加一滴摇几下；最后每加半滴就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化；停止后，滴定管尖嘴外悬挂的溶液，用锥形瓶内壁轻靠尖嘴粘掉，并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。关闭时，反方向旋转。

加半滴溶液的方法 微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。

19

但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。

②碱式管 调节液面，尖嘴外有液体（半滴左右），将其用锥形瓶外壁粘掉；左手小指和无名指夹住出口管，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳胶管，向一侧挤压玻璃珠（向手心内侧和外侧挤压均可），使溶液从缝隙中流出；右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转，进行滴定；开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水线，要逐滴加入；接近终点时，应改为加一滴摇几下；最后每加半滴就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化；停止后，滴定管尖嘴外悬挂的溶液，用锥形瓶内壁轻靠尖嘴粘掉，并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。

注意不要向侧下方或侧上方挤压玻璃珠使其上下移动以及捏到玻璃珠下部的乳胶管，以免操作完成后在出口管处留下气泡；停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后再松开无名指和小指。

③无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法：逐滴连续滴加；只加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴。

③滴定注意事项

A.摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。 B.滴定时不能打开活塞任其自流。

8. 吸管（移液管）使用

20

（1）概述 吸管用于准确量取小体积的液体。无分度吸管又称移液管，由于读数部分管径小，准确性高，但只能量取一定量的溶液；分度吸管又称吸量管，可以准确量取刻度范围内某一体积的溶液，但准确度差。

根据是否需吹出管尖不能自然流出的液体，将吸管分成完全流出式和不完全流出式两种类型。所谓完全流出式是以溶液注入吸管的总体积计量的，使用这类吸管时，需将残留在吸管尖端不能自然流出的液体吹出，通常在这类吸管的上部管壁上标有“吹”和“ TC ”字样；不完全流出式吸管体积的计量不包括管尖最后不能自然流出的液体，使用这类吸管时，不能将残留在管尖的液体吹出，该类吸管上部管壁常标有字母“ TD ”字样。

（2）使用

①吸管在使用前要洗到内壁和外壁的下部都不挂水珠。

②移取溶液前，将管尖内外的水除去，用待吸溶液洗三次。方法：以左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方，将洗耳球紧接在移液管口上，用洗耳球打气，排除耳球中空气，将移液管插入洗液瓶中，左手拇指或食指慢慢放松，将待吸溶液吸至约 1/4 处或者球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液），移去洗耳球，再用右手食指按住管口，把管横过来，左手扶助管的下端，慢慢开启右手食指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管，用过的溶液应从下口放出弃去。

③移取溶液时，将移液管直接插入待吸溶液液面下 1 ～ 2cm 深处，吸管上的刻度面向操作者，将洗耳球紧接在移液管口上，并注意容器液面和移液管尖的位置，应使移液管随液面下降而下降，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的容器；将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁转两圈，以除去管外壁上的溶液；然后使容器倾斜成约45°，其内壁与移液管尖紧贴，移液管垂直，此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切时，立即按紧食指；左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成45°倾斜，松开右手食指，使溶液自由地沿壁流下，待液面下降到管尖后，再等15秒钟取出移液管。注意，除非特别注明需要“吹”的以外，管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中，因为在检定移液管体积时，就没有把这部分溶液算进去。

（3）注意事项

①吸管的规格较多，根据不同的移液体积，正确选用适宜规格的吸管是很重要的，如用10ml的吸管吸取0.1ml溶液或取液1.0ml用0.5ml吸管吸取两次等，这种不正确选用吸管的移液方法均会人为导致分析误差增大，致实验结果不准确。

②吸管的不同区段其准确性亦不一样，一般吸管的下部计量准确性较其中上部差，故应尽可能使用上面部分。如吸取 0.6ml 溶液，可选用 1.0ml 吸管，吸液至 1.0ml 处，放溶液至0.4ml处，收取所放溶液即为所需溶液，剩余0.4ml溶液弃去。

