中药鉴定学实验部分

实验十五动物类中药的鉴定 一、实验目的

1、掌握下列药材的性状鉴定特征：水蛭、全蝎、蟾酥、石决明、海马、蛤蚧、蕲蛇、乌梢蛇、斑蝥、麝香、鹿茸、牛黄、羚羊角、穿山甲。

2、掌握蟾酥、麝香的显微鉴定特征。

3、掌握蟾酥、牛黄、鹿茸、麝香的理化鉴定方法。 二、实验仪器、试剂及材料

1、仪器：显微镜、试管、小漏斗、烧杯、蒸发皿、水浴锅、回流装置、量瓶、电吹风、薄层色谱用具、紫外分光光度计、紫外光灯、酒精灯、吸管、电动离心机、超声波震荡器。

2、试剂：50%甘油水溶液、硫酸、碘试液、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酐、环己烷、对二甲氨基苯甲醛、10%硫酸乙醇溶液、脂蟾毒配基、华蟾蜍次素、甘油醋酸、水合氯醛、浓过氧化氢（30%）、盐酸、氢氧化钡、胆酸、去氧胆酸、异辛烷、醋酸乙酯、冰醋酸、茚三酮试液、10%氢氧化钠、0.5%硫酸铜溶液、70%乙醇、甘氨酸、正丁醇、2%茚三酮丙酮溶液、硅胶G、羧甲基纤维素钠。

3、材料：实验目的项下列出的中药材；蟾酥粉末、麝香仁粉末、鹿茸粉末、牛黄粉末、鹿茸对照药材粉末。

三、实验内容

1、药材性状鉴定主要特征 （1）水蛭Hirudo：

蚂蝗：扁平纺锤形，有多数环节，长4～10cm，宽0.5～2cm。背部黑褐色或黑棕色，用水浸后，可见黑色斑点排成5条纵线；腹面棕黑色，两侧棕黄色。前端略尖，吸盘不显著，后端钝圆，吸盘较大。质脆，易折断，断面胶质状。

水蛭：扁长圆柱形，体多弯曲扭转，长2～5cm，宽0.2～0.3cm。 柳叶蚂蝗：狭长而扁，长5～2cm，宽0.1～0.5m。

（2）全蝎Scorpio：头胸部和前腹部呈扁平长椭圆形，后腹部呈尾状，皱缩弯曲，完整者体长约6cm。头胸部呈绿褐色，前面有一对短小的螯肢及一对较长大的钳状脚须，形似蟹螯，背覆有梯形背甲，腹面有足4对；前腹部由7节组成，背面绿褐色，有5条隆脊线；后腹部6节，棕黄色，末节有锐钩状毒刺。

（3）蟾酥Venenum Bufonis：呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚，不易折断，断面棕褐色，角质状，微有光泽；片状者质脆，易碎，断面红棕色，半透明。、气微腥，味初甜而后有持久的麻辣感，粉末嗅之作嚏。断面沾水，即呈乳白色隆起。粉末少许置于锡箔纸上，加热即熔成油状。

（4）石决明Concha Haliotidis：

杂色鲍：呈长卵圆形，内面观略呈耳形，长7～9cm，宽5～6cm，高约2cm。表面暗红色，有多数螺肋和细密生长线，螺旋部小，体螺部大，从螺旋部顶处开始向右排列有20余个疣状突起，末端6～9个开孔，孔口与壳面平。内面光滑，具珍珠样彩色光泽。壳较厚。质坚硬，不易破碎。

皱纹盘鲍：呈长椭圆形，长8～12cm，宽6～8cm，高2～3cm。表面灰棕色，有多数粗糙而不规则的皱纹，生长线明显，常有苔藓类或石灰虫等附着物，末端4～5个开孔，孔口突出壳面。壳较薄。

羊鲍：近圆形，长4～8cm，宽2．5～6cm，高0．8～2cm。壳顶位于近中部而高于壳面，螺旋部与体螺部各占1/2，从螺旋部边缘有2行整齐的突起，尤以上部较为明显，末端4～5个开孔，呈管状。

