2012色谱分析第一次、作业

2010级《色谱分析》第一次作业 （2012年5月）

一、选择题

1．在色谱参数中，用来对组分定性的依据是（ C ）

A．色谱峰数 B．分离度 C．保留值 D．半峰宽 E．峰面积

2．下图中，GH段称为（ B ）

A．基线峰宽 B．半峰宽 C．标准偏差 D．峰高 E．死时间

3．在色谱参数中，用来对组分定量的依据是（ E ）

A．色谱峰数 B．分离度 C．保留值 D．半峰宽 E．峰面积

4．色谱法分离两组分的先决条件是（ B ） A．两组分具有不同的分子量 B．两组分具有不同的分配系数 C．B．C．两组分具有不同的浓度 D．色谱柱具有很高的理论塔板数

5．色谱分离中,假如一个组分的容量因子为0.1，则它在色谱柱流动相中的质量百分比是（ D ）

A．9.1% B．10% C．91% D．99.9%

6．色谱柱的柱效率可用下列何者表示？（ A ） A．理论塔板数 B．分配系数 C．保留值

D．相对保留值

7．色谱分离中,要使两组分完全分离，分离度至少应为（ D ） A．0.1 B．0.5 C．0.75 D．1.5 E．5.0

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8．色谱分离中, 两组分的峰间距主要取决于（ C ） A．流动相流速

B．两组分的扩散速度

C．两组份在两相间的分配系数 D．色谱过程的动力学性质 E．色谱过程的热力学性质

9．根据范氏方程，下列色谱柱中不存在涡流扩散项的是（ D ） A．液相色谱填充柱 B．气相色谱填充柱

C．气相色谱毛细管填充柱 D．气相色谱空心毛细管柱

10．以氮气为载气，用丙烷为标准物质测定某根气相色谱柱的理论塔板数为1000，下列说法正确的是（ E ）

A．该气相色谱柱的理论塔板数不会随时间改变

B．若以氢气为载气进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000

C．若改用正庚烷标准物质进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000 D．该气相色谱柱中共安装了1000个塔板 E．A、B、C、D都不正确

11．同时涉及色谱过程动力学和热力学两方面因素的色谱参数是（ B ） A．保留值 B．分离度 C．相对保留值 D．峰面积 E．半峰宽

12．气相色谱法的优点不包括 （ D ） A．灵敏度高 B．可以用于气体成分分析

C．可以在线分离测定 D．可以分析80％的有机化合物

13．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A．样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分的平均沸点 C．固定液的最高使用温度 D．固定液的沸点

14．影响气-液色谱容量因子的主要因素有 （ C ） A．色谱柱长度 B．填充粒度

C．固定液用量和柱温 D．载气的种类

15．毛细管气相色谱法分离有机弱酸、有机醇类等极性较大的药物时，通常应选用的固定相是 （ D ） A．二甲基硅酮

B．5%-二苯基甲基硅酮 C．14%-氰丙苯基甲基硅酮 D．聚乙二醇类

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16．填充气相色谱柱时，如果不对新购买的载体表面进行化学预处理，会导致在进行分析时 （ A ）

A．色谱峰拖尾 B．色谱峰变窄

C．组分的保留时间变短 D．检测器被污染

17．以下哪种毛细管分流器线性和重现性最好？ （ D ） A B C D

18．气相色谱的通用型检测器为( C ) A．氢火焰离子化检测器 B．电子捕获检测器 C．热导池检测器 D．火焰光度检测器

19．用气相色谱的FID检测器对某组分进行分析时，如果载气流速变为原来的1/2，则该组分的峰高（ A ），峰宽（ C ），峰面积（ D ）。 A．变为原来的1/2 B．变为原来的1/4 C．变为原来的2倍 D．保持不变

20．在GLC中，改变那些条件不会影响两个物质的分离度？ （ D ） A．增加柱长 B．改变固定液 C．改变柱温 D．改变溶剂

21．气相色谱法常用的载气不包括 ( C ) A．氢气 B．氮气 C．氧气 D．氦气

22．热导池检测器是一种 ( A )

A．浓度型检测器 B．质量型检测器

C．只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D．只对含硫、磷化合物有响应的检测器

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23．气相色谱检测器不包括（ B ） A．FID B．UV C．TCD D．NPD

24．以下（ C ）不属于描述色谱峰宽的参数。 A．标准差 B．半峰宽 C．容量因子 D．基线宽度

25．选择程序升温方法进行分离的样品主要是（ C ）。 A．同分异构体 B．同系物

C．沸点差异大的混合物 D．分子量接近的混合物

26．一根色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若再接上一根完全相同的色谱柱，将柱长增加到4米，这时，每米的理论塔板数应当为（ C ） A．3200 B．1600 C．800 D．400

27．下列哪个参数在色谱分析中其特征与被测物浓度成正比（ C ） A．保留时间 B．保留体积 C．峰面积

D．相对保留值

28．TCD检测器的基本原理是依据被测组分与载气（ D ）的不同。 A．相对极性 B．电阻率 C．相对密度 D．导热系数

二、问答题

1．根据流动相和固定相的聚集状态，如何对色谱法进行分类? 如果按分离机理分类，色谱法又可分成几大类?