③在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一段。

21

④在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。

⑤完成吸取后，尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指，不过建议您用较灵活敏感的一只。

⑥释放液体时，试验人员应将试管侧放，让试管协助液体由移液管释放出来时，试验人员不应强行把有关液体排出，因为这样会影响检测结果。

⑦使用移液管时，因为水分子有附着力，能依附在移液管内壁，因此，要按正确的方法读取准确结果。

9. 容量瓶使用

（1）容量瓶简称量瓶，为一平底圆球状长颈瓶，瓶颈上刻有一环线刻度表示容量，具磨口瓶塞，属一种较准确的容量量器，常用作制备一定体积的标准溶液和定容实验用。量瓶颜色分棕色和无色透明两种，前者用于制备需避光的溶液，其规格有5、10、25、50、100、250、500、1000、2000ml等数种。

（2）容量瓶使用前应先检查 ① 瓶塞是否漏水；

② 标线位置距离瓶口是否太近，如果漏水或标线距离瓶口太近，则不宜使用。检查的方法：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，另一手用指尖托住瓶底边缘，倒立两分钟。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转 180°后，再倒过来试一次。在使用中，不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上，以免玷污和搞错。操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头，当操作结束时，随

22

手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上，细绳应稍短于瓶颈。操作时，瓶塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束后立即将瓶塞盖好。在后一种做法中，特别要注意避免瓶颈外壁对瓶塞的玷污。如果是平顶的塑料盖子，则可将盖子倒放在桌面上。

（3）洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液（ 250mL 容量瓶，倒入 10 ～ 20mL 洗液已足够），倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡，并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量，如 250mL 容量瓶，第一次约用 30mL ，第二、第三次约用 20mL 蒸馏水。

（4）用容量瓶配制溶液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转移入容量瓶中。定量转移时，烧杯口应紧靠伸入容量瓶的搅拌棒（其上部不要碰瓶口，下端靠着瓶颈内壁），使溶液沿玻璃棒和内壁流入。溶液全部转移后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，同时使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯。注意勿使溶液流至烧杯外壁而受损失。用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，如前将洗涤液转移至容量瓶中，如此重复多次，完成定量转移。当加水至容量瓶的四分之二左右时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按水平方向旋转几周，使溶液大体混匀。继续加水至距离标线约 1cm 处，等 1 ～ 2 分钟；使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管加水（注意勿使滴管接触溶液）至弯月面下缘与标线相切（也可用洗瓶加水至标线）。无论溶液有无颜色，一律按照这个标准。即使溶液颜色比较深，但最后所加的水位于溶液最上层，而尚未与有色溶液混匀，所以弯月下缘仍然非常清楚，不会有碍观察。盖上干的瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部，其余四指拿住瓶颈标线以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底边缘如图 4-4 所示，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时将瓶振荡数次，正立后，再次倒转过来进行振荡。如此反复多次，将溶液混匀。最后放正容量瓶，打开瓶塞，使瓶塞周围的溶液流下，重新塞好塞子后，再倒转振荡1～2次，使溶液全部混匀。

（5）若用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液，放入容量瓶后，稀释至标线，混匀。

（6）配好的溶液如需保存，应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗三次，以免将溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。

（7）量瓶与其磨口玻塞是密闭配套的，玻塞不能混用，以防量瓶倒转混匀时液体流出；玻璃量瓶不能用来贮存强碱溶液（强碱溶液能严重腐蚀玻璃）；洁净后的量瓶不能用直接火烤或烘箱中高温烘烤的办法使其干燥，否则玻璃受高热致其容积发生改变。

10.天平使用 （1）使用前准备

①根据称取物质的量和称量精度的要求，选择适宜精度的天平。要求精密称定时，当取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的天平，在100mg～10mg时选用感量为0.01mg的