澳洲鲍：呈扁平卵圆形，长13～17cm，宽11～14cm，高3．5～6cm。表面砖红色，螺旋部约为壳面的1/2，螺肋和生长线呈波状隆起，疣状突起30余个，末端7～9个开孔，孔口突出壳面。

耳鲍：狭长，略扭曲，呈耳状，长5～8cm，宽2．5～3．5cm，高约1cm。表面光滑，具翠绿色、紫色及褐色等多种颜色形成的斑纹，螺旋部小，体螺部大，疣状突起的末端5～7个开孔，孔口与壳面平，多为椭圆形，壳薄，质较脆。

白鲍：呈卵圆形，长11～14cm，宽8．5～11cm，高3～6．5cm。表面砖红色，光滑，壳顶高于壳面，生长线颇为明显，螺旋部约为壳面的1/3，疣状突起30余个，末端9个开孔，孔口与壳面平，壳薄，质较脆。

（5）海马Hippocampus：

线纹海马：体呈扁长形而弯曲，长可达30cm。黄白色。头略似马头，吻长管状，两眼深陷。躯干部七棱形，尾部四棱形，渐细卷曲，体上有瓦楞形的节纹并具短棘。习称“马头、蛇尾、瓦楞身”。体轻，骨质，坚硬。

三斑海马：体侧背部1、4、7节的短棘基部各有1黑斑。 小海马：体形小，长7～10cm，黑褐色节纹及短棘均较细小。 刺海马：体长15～20cm。头和躯干上的棘特别发达，棘细而尖，长2～4mm。

大海马：体长20～30cm，黑褐色。

（6）蛤蚧Gecko：全体呈扁片状，头颈部及躯干部长9～18cm，头颈部约占三分之一，腹背部宽6～11cm，尾长6～12cm。头略呈扁三角形，两眼多凹陷成窟窿，无眼睑，口内角质细齿密生于颚的边缘，无异型大齿。吻部半圆形，吻鳞不切鼻孔，与鼻鳞相连，上鼻鳞左右各1片，上唇鳞12～14对，下唇鳞(包括颏鳞)21片。腹背部呈椭圆形，腹薄。背部灰黑色或银灰色，有黄白色或灰绿色斑点(进口蛤蚧多为砖红色斑点)散在或密集呈不显著的斑纹，脊椎骨及两侧肋骨突起。四足均有五趾，除第一指趾外，均具爪，趾间仅具蹼迹，足趾底面具吸盘。尾细而坚实，几与体长相等，微显骨节，与背部颜色相同，有不甚明显的6～7个银灰色环带。全身密被类圆形微有光泽的细鳞。质坚韧。

（7）蕲蛇Agkistrodon：呈圆盘状，盘径17～34cm，体长可达2m。头在中间稍向上，呈三角形而扁平，吻端向上，习称“翘鼻头”。上腭有管状毒牙，中空尖锐。背部两侧各有黑褐色与浅棕色组成的“V”形斑纹17～25个，其“V”形的两上端在背中线上相接，习称“方胜纹”，有的左右不相接，呈交错排列。腹部撑开或不撑开，灰白色，鳞片较大，有黑色类圆形的斑点，习称“连珠斑”；腹内壁黄

白色，脊椎骨的棘突较高，呈刀片状上突，前后椎体下突基本同形，多为弯刀状，向后倾斜，尖端明显超过椎体后隆面。尾部骤细，末端有三角形深灰色的角质鳞片1枚，习称“佛指甲”。

