原子吸收分光光度计操作规程(含原理图)
更新时间:2023-04-07 01:01:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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精品 原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程
一、开机
1. 打开主机电源,预热30分钟。
2. 安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择
3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)
9.开空气压缩机。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kp a 。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机
16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。
17.关闭燃气。
18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。
19.排去管路中的乙炔和空气。
20.退出工作站,关灯和主机。
21.关排气扇。
22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。
24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
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仪器原理
1、原子吸收光谱分析的基本过程:
(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;
(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;
(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。
元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,
式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
2、原子吸收分光光度计的基本部件:
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统),如下图:
精品
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精品
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm 级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As )、锑(Sb )、锗(Ge )、碲(Te )等元素。一般灵敏度在ng /ml 级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg /ml 级。而且石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。
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