23

天平，小于 10mg 时，选用感量为 0.001mg 的天平。

②选择好适宜的天平后，在使用天平前，应检查天平的使用记录，了解天平前一次的使用情况以及天平是否处于正常可用状态；并检查水准器内的气泡是否位于水准器圆的中心位置，否则应调节天平使天平处于水平状态。如天平处于正常可用状态，必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘清刷干净。

③称量时使用的器皿，应根据称量选用大小适宜的称量瓶或者称量纸。 （2）岛津AX200电子天平操作

①按“POWEWR/BRK”键；待机标志全部显示，约1秒钟后，屏幕上自动显示为零，此时进入测定状态。

②注意天平的限量和要求，不得超载，先用台式天平进行初称。 ③称重时将被称物轻放于称盘中央，待稳定符号显示后，即可读数。

④若使用的容器需要除皮，将容器放在称盘上，待稳定符号亮后，按下“ TARE ”键，确认零点显示，然后放入样品，待稳定符号亮后，即可读数。

⑤取下被称物，按下“ POWER ”键，出现“ STAND-BY ”（备用）和时钟显示，天平进入备用状态。放入被称物时应戴手套或用带橡皮套的镊子夹取，不应用手直接接触。

⑥及时清理现场，防止粉尘污染，并记下使用记录。 （3）注意事项

①搬动过的天平必须校正好水平，并对天平的性能做全面检查无误后才可使用。 ②开启或者关闭天平的动作应轻缓仔细；称量时，不要开动和使用前门，以防止呼吸出的热量、水汽和二氧化碳及气流影响称量。

③天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净。

④称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时，应将称量瓶盖紧后称量，且尽量快速，注意不要将被称物洒落在称量盘或者底板上；称量完毕，被称物及时带离天平室。

⑤同一个试验应在同一台天平上进行称量，以免由称量产生误差。 11.试纸使用

⑴概述 试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、 pH 试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

⑵滤纸的使用

①在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。

②在使用试纸检验气体的性质时，一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

③注意事项 使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不能用纯化水润湿试纸。 12. 化学试剂使用

24

⑴概述

根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。

四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。

此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。

基准试剂，纯度相当于或高于一级品，主要用于定量分析的基准物质，要求其纯度高、稳定、组成与化学式符合；光谱纯试剂S.P主要用于光谱分析，其杂质含量低于光谱分析法检出的量；色谱试剂是用于色谱分析的标准物质，杂质含量用色谱分析法检不出或低于某一限度，纯度要求高，价格较贵。

⑵试剂试药取用

①取用试剂规则 为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质。

A. 试剂不能与手接触。

B.要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。

C. 试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。

D. 已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。

另外取用试剂时应本着节约精神，尽可能少用，这样既便于操作和仔细观察现象，又能得到较好的实验结果。

②固体试药的取用 取用固体试药一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有试药的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

③液体试剂的取用 取用少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的试液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心） 、瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。为防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，最好用玻璃棒引流。

★注意 取用硫酸、硝酸、浓氢氧化钠等腐蚀性较强的液体时，千万不能溅在手上或身上；另外，硝酸易挥发，应在通风处或室外使用。

⑶试剂试药存放 碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里；浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方；氢氧化钠固

25

体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。

13.样品过滤处理

操作要领 斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置，三靠两低不要忘。

在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。

如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。

在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好；因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损。

对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸分快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。

滤纸折叠的方法：将选定的圆滤纸先一折为二，再沿2，4折成四分之一；然后将1，2的边沿折至 4 ， 2 ； 2 ， 3 的边沿折至 2 ， 4 ，分别在 2 ， 5 和 2 ， 6 处产生

26

新的折纹；继续将 1 ，2折向2，6；2，3折向2，5，分别得到2，7和2，8的折纹；同样以2，3对2，6；1，2对2，5分别折出2，9和2，10的折纹；最后在8个等分的每一个小格中间以相反方向图折成16 等分，结果得到折扇一样的排列；再在 1 ， 2 和 2 ， 3 处各向内折一小折面，展开后即到折叠滤纸或称扇形滤纸。在折纹集中的圆心处，折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前，应将折好的滤纸翻并整理好后放入漏斗中，这样可避免被手指弄脏的一面接触滤过的滤液。