（8）乌梢蛇Zaocys：呈圆盘状，盘径约16cm。表面黑褐色或绿黑色，密被菱形鳞片；背鳞行数成双，背中央2～4行鳞片强烈起棱，形成两条纵贯全体的黑线。头盘在中央，扁圆形，眼大而下凹陷，有光泽。上唇鳞8枚，第4、5枚入眶，颊鳞1枚，眼前下鳞1枚，较小，眼后鳞2枚。脊部高耸成屋脊状，俗称“剑脊”。腹部剖开边缘向内卷曲，脊肌肉厚，黄白色或淡棕色，可见排列整齐的肋骨。尾部渐细而长，尾下鳞双行。剥皮者仅留头尾之皮，中段较光滑。

（9）斑蝥Mylabris：

南方大斑蝥：呈长圆柱形，长1.5～2.5cm，宽0.5～1cm。头及口器下垂，有复眼及触角各1对，触角多已脱落。背部具革质鞘翅1对，黑色，有3条黄色或棕黄色的横纹；鞘翅下面有棕褐色薄膜状内翅2片。胸腹部乌黑色，胸部有足3对。有特殊的臭气，刺激性强，不宜口尝。

黄黑小斑蝥：体形较小，长1～1.5cm。 （10）麝香Moschus：

毛壳麝香：呈囊状球形、椭圆形或扁圆形，直径3～8cm，厚2～4cm。开口面的皮革质，棕褐色，略平，密生白色或灰棕色短毛，从两侧围绕中心排列，中央有一小囊孔，直径约2～3mm。另一面为棕褐色略带紫色的皮膜，微皱缩，偶显肌肉纤维，略有弹性；剖开后，

可见中层皮膜呈棕褐色或灰褐色，半透明；内层皮膜呈棕色，内含颗粒状及粉末状的麝香仁和少量细毛及脱落的内层皮膜(习称“银皮”或“云皮”)。有特异香气。

麝香仁：野生品质柔、油润、疏松；其中呈不规则圆球形或颗粒状者习称“当门子”，外表多呈紫黑色，微有麻纹，油润光亮，断面黄棕色或深棕色；粉末状者多呈棕色或棕褐色，并有少量脱落的内层皮膜和细毛。

（11）鹿茸Cornu Cervi Pantotrichum：

花鹿茸：锯茸：呈圆柱状分枝，具1个分枝者习称“二杠”，主枝习称“大挺”，长17～20cm，锯口直径4～5cm，离锯口约1cm处分出侧枝，习称“门庄”，长9～15cm，枝顶钝圆，较大挺略细。外皮红棕色或棕色，多光润，表面密生红黄色或棕黄色细茸毛，上端毛密，下端较疏；分岔间具一条灰黑色筋脉，皮茸紧贴。锯口面黄白色，中部有致密的蜂窝状小孔，外围无骨质。体轻。气微腥，味微咸。具2个分枝者习称“三岔”，大挺长23～34cm，直径较二杠细，略呈弓形而微扁，枝端略尖，下部多有纵棱筋及突起小疙瘩；皮红黄色，茸毛较稀而粗；锯口外围多已骨化；体稍重。

二茬茸(再生茸)：和头茬茸近似，但主枝长而不圆或下粗上细，下部有纵棱筋，皮灰黄色，茸毛较粗糙，锯口外围多已骨化。

（12）牛黄Calculus Bovis

蛋黄：多呈卵形、类球形、四方形或三角形，大小不一，直径0．6～3(4．5)cm。表面黄红色至棕黄色，有的表面挂有一层黑色光亮的薄

膜，习称“乌金衣”，有的粗糙，具疣状突起，有的具龟裂纹。体轻，质酥脆，易分层剥落，断面金黄色，可见细密的同心层纹，有的夹有白心。气清香，味苦而后微甜，人口有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。

管黄：呈管状，完整者长约3cm，直径可达1．5cm，或为破碎的小片。表面不平或有横曲纹，有裂纹及小突起，红棕色或棕褐色。质酥脆，断面有较少的层纹，有的中空，色较深。

