分析化学实验讲义

第一章 分析化学实验基本知识

第一节 分析化学实验的目的和要求

分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。

分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。

为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1. 认真预习 每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。

2. 仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。

3. 认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。

4. 严格遵守实验室规则，注意安全 保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。

第二节 分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、 分析化学实验的常用试剂和水

1. 常用化学试剂 化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。

一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。

分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。

专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。

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表1 一般试剂的规格和适用范围 符号 适用范围 GR 精密分析实验 AG 一般分析实验 CP 一般化学实验 BR或CR 试剂规格 优级纯 分析纯 化学纯 生物试剂 标签颜色 绿 红 蓝 黄色等 2. 试剂的使用和保存 要根据分析对象的组成、含量，对分析结果准确度的要求和分析方法的灵敏度、选择性，合理地选择相应的试剂。化学分析实验通常使用分析纯试剂，标准溶液的配制和标定需用基准试剂；仪器分析实验一般使用优级纯、分析纯或专用试剂。

固体试剂用洁净、干燥的小勺取用，液体试剂用洁净、干燥的滴管或移液管移取，多取的试剂不许倒回原瓶中。取用强碱性试剂后小勺应立即洗净，以免腐蚀。取用后应立即将原试剂瓶盖好，防止污染、变质、吸水或挥发。

氧化剂、还原剂必须密闭，避光保存。易挥发的试剂应低温保存，易燃、易爆试剂要贮存于避光、阴凉通风的地方，必须有安全措施。剧毒试剂必须专门妥善保管。所有试剂瓶上应保持标签完好。

3. 分析用水 纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。根据实验的任务和要求不同，对水的纯度要求也不同。一般的分析实验采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质的分析，则要高纯水。

纯水质量指标是电导率。我国将分析实验用水分为三级。一、二、三级水的

-1-1-1

电导率分别小于或等于0.01mS·m、0.10mS·m、0.50mS·m。 化学分析实验常用三级水(一般蒸馏水或去离子水)，仪器分析实验多用二级水(多次蒸馏水或离子交换水)。本书所指“水”均指符合上述各自要求的水。纯水在贮存和与空气接触中都会引起电导率的改变。水越纯，其影响越显著。一级水必须临用前制备，不宜存放。

二、 溶液的配制

分析化学中需要配制滴定分析用标准溶液、仪器分析中制备校正曲线用的标准溶液和测定溶液pH用标准缓冲溶液及其他一般溶液。

滴定分析的标准溶液用基准物质(基准试剂和某些纯金属)配制。基准物质的性质等已在教材中介绍。配制仪器分析中的标准溶液可能用到专门试剂、高纯试剂、纯金属及其他标准物质、优级纯及分析纯试剂等。配制pH标准缓冲溶液的纯水电导率应不大于0.02mS·m-1，配制碱性溶液所用纯水应预先煮沸15min以上，以除去其中的CO2。

配制溶液时，要牢固树立“量”的概念，要根据溶液浓度的准确度要求，合理选择称量用的天平和量取溶液的量器(量筒或移液管)，确定数据记录的有效数字位数。

易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，如含氟的盐类及苛性碱等应保存在聚乙烯瓶中；易挥发、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3、NH3·H2O，以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂应置棕色瓶中，密闭，于阴凉暗处保存。配好的溶液应立即贴上标签，注明试液的名称、浓度及配制日期。

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[附] 分析化学实验报告 实验题目 实验日期： 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤

实验数据记录 1．称量数据 (基准物+称量瓶)初重(g) (基准物+称量瓶)末重(g) 基准物(g) 2．滴定数据 标准溶液终读数(ml) 标准溶液初读数(ml) 消耗标准溶液体积(ml) 结果计算和数据处理 基准物重(g) 消耗标准溶液体积(ml) 标准溶液的浓度C(mol/L) 单次测量偏差d 相对平均偏差

Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 平均值

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第二章 实验内容

实验1 电子分析天平称量练习

一、实验目的

1．掌握分析天平的基本操作和常用称量方法； 2．了解电子分析天平的结构，熟悉其使用规则； 3．进一步熟悉称量瓶的使用方法。 二、电子分析天平使用规则及称量方法。

电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。

下面以常见的 FA1104 型上皿电子天平为例，简要说明电子天平的使用步骤。

1. 按一下 ON 键，经过短暂自检后，显示屏应显示“0.0000g”。如果显示不是“0.0000g”，则要按一下 TAR 键。

2. 将被称物轻轻放在称盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定后，即可读数，并记录称量结果。

3. 称量完毕，取下被称物。按一下 OFF 键关闭天平。

注意：学生在做实验时除了开关键和 TAR 键外，其余键均不得触动。称量完毕，检查是否有试样洒落与天平内，如有，请用天平刷打扫干净。 （一）

使用规则

分析天平是很精密和贵重的仪器，必须非常小心使用，才能保证天平的灵敏度和准确度不致于降低。为了使天平不受损坏，使称量结果准确，在使用天平时必须严格遵守下列规则 :

1. 天平应放在适宜地点，远离化学实验室，以免受腐蚀性气体损害，最好另辟天平室。天平室应保持干燥，光线充足而不直射，温度变化不宜太大。天平台应坚固抗震，不要在靠近门窗和暖气处放置天平。天平一经调好，不得任意挪动位置。

2. 天平箱内应十分清洁，放有干燥剂 (如硅胶) ，并要定期更换，以保持天平箱内干燥。

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3. 绝对不可使天平负载的质量超过限度。绝不把过热或过冷的物体放在天平盘上。称量物的温度必须与天平温度相同。湿的和具有挥发腐蚀性气体的物体应放在密闭容器中，才能称量。

4. 所有称量结果必须即刻正确地记录在记录本上。

5. 称量完毕后，一定要检查天平是否一切复原是否清洁。关好天平门，切断电源，最后，罩上天平罩。称量者应负责维护。

6. 如发现天平有毛病时，不要自己修理，立即告知教师。因分析天平是一种精密仪器，初学者随便调节，可能引起更大的损坏。 （二） 称量方法

根据试样的不同性质和分析工作中的不同要求，可分别采用直接称量(简称直接法)、指定质量(固定样)称量法、差减称量法(也称相减法)及减重称量法（简称减量法）进行称量。

1. 直接称量法 适于称量在空气中无吸湿性或升华性的洁净干燥的固体试样，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。

称量步骤：先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示“0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。 2.

指定质量称量法 对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需

要称出预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内，直接投放待称试样，直至达到所需要的质量。

称量时，将自备的称量容器(如表面皿或硫酸纸)置于天平盘上，左手持药匙盛试样后小心地伸向表面皿的近上方，以手指轻击匙柄（如图），将试样弹入，直到所加试样量与预定量之差相近时，极其小心地以左手拇指、中指及掌心拿稳骨匙，以食指摩擦匙柄，让匙里的试样以尽可能少的量慢慢抖入表面皿。这时，既要注意试样抖入量，同时也要注意显示屏的读数，当读数正好等于所需要的量时，立即停止抖入试样，若不慎多加了试样，则用骨匙取出多余的试样(不要放

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回原试样瓶中)。称好后，用干净的小纸片衬垫取出表面皿，将试样全部转移到接受的容器内。试样若为可溶性盐类，可用少量纯水将沾在表面皿上的粉末吹洗进容器。

在进行以上操作时，应特别注意 ：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由称量器皿中转移到接受容器内；称量完毕后要仔细检查是否有试样失落在天平箱内外，必要时加以清除。这种称量方法准确度稍差，常用于工业分析中。 3.

递减称量法（又称减重称量法，减量法）这种方法称出的样品的质量不要求固定的数值，

只需在一定范围内即可。适应于易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。

称量步骤: 先在称量瓶中装入适量的试样(如果试样曾经烘干，应放在干燥器内

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冷却到室温)，用洁净的小纸条套在称量瓶上，先在台秤上粗称其质量，再将称量瓶放在分析天平上精确称出其质量，设为m1g。将称量瓶取出，用称量瓶盖轻轻敲瓶的上部，使试样慢慢落在容器内，然后慢慢将瓶竖起，用瓶盖敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出的试样质量达到要求为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样的质量为m2g，则第一份试样的质量为(m1?m2)g。 同上操作，逐次称量，即可称出多份样品。例如：

称量瓶＋样品(1)称量瓶＋样品(2)称量瓶＋样品(3) 称量瓶＋样品(4)4.