14.萃取

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用萃取器皿为分液漏斗。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂。

操作要点：萃剂原液互不溶，质溶程度不相同；充分振荡再静置，下放上倒切分明。 ⑴漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止滑出跌碎。

⑵在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套；然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林（或甘油淀润滑剂），插上活塞旋转一下，再看是否漏水。

甘油淀润滑剂配制：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140℃，保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。

⑶将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的溶液和萃取溶剂（萃取剂一般为溶液体积的1/3）依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子。

⑷取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞，左手握住漏斗支管活塞处，大拇指压紧支管活塞，把分液漏斗放平并前后振荡；开始振荡要慢，振荡几次后，使漏斗的上口向下倾斜，下部支管口指向斜上方无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”（如图 35 ）；如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2～3min，然后再将漏斗放回铁圈中静置。

⑸待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自支管活塞放出至接受瓶。若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃

27

取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为 3 ～ 5 次。若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从支管活塞放入接受瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。

⑹注意事项

①分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。

②要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。

③在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时，往往会使溶液发生乳化现象，有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中，致使两相界线不明显，造成分离困难。

④应选择容积比液体体积大一倍以上的分液漏斗。 ⑺解决乳化问题的办法 ①较长时间静置；

②两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠）利用“盐析效应”，以降低有机物在水中的溶解度，而加以破坏；在两相相对密度相差很小时，也可以加入食盐以增加水相的相对密度；

④因溶液碱性而产生乳化，常可加入少量稀硫酸或采用过滤等方法除去； ⑤也可以递加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相分层； ⑥当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。

⑻分液漏斗使用完毕，应用水洗净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘结。

15．药品检验中样品的取样

⑴对于液体制剂，鉴于其本身样品的均匀性，标准中没有其他规定的前提下，取样可以不考虑均匀性的问题，但推荐用装量差异或最低装量检查项下的混合样品进行检验，尤其是含量测定项。

⑵对于半固体制剂，要求用装量差异或最低装量检查项下的混合样品进行含量测定检验。以保证取样均匀的最大可能性。

⑶对于固体制剂，在各检品标准含量测定中大多规定了取样方式，即取重（装）量差异项下的样品进行含量测定。一般固体制剂（片剂、胶囊剂、颗粒剂等）含量测定时，均应用乳钵研磨（手拈无颗粒感）后取样。

28

⑷除另有规定者外，原料药一般等量混合后检验。制剂样品和包装材料取样后，可不经混合，再随机取样检验。

16．检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 ⑴玻璃仪器洗涤的常见差错

①玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具或对器具的清洁检验工作，以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。

②一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验，必然引起试剂间的交替污染，从而影响检验结果的准确性。

③另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。

⑵玻璃容器加热的常见差错

①加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。

②加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。

③使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。

④实际工作中，有人怕麻烦不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后 ( 约 30s) ，放入干燥器中冷至室温，进行称量 (30min 即可 ) 。温热的器具放入干燥器时应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。

⑶玻璃容器的选择和使用的常见差错

容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。

①不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如AgNO3、KMnO4、I2等溶液。

滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残

29

留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。 根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。

②不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗 2 ～ 3 次。

③不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。

④不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。

⑷有关玻璃仪器基本操作的常见差错

①盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。

取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。 ②使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在 105 ℃烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用,导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。

③在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。 每次测定前不将液面调节在“ 0.00 ”的位置，滴定开始和结束后不按规定等 1min ～ 2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。 滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。 读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。

④第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤 2 ～ 3 次，以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s ～ 15s 后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶

30

液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。

四、检验记录填写要求

检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。

1．检验记录的基本要求

⑴原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。

⑵检验人员在检验前，应注意样品标签与所填请验单的内容是否相符，逐一查对样品的品名、规格、批号和有效期，生产单位或产地，检验目的，以及样品的数量和封装情况等。

⑶检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本或标准批准文号；凡按内控标准检验，应列出文件编号。

⑷检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，则不需要填写；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算 , 和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。

⑸检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。

⑹每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定 ) 。

⑺在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后，经检验室主任对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名。

2．对每个检验项目记录的要求

检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致；最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求 ( 即必不可少的记录内容 ) ，检验人员可根据实际情况酌情增加。

⑴【性状】

31

①外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可 依 观 察 结果记录为“白色结晶性粉末”。标 准 中 的 臭 、味和引湿性 ( 或风化性 ) 等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。制剂应描述供试品的颜色和外形，如本品为白色片；本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录 , 不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者 ( 如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等 ) 要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。

②溶解度：一般不作为必须检验的项目；但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。

③相对密度：记录采用的方法 ( 比重瓶法或韦氏比重秤法 ) ，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。

④熔点：记录采用第3法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度 ( 估计读数到 0.1 ℃ ) ，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定 3次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。

⑤旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。

⑥折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3次测定值，取平均值报告。 ⑦吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。

⑧酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外，均应作平行试验2份)， 各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。

⑵【鉴别】

①中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单项结论。 ②显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用 HB 、 4H 或 6H 铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。

中药材，必要时可绘出横 ( 或纵 ) 切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。

中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明“未检出33” ；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特

32

征图，并注明“检出不应有的33”。

③ 呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。

④薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出 Rf 值。

⑤气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略。 ⑥可见 - 紫外吸收光谱特征：同“吸收系数”项下的要求。

⑦红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源 ( 或对照品的图谱 ) ，并附供试品的红外光吸收图谱。

⑧离子反应：记录供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象，结论。 ⑶【检查】

① pH 值 ( 包括原料药与制剂采用 pH 值检查的“酸度、碱度或酸碱度” ) ：记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。

②溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较 ( 或测定 ) 结果。

③氯化物 ( 或硫酸盐 ) ：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。

④干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件 ( 包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等 ) ，各次称量 ( 失重为 1% 以上者应作平行试验 2 份 ) 及恒重数据 ( 包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值 ) 及计算等。

⑤水份 ( 甲苯法 ) ：记录供试品称量，出水量，计算结果；并应注明甲苯用水饱和的过程。

⑥炽灼残渣 ( 或灰分 ) ：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。

⑦重金属 ( 或铁盐 ) ：记录采用方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。

⑧砷盐(或硫化物)：记录采用方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。

(9)原子吸收分光光度法：记录仪器型号和光源，仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的配制(平行试验各2份)，每一溶液各3次的读数，计算结果。

(10) (片剂或滴丸剂的)重量差异：记录20片(或丸)的总重量及其平均片(丸)重，限

33

度范围， 每片(丸)的重量，超过限度的片数，结果判断。

(11)崩解时限：记录仪器型号，介质名称和温度，是否加档板，在规定时限(注明标准中规定的时限)内的崩解或残存情况，结果判断。

(12)溶出度(或释放度)：记录仪器型号，采用方法，转速，介质名称及其用量，取样时间，限度(Q)，测得的各项数据(包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制)，计算结果与判断。

(13)粒度：记录供试品的取样量，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。

(14)微生物限度：经微生物限度方法学验证，阳性菌回收率符合国家有关标准规定后，记录供试液的制备方法(含预处理方法)后，再分别记录：(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断； (2) 霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断； (3) 控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。

⑷【浸出物】记录供试品的称量 ( 平行试验 2 份 ) ，溶媒，蒸发皿恒重，浸出物重量，计算结果。

⑸【含量测定】

①容量分析法：记录供试品的称量（平行试验 2 份），简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；用于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。