（13）羚羊角Cornu Saigae Tataricae：呈长圆锥形，略呈弓形弯曲，长15～33(44)cm，基部直径3～4cm。类白色或黄白色，基部稍呈青灰色；嫩枝全体光润如玉，无裂纹，对光透视有“血丝”或紫黑色斑纹，老枝有细纵裂纹。除顶端部分外，有10～16个隆起的环脊，间距约2cm，用手握之，四指正好嵌入凹处。角的基部横截面类圆形，内有坚硬质重的角柱，习称“骨塞”，长约占全角的1/2～1/3，表面有突起的纵棱与其外面角鞘内的凹沟紧密嵌合，从横断面观，其结合部呈锯齿状。除去“骨塞”后，角的下半段成空筒状，全角呈半透明，对光透视，上半断无骨塞部分的中央有一条隐约可辨的细孔道直通角尖，习称“通天眼”。

（14）穿山甲Squama Manis：扇形、三角形、菱形或盾形的扁平片状或半折合状，中间较厚，边缘较薄。外表面黑褐色或黄褐色，有光泽，宽端有数十条排列整齐的纵纹及数条横线纹；窄端光滑。内表面中部有1条明显突起的弓形横向棱线，其下方有数条与棱线相平行的细纹。角质，半透明，坚韧而有弹性，不易折断。

2、显微鉴定

（1）蟾酥：

1）取蟾酥粉末，以水合氯醛试液装片，稍加热，碎块透明并逐渐溶解。

2）取蟾酥粉末，以浓硫酸装片，立即呈橙黄色或橙红色，碎块周围逐渐溶解缩小而呈类圆形的透明小块，表面出现龟裂状纹理，放置稍久，即全部溶解消失。

蟾酥粉末图：1.用水合氯醛夜装片 2.硫酸装片，示逐渐溶解状态

（2）麝香：麝香仁粉末棕褐色或黄棕色。为无数无定形颗粒状物集成的半透明或透明团块，淡黄色或淡棕色；团块中包埋或散在有方形、柱状、八面体或不规则形的晶体；并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织。

麝香粉末图：1.分泌物团块 2.晶体 3.表皮组织碎片 4.麝毛

3、理化鉴定 （1）牛黄：

1）取牛黄粉末0.1g，加盐酸1 ml及氯仿10 ml，充分振摇，混匀，氯仿层呈黄褐色，分取氯仿层，加氢氧化钡试液5 ml，振摇，即生成黄褐色沉淀，分离除去水层和沉淀，取氯仿层约1 ml，加醋酐1 ml，硫酸2滴，摇匀，放置，溶液呈绿色（检查胆固醇）。

2）取牛黄粉末10mg，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3）取牛黄粉末少许，加氯仿1ml，摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇即显绿色（检查胆红素）。

（2）鹿茸：

1）取鹿茸粉末0.1g，加水4ml，加热15分钟，放冷，滤过。取滤液1ml,，加茚三酮试液3 滴，摇匀，加热煮沸数分钟，显蓝紫色（氨基酸显色反应）；另取滤液1ml，加10％氢氧化钠溶液2 滴，摇匀，滴加0.5％ 硫酸铜溶液，显蓝紫色（蛋白质显色反应）。

2）取鹿茸粉末0.4g，加70％乙醇5ml，超声处理15分钟，滤过，

取滤液作为供试品溶液。另取鹿茸对照药材0.4g，同法制成对照药材溶液。再取甘氨酸对照品，加70％乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液各8μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）麝香：

1）取毛壳麝香用特制槽针从囊孔插入，转动槽针，撮取麝香仁，立即检视，槽内的麝香仁应有逐渐膨胀高出槽面的现象，习称“冒槽”。麝香仁油润，颗粒疏松，无锐角，香气浓烈。不应有纤维等异物或异常气味。

2）取麝香仁粉末少量，置手掌中，加水润湿，用手搓之能成团，再用手指轻揉即散，不应粘手、染手、顶指或结块。

3）取麝香仁少量，撒于炽热的坩埚中灼烧，初则迸裂，随即融化膨胀起泡似珠，香气浓烈四溢，应无毛、肉焦臭，无火焰或火星出现。灰化后，残渣呈白色或灰白色。

（4）蟾酥：

1）取蟾酥粉末0.1g，加甲醇5ml，浸泡1小时，滤过，滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量，滴加硫酸数滴，即显蓝紫色（吲哚类化合物）。