21.2350g0.2222g21.0128g0.2212g20.7916g20.5701g0.2215g

相减法 称出称量瓶(装有试样)的质量后，按去皮键TAR，取出称量瓶向容器中敲出一

定量的试样，再将称量瓶放在天平上称量(倒出试样的方法见上述称样方法中差减称量法)，如果所示质量(是“-”号)达到要求范围，即可记录数据。再按去皮键TAR，称取第二份试样。 三、仪器、试剂及其他 (一) 仪 器

电子分析天平 称量瓶 小烧杯(50mL) 纸条或手套 药匙

(二) 试 剂

氯化钠（也可用其他干燥试样） 四、实验内容 （一）操作步骤

采用递减称量法称取两份氯化钠试样。每份0.2～0.3g。具体操作如下： 取一洁净、干燥的称量瓶，装入硫酸钠试样至称量瓶的2/3左右，按减重称量法的操作方法，精密称取0.5g（0.45~0.55g），0.3g（0.27~0.33g），0.12g

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（0.10~0.13g）各三份于小烧杯中，连续称量。 （二）按下列格式做好记录和报告 m1/g(称量瓶+试

样)

M2/g MNa2SO4/g 五、思考题

1. 固定质量称量法和减量法各有何优缺点，在什么情况下选用这两种方法。 2. 减量法称量时，若敲出的试样多于要求的质量范围，应该怎么办？

实验2 滴定分析器皿及其使用

一.预习。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。

二．实验目的要求

1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。

2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三．本次实验的内容：

1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。

2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名。 3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： （1）配制0．1mol/L NaOH和0．1mol/L HCl溶液。

告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ （2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗

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第一份 18.5678 18.0646 0.5032

第二份 18.0646 17.5214 0.5432

第三份 17.5214 17.0228 0.4986

滴定管的溶液体积应在10mL 左右。 （3）滴定姿势要站正。

（4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 （5）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （6）酸、碱管气泡排除的方法。

（7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 （8）半滴的控制和吹洗的方法。

（9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。

（10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。

（11）要求每位学生独立完成0．1mol/L HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0．1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。

（12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。

（13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。

（14）按要求正确填写滴定记录表格。

洗液的配制：25g粗重铬酸钾溶于50mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入450mL浓硫酸中就得到铬酸洗液。

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实验3 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．掌握配制标准溶液的方法以及基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2．基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 3. 熟悉用减重法称量固体物质。 二、实验原理

氢氧化钠容易吸潮，也易吸收空气中的CO2而使配得的溶液中含有少量碳酸钠，经过标定的含碳酸盐的标准碱溶液用来测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则对测量结果无影响；若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此，只能用间接法配制不含碳酸盐的标准碱溶液，然后用基准物质必定其准确浓度。然后用于滴定分析。

配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的方法很多，最常见的是浓碱法： 取氢氧化钠饱和水溶液（120g：100ml）配制，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。因为碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取上层澄清液，再稀释至所需浓度，即得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。

饱和氢氧化钠溶液得摩尔浓度约为20mol/L含量约为52%（g/g），比重约为1.56。

一般配制NaOH溶液（0.1mol/L）1000ml，应取NaOH溶液饱和水溶液5ml，为保证其浓度略大于0.1mol/L，故规定取5.6ml。 用来配制氢氧化钠溶液的水应加热煮沸，放冷除取其中的CO2。

标定碱溶液用的基准物质很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等，目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其有易干燥，不吸湿，摩尔质量大等优点。其滴定反应如下：

COOHCOOK+COONaNaOHCOOK+H2 O

计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应用酚酞为指示剂。 三、试 剂

氢氧化钠：A.R.或C.P.；邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，于105～110℃干燥至

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