2018中药学专业知识二-内部讲义（十一）

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（3）洗脱用溶剂极性应该逐渐增加；

（4）酸性物质多用硅胶，碱性物质多用氧化铝；

（5）TLC展开时使组分Rf达到0.2～0.3时的溶剂可用于柱色谱分离。

4. 聚酰胺柱层析

聚酰胺具酰胺结构，不溶于水及常用有机溶剂，对碱稳定，对酸（尤其无机酸）不稳定。 （1）吸附原理：

其原理一般认为“氢键吸附”，聚酰胺分子中酰胺羰基与黄酮类化合物分子上酚羟基形成氢键缔合产生吸附作用。 （2）吸附规律：

A. 酚羟基数目：酚羟基数目越多，吸附力越强。

B. 酚羟基位置：酚羟基所处的位置易于形成分子内氢键，则吸附力减弱。

C. 分子芳香化程度越高，共轭双键越多，吸附力越强。 D. 洗脱溶剂的影响： 洗脱能力由弱到强：

水<甲醇<丙酮<稀氢氧化钠<甲酰胺<二甲酰胺<尿素

5. 大孔吸附树脂法

原理：

通过物理吸附（范德华力、氢键吸附）和分子筛性能，有选择性的吸附有机物质。 物质洗脱顺序：

被分离物质极性越大，越先被洗脱下来，极性越小越后洗脱下来。 溶剂洗脱力：

极性大溶剂＜极性小溶剂 洗脱液的选择

（1）水：单糖、鞣质、低聚糖、多糖等极性大的物质； （2）70%乙醇：皂苷（不会有大量黄酮）；

（3）3%～5%碱：黄酮、有机酸、酚性物质、氨基酸； （4）10%酸：生物碱、氨基酸； （5）丙酮：中性亲脂性成分。

典型例题

【A型题】例题1. 下列溶剂中极性最强的是 A. Et2O B. EtOAc

C. CHCl3 D. n-BuOH E. MeOH 【答案】E

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【A型题】例题2. 比水重的溶剂是

A. CHCl3 B. C6H6 C. Me2CO D. EtOAc E. MeOH 【答案】A

【A型题】例题3. 聚酰胺的吸附原理是

A. 相似者容易吸附 B. 相似者难于吸附 C. 离子交换吸附 D. 氢键吸附 E. 两相溶剂中的分配比不同 【答案】D

【X型题】例题4. 与极性大小有关的概念有 A. 偶极矩 B. 比旋光度 C. 极化率 D. 介电常数 E. 折光率 【答案】ACD

（四）根据物质分子大小差别进行分离 透析法、凝胶过滤法、超滤法、超速离心法等。

1. 凝胶色谱法

凝胶色谱法又称分子排阻色谱法、分子筛色谱法等。是一种以凝胶为固定相分离分子大小不同成分的色谱方法。

凝胶色谱利用分子筛原理分离物质，小分子的化合物进入凝胶颗粒内部，大分子量的化合物被排阻在外部难以进入，因此大分子物质首先被洗出。

商品凝胶的种类很多，常用的有葡聚糖凝胶和羟丙基葡聚糖凝胶。凝胶是在水中不溶，但可膨胀的球形颗粒。

葡聚糖凝胶：亲水性，只能用于水中。

羟丙基葡聚糖凝胶：既有亲水性，也有亲脂性，可用于水中和极性有机溶剂。

2. 膜分离法

反渗透、超滤、微滤、电渗析均为膜分离技术。

透析法原理是大分子不能透过膜被截留，而溶剂和小分子物质能透过膜。

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（五）根据物质解离程度不同分离

原理：混合物中各成分解离度不同而分离。

离子交换树脂外观为球形颗粒，不溶于水，但可在水中溶胀。

中药碱性成分用阳离子交换树脂；酚、酸性成分用阴离子交换树脂。 应用：主要用于生物碱（盐）、酚类、有机酸及氨基酸、蛋白质、多糖等可离子化成分的分离纯化。

（六）分馏法

利用混合组分中各成分的沸点不同而分离的一种方法。用于液体混合物（互溶）的分离。

来源：金樟教育集团医考事业部

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