2）取蟾酥粉末0.1g，加氯仿5ml，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色（甾类化合物）。

3）取蟾酥粉末0.2g，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液置10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取脂蟾毒配基对照品、华蟾酥毒基对照品，加乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮(4：3：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个绿色及一个红色斑点。

4）蟾酥粉末水装片加碘试液，不应含有淀粉粒。

5）取1%蟾酥的氯仿提取液，蒸干后用甲醇溶解，测定其紫外吸收光谱，在波长299nm初有最大吸收（检查脂蟾毒配基）。

四、实验作业

1、描述各药材性状特征。

2、绘蟾酥、麝香仁粉末显微特征图。

3、记录蟾酥、麝香、牛黄、鹿茸理化鉴定结果。

实验十六矿物类中药的鉴定

一、实验目的

1、掌握下列药材的性状鉴定特征：朱砂、雄黄、自然铜、赭石、石膏、芒硝。

2、了解朱砂的显微特征。

3、掌握朱砂、雄黄、石膏的理化鉴定方法。 二、实验仪器、试剂及材料

1、仪器：铜片、酒精灯、蒸发皿、小漏斗、试管、坩埚、玻片、药匙、具小孔软木塞、铂丝、显微镜。

2、试剂：盐酸、稀盐酸、硝酸、盐酸-硝酸（3:1）、氢氧化钠试液、氯化钡试液、氯酸钾饱和的硝酸溶液、硫化氢试液、碳酸铵试液。

3、材料：实验目的项下列出的中药材，朱砂粉末、雄黄粉末和石膏粉末。

三、实验内容

1、药材性状鉴定主要特征

（1）朱砂Cinnabaris：粒状或块状集合体。呈颗粒状、粉末状或块片状。表面鲜红或暗红色，条痕红色至褐红色，具光泽。质重而脆，硬度2～2．5，相对密度8．09～8．20。气微，无味。其中呈细小颗粒或粉末状，色红明亮，有闪烁的光泽，触之不染手者，习称“朱宝砂”；呈不规则板片状、斜方形或长条形，大小厚薄不一，边缘不整齐，色红而鲜艳，光亮如镜面而微透明，质较松脆者，习称“镜面砂”；块状较大，方圆形或多角形，颜色发暗或呈灰褐色，质重而坚，不易

碎者，习称“豆瓣砂”。

（2）雄黄Realgar：为块状或粒状集合体。呈不规则的块状或粉末。全体呈深红色或橙红色，条痕浅橘红色。块状者表面常覆有橙黄色粉末，以手触之手易被染成橙黄色。晶面具金刚石样光泽。质脆，易碎，硬度1．5～2．0，相对密度3．4～3．6。断口呈贝壳状，暗红色，具树脂样光泽。微有特异臭气，味淡。燃烧时易熔融成红紫色液体，火焰为蓝色，并生成黄白色烟，有强烈蒜臭气。其颜色鲜艳、半透明、有光泽、质松脆的习-称“明雄”或“雄黄精”。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。

（3）石膏Gypsum Fibrosum：药材为纤维状的结晶集合体。呈长块状、板块状或不规则形。全体白色、灰白色或浅黄色，有的半透明，条痕白色。体重，质软，硬度1．5～2，相对密度2．3，用指甲能刻划，易纵向断裂，纵断面具纤维状纹理，显绢丝样光泽。气微，味淡。

（4）自然铜Pyritum：多呈方块形，直径0.2~2.5cm。表面亮黄色，有金属光泽，有的表面显棕褐色（系氧化物所致），无金属光泽，具棕黑色或墨绿色细条纹及砂眼。立方体相邻晶面上条纹相互垂直，是其重要特征。条痕绿黑色或棕红色。体重，质坚硬或稍脆，易砸碎，断面黄白色，有金属光泽或棕褐色，可见银白色亮星。