②重量分析法：记录供试品的称量(平行试验2份)，简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器 ( 或坩埚 ) 的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。

③紫外分光光度法：记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，吸收池的配对情况，供试品与对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) 其及溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收度值 ( 或附仪器自动打印记录 ) ，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。

④高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) 和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者 , 应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。

五、误差与数据处理

1．误差与偏差 任何测量都不能绝对准确。在一定条件下，测量结果只能接近真实值，

34

而不能达到真实值。因而我们在实际工作中就必须对实验结果的可靠性作出合理的判断并予以正确表达。

⑴测量误差 测量值和真实值之差称为测量误差。测量误差是衡量测量值不准确性的一个指标，反映结果的准确性，误差越小，准确性越高。测量误差用两种方法表示，即绝对误差和相对误差。

①绝对误差 绝对误差是测量值与真实值之差。若以 x 代表测量值，μ代表真实值，则绝对误差δ为：δ = x –μ 绝对误差可以是正值，也可以是负值。且以测量值的单位为单位。测量值越接近真实值，绝对误差越小；反之，越大。

②相对误差 相对误差是以真实值的大小为基础表示的误差值，没有单位。为了反映误差在测量结果中所占的比例，分析工作中常使用相对误差。

⑵误差分类 根据性质，可以分为系统误差和偶然误差两大类。

①系统误差 系统误差也叫可定误差，他是由于某种确定的原因引起的，一般有固定的方向（正或负）和大小，重复测定时重复出现。 根据系统误差的来源，可分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。

A.方法误差 由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。为了知道某分析方法的误差，可用标准品作对照试验，以求得方法误差的大小。对分析方法误差较大的分析方法必须寻找新的方法加以改正。

B. 试剂误差 由于试剂不纯而造成的误差叫仪器误差。可将这些仪器预先加以校正，并求出其校正值以克服这些误差；另一简便有效的办法是测定中始终使用同一仪器，来抵消仪器误差。

C.操作误差 由于分析者操作不符合要求造成 的误差叫操作误差。操作误差可以通过作对照试验或者经过有经验的分析人员校正而减免。 在操作误差中，有一部分是属于偶然误差的范畴。

②偶然误差 偶然误差也称不可定误差或随机误差，他是由偶然的原因所引起的。偶然误差的大小和正负都不固定，正负偶然误差出现的概率大致相等，因此它们之间常能互相完全或部分抵消。所以通过增加平行测定的次数，便可减免测定结果中的这种误差。

由于真实值通常是不知道的，故在实际工作中经常用多次分析结果的算术平均值当作真实值，并与各个测得的数值进行比较，这样得到的误差、相对误差、相对平均误差分别称为偏差、相对偏差、相对平均偏差。偏差表示分析测定的重复性 。

⑶偏差 系指测定结果与平均值之间的差异。 ① 绝对偏差系指测定结果与平均值之差。 ②相对偏差系指测量的绝对偏差与平均值之比。 相对偏差=绝对偏差/平均值=A- 平均值/平均值

③标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。

若设供试品的测定值为 Xi ，则其平均值为 X ，且有 n 个测定值，那么标准偏差

35

（ SD ）:

⑷误差限度

误差限度 系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。

药品检验过程中，各种检验方法的误差限度要求： ①容量分析法：相对偏差≤ 0.3% ②重量分析法：相对偏差≤0.5% ③仪器分析法：相对偏差≤2.0% 2.有效数字的处理 ⑴有效数字

①在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。

②在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。 ⑵有效数字修约规则

用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。

例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字

2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33

⑶有效数字运算法则

①在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？

39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为±0.01，所以应以 39.54 为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为： 2.04＋0.07＋39.54 = 41.65

②在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。

例如： 13.92 3 0.0112 3 1.9723 = ？

0.0112是三位有效数字，位数最少，相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即： 13.930.011231.97 = 0.307

③分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。

36

④检验结果的写法应与药典规定相一致。

37

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/d7i5.html