甘油质量标准

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件

文件名称 制 定 人 制定日期 甘油质量标准 审 核 人 审核日期 生效日期 批 准 人 批准日期 文件编号 页码 STP-ZL-02-002-00 1/5 颁发部门 质量管理部 分发部门 质量控制室，质量保证室，质量管理部，档案室，生产技术部，供应部 1 目的：为确保购进物料的质量，强化内控标准的管理，特制定本标准。 2 范围：适用于公司购进甘油的验收、检验和放行。

3 责任人：QC人员（化验员）对实施本标准负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 标准内容： 4.1 物料的基本信息 4.1.1 物料名称和物料代码 4.1.1.1 物料名称：甘油。 4.1.1.2 物料代码：F002。 4.1.2 质量标准依据

《中国药典》2010年版二部P83。 4.1.3 经批准的供应商

4.2 取样、检验方法相关操作规程编号 4.2.1 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。 4.2.2 检验规程编号：SOP-ZL-06-002-00。 4.3 定性和定量的限度要求：

4.3.1【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。

4.3.2相对密度： 取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查，在25℃时不小于1.2569。

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4.3.4【鉴别】

（1取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.3.4【检查】

4.3.4.1颜色： 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。

4.3.4.2氯化物： 取本品5.0g，照《氯化物检查法》（编号：SOP-ZL-01-027-00）检查，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。 4.3.4.3 硫酸盐： 取本品10g，照《硫酸盐检查法》（编号：SOP-ZL-01-031-00）检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 4.3.4.4脂肪酸与酯类： 取本品40g,加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴（0.1mol/L）10ml,摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。

4.3.4.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐： 取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。

4.3.4.6易炭化物： 取本品4.0g，照易炭化物检查法(编号：SOP-ZL-01-038-00)项下方法检查,静置时间为1小时,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6 ml与水8.2 ml制成)比较,不得更深. 4.3.4.7炽灼残渣: 取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，照《炽灼残渣检查法》（编号：SOP-ZL-01-028-00）检查，遗留残渣不得过2 mg。

4.3.4.8铁盐： 取本品10.0g, 照《铁盐检查法》（编号：SOP-ZL-01-033-00），

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样品溶液与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。 4.3.4.9重金属： 取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，照《重金属检查法》（编号：SOP-ZL-01-029-00）“第一法”检查，含重金属不得过百万分之二。

4.3.4.10二甘醇，乙二醇与其它杂质： 取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇，乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含二甘醇，乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5 ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度，作为对照溶液。另取二甘醇，乙二醇，正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1 ml含有甘油400mg,二甘醇，乙二醇，正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性溶液。照《气相色谱法》（编号：SOP-ZL-01-009-00）试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃,维持4min，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10 min,再以每分钟50℃的速率升温置220℃，维持6min;进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。取系统适用性溶液1ul, 注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照溶液各1ul,注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%，如有其它杂质峰，扣除内标峰面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；；杂质总量（包含二甘醇，乙二醇）不得过1.0%。 4.4【含量测定】

取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml,摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色，30s内不退色，，并将滴定的结果用空白试验校正。

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4.5 【微生物限度检查】 取本品，按《微生物限度检查法》（编号：SOP-ZL-01-011-00）检查，细菌数应不得过800cfu/ml；霉菌数应不得过80cfu/ml；大肠埃希菌不得检出。

4.6【贮藏】密封,在干燥处保存。 4.7复验期

按上述贮存条件和类别事项贮存，本品复验期定为12个月

附表 法定标准与内控标准对比一览表

检验项目 【性状】 相对密度 【鉴别】 【检查】 颜色 氯化物 硫酸盐 脂肪酸与酯类 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 易炭化物 《中国药典》2010年版二部 应符合规定 在25℃时不小于1.2569 内控标准 应符合规定 在25℃时不小于1.2569 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 遗留残渣不得过2.0 mg 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 遗留残渣不得过2.0 mg 【鉴别】 【检查】 颜色 炽灼残渣 铁盐 重金属 二甘醇，乙二醇与其它杂质 【含量测定】 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 本品含C3H8O3不得少于96.0%。 本品含C3H8O3不得少于96.0%。

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【微生物限度检查】 细菌（cfu/ml） 霉菌（cfu/ml） 大肠埃希菌 不得过1000 不得过100 不得检出 不得过800 不得过80 不得检出 5 变更记载及原因： 变更前版本号 变更后版本号

变更批准日期 变更原因、依据及详细变更内容

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