答：按聚集状态：液-液色谱，液-固色谱，气-液色谱，气-固色谱。

按分离机理：吸附色谱，分配色谱（正相、反相），离子交换色谱，排阻色谱 2．高效液相色谱法与气相色谱法在应用上有何不同？

答：在应用上，高效液相色谱对温度的要求低，一般小于等于室温即可，被分析组分需要能溶于流动相，样品极性范围宽，分子量不限。对于气相色谱，对温度的要求比较高，需要样品具有挥发性，能溶于挥发溶剂，限用于小分子，小极性的化合物，需加温操作，无法分析

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热不稳定或难挥发的化合物。

3．不同组分在同一色谱系统具有不同的保留时间，是因为在流动相中停留的时间不同的缘故，你同意这一说法吗？为什么？ 答：不同意。不同组分具有不同的保留时间是主要是因为在固定相中停留的时间不同的原因，即调整保留时间不一样。

4．塔板理论对色谱理论有何贡献？其主要缺陷是什么？

答：贡献：从理论上描述色谱流出曲线方程，指出理论塔板数n对色谱柱效的影响，通过该方程预测具有不同分配系数的K的两种物资在理论塔板数为n的分离情况。

缺陷：1.某些假设与实际情况不符：（1）.载气连续通入，组分在色谱柱中的纵向扩散不可避免。（2）.组分在两相间的平衡不可能瞬间完成。（3）.分配系数与浓度无关，仅在有限的范围里成立。

2.不能说明影响板高及柱效的动力学因素，因而无法真正提高柱效：（1）不能解释流动相流速与柱效的关系。（2）只是定性给出塔板高度的概念，无法解释色谱峰为什么会扩张。

5．结合范氏方程，谈谈降低气相色谱柱内效应的具体措施？ 答：1.减小填充颗粒的直径。

2.减小液膜厚度使得C项下降，但此时K又减少，因此在保持固定液含量不定时，可通过增加固定液的比表面积来降低液膜厚度。

3.适当的增加柱温，可增加Ds，但K又减少，为保持合适的C项，需要保持合适的柱温。

6．有一根色谱柱，理论塔板数n很大，理论塔板高度H很小。但是用来分离某两种物质时，分离效果却很差。请根据分离方程分析可能的原因？

n???1??k2? R???????? 4????1?k2??答：n大，H小，只能说明柱效高，此外还有柱选择项和柱容量项会影响分离度。 7．在气相色谱法中，如何进行载气和流速的选择？

答：1.低流速区，B/u大，分子扩散项占主导，此时选择分子量大的气体如N2和Ar为载气，可减少纵向扩散，提高柱效。

2.高流速区，Cu大，传质阻力项占主导，可选分子量小的H2和He为载气，可增加传质能力，提高柱效。

8．气相色谱仪的基本构造以及各部分的作用是什么？ 答：载气系统：获得纯净流速稳定的载气

进样系统：将样品快速气化，定量转让色谱柱中 温度控制系统：控制温度 分离系统：分离样品

检测和记录系统：检测记录信号 9．气液色谱的固定液的选择原则？

答：按相似性原则选择固定液：

对于非极性组分，选用非极性固定液

对于极性组分和极性、非极性的混合物选用极性固定液 对于能形成氢键的组分，选用氢键型固定液

对于含有特殊官能团的组分分子，可选用具有相同官能团的固定液分子 对于复杂难分离混合物，采用混合固定液

如果样品中各组分之间的主要差别为沸点时，可选用非极性固定液；主要差别是极性时，选用极性固定液

10．试列出几种常用气-液填充色谱柱，说明极性和适用范围

100%二甲基聚硅氧烷，非极性。适用于脂肪烃类化合物，石化产品

（50%三氟丙基）甲基聚硅氧烷，中等极性，适用于极性化合物，如高级脂肪酸 聚乙二醇，中强极性，适用于极性化合物，如醇、羧酸酯等。

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