（5）赭石Haematitun：多呈不规则扁平状，大小不一。全体棕红色或铁青色，表面附有少量棕红色粉末，有的具金属光泽。一面有圆形乳头状的“钉头”，另一面与突起的相对应处有同样大小的凹窝。

质坚硬，不易砸碎，断面显层叠状，且每层均依“钉头”而呈波浪状弯曲，用手抚摸，则有红棕色粉末粘手，在石头上摩擦呈樱桃红色。

（6）芒硝Natrii Sulfas：呈棱柱状、长方体或不规则的结晶，两端不整齐，大小不一。无色透明，暴露空气中则表面渐风化而覆盖一层白色粉末（无水硫酸钠）。具玻璃样光泽，质脆，易碎，条痕白色，断口不整齐。

2、显微鉴定

朱砂粉末显微特征 3、理化鉴定 （1）朱砂：

①取本品细末，用盐酸湿润，置光洁的铜片上擦之，铜片表面呈现银白色光泽，加热烘烤后，银白色即消失（检查汞盐）。

②取本品粉末2g，加盐酸—硝酸（3:1）的混合溶液2ml使溶解，蒸干，加水2ml使溶解，滤过，滤液分置2试管中，一管中加氢氧化钠1～2滴，产生黄色沉淀（检查汞盐）；于另一管中加氯化钡试液，生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解（检查硫酸盐）。

（2）雄黄：

①取本品0.01g，加水湿润后，加氯化钾饱和的硝酸溶液2ml，溶解后，加入氯化钡试液，产生大量的白色沉淀，放置后，倾出上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解（检查硫离子）。

②取本品0.2g置坩埚内，加热溶解，继续加热产生白色或黄白色火焰，并伴有白色浓烟。取载玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少许，置试管内加水煮沸使溶解，必要时过滤，滤液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液后，沉淀复溶解（检查砷盐）。

（3）石膏：

①取本品一小块约2g，置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水生成，小块变为不透明体。

②取本品粉末约0.2g，加稀盐酸10ml，加热使溶解，滤过，取滤液2ml，加氯化钡试液生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解（检查硫酸盐）。

③取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品粉末，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色（检查钙盐）。

四、实验作业

1、描述各药材性状特征。 2、绘朱砂粉末显微特征图。

3、记录朱砂、雄黄、石膏理化鉴定结果。

实验十七五苓散

一、实验目的：

1、了解五苓散的组成、功效。 2、掌握五苓散的鉴别。 二、实验材料、试剂及仪器。

1、实验材料：茯苓180g、泽泻300g、猪苓180g、肉桂120g、炒白术180g。

2、实验试剂：蒸馏水、水合氯醛、稀甘油。 3、实验仪器：粉碎机、筛网、显微镜。 三、实验内容： 1、五苓散的制备

取茯苓180g、泽泻300g、猪苓180g、肉桂120g、炒白术180g五味药，粉碎成细粉、过筛、混匀。

2、鉴别：

（1）外观：本品为淡黄色粉末；气微香，味微辛。

（2）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：①不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。②菌丝黏结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径32～60μm（猪苓）。③薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。④草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。⑤纤维单个散在，长梭形，直径24～50μm，壁厚，木化；

石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄（肉桂）。

1.菌丝 2.八面体 3.薄壁细胞 4.草酸钙针晶 5.纤维 6.石细胞

四、实验作业： 绘显微组织图。

实验十八银翘解毒丸：

一、实验目的

1、了解银翘解毒丸的配方组成、功效及其他相关剂型。 2、掌握丸剂的鉴别，质量检查和含量测定的方法。 二、实验材料、试剂及仪器 1、材料：银翘解毒丸。

2、试剂：乙醚，石油醚，正己烷-醋酸乙酯（17:3），茴香醛试液，乙醇，氯仿-甲醇（20:1），醋酐-硫酸（20:1），氯仿-甲醇-水（40:10:1），稀硫酸，亚硝酸钠，氢氧化钠，硝酸铝等。

3、仪器：显微镜，紫外分光光度计，紫外灯，电子天平，干燥箱，粉碎机，加热套，硅胶G薄层板，五号筛网，圆底烧瓶，分液漏斗，挥发油测定器，回流冷凝管，布氏漏斗，容量瓶，表面皿，烧杯，铁架台，洗瓶等。

三、实验内容： 1、银翘解毒丸的鉴别 （1）显微鉴别

取本品，置显微镜下观察：花粉粒黄色，类球形，直径54-68μm，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹；草酸钙簇晶成片，直径5-17μm，存在于薄壁细胞中。联结乳管14-25μm，含淡黄色颗粒状物。

（2）薄层色谱法鉴别

①荆芥、薄荷脑鉴别：取本品10丸，剪碎，称取9g，加硅藻土

4.5g，研匀，加石油醚20ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g，加石油醚20ml，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

②连翘鉴别：取本品10丸，称定，研细，称取约一丸的重量，加乙醇20ml，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍 1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇(20:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐－硫酸(20:1)混合溶液，于105℃ 加热至斑点显色清晰，放冷，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

③牛蒡子、甘草鉴别：取牛蒡子对照药材1.2g，甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。吸取上述两种对照药材溶液及荆芥和薄荷脑鉴别项下的供试品溶液各10μl，分别点

于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水(40：10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2、制剂的质量检查： （1）外观

观察药丸外观是否圆整均匀、色泽一致、软硬适中，为浅棕色至棕褐色的片；气芳香，味苦、辛。

（2）测定水分限度（烘干法）

取供试品2—5g，平铺于干燥的表面皿中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，在100～105℃干燥5小时，移入干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）（含水量不得超过12%）。

（3）重量差异限度

取供试品10份（10丸为一份），分别称定重量，求得平均重量,每份重量与平均重量相比较，应符合规定。超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍（每丸的平均重量3g以上至6g，重量差异限度±7％）。

（4）溶解时限

溶解时限检查采用“吊篮法”：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛

网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 除另有规定外，取普通丸6个，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各丸均应在2小时（浓缩丸）内全部溶解、崩散，碎粒全部通过吊篮网。

3、含量测定（样品中总黄酮的量） （1）标准曲线绘制

精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品约100mg，置100 ml容量瓶中，加体积分数60%乙醇适量，置水浴加热使溶解，放冷，加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀；精密吸取5.0ml置于50ml容量瓶中，加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml含芦丁0.1 mg）。精密吸取对照品溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0ml，分别置10ml容量瓶中，补加体积分数60%乙醇至5.0ml，加50g/L亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加100g/L硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加40g/L氢氧化钠溶液4.0ml,加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以不加对照品的溶液作空白于在紫外分光光度计最大吸收波长处（约510nm）测定其吸光度A，以吸光度A为纵坐，浓度C为横坐，标绘制标准曲线，并作线性回归，得线性方程。

（2）样品中总黄酮的测定

称取样品10g，精密称定，加体积分数60%乙醇80ml，回流提取2次，每次1小时，合并滤液，用少量体积分数60%乙醇冲洗，与滤液合并，加体积分数60%乙醇定容至200ml，摇匀。精密吸取20.0ml置于

100ml容量瓶中，精密移取2.0ml置于10ml容量瓶中，补加体积分数60%乙醇至5.0ml，加50g/L亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加100g/L硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加40g/L氢氧化钠溶液4.0ml, 加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以不加对照品的溶液作空白于在紫外分光光度计最大吸收波长处（约510nm）测定其吸光度A，将吸光度代入上述线性方程，计算出对应的浓度值。

四、实验作业： 1、绘显微特征图。 2、记录实验结果。

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