色谱练习题

气相色谱法练习

一：选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( D ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( )

A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C

4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2

5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气

6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )

A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( ) A浓度型检测器 B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度

三：计算题

1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃） 柱温 50℃

柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min

①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；

②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；

③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？ 4.在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？

气相色谱法习题参考答案

一、选择题

1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A 三：计算题

1. mV·mL·mg-1

mg·mL

-1

2. F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s ①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL V庚’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL ②W1/2(庚)＝0.25min

n理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490

H=L/n理=200/1490= 0.13cm

对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则

W1/2(已)＝0.25min

n理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(3.5/0.25)2=1086

H=L/n理=200/1086= 0.184cm

③

3.已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s n理=16×(t1/w1)2 n理=16×(t1/w1)2 即3900=16×(85/w1)2 3900=16×(94/w2)2 求得w1=5.44s, w2=6.02s

所以

4.已知Heff= 0.1cm, r21=1.211, R=1.5

近似为 120cm． 高效液相色谱习题 一：选择题

1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）

A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度 2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（ ） A. 改变固定液的种类 B. 改变栽气和固定液的种类 C. 改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温

cm，

3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ ） A.涡流扩散项 B.分子扩散项

C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力

4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 ( ) A.适当提高柱温 B.增加固定液含量 C.增大载体颗粒直径 D.增加柱长 5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( )

A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温

7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ ）

A. 组分与流动相 B. 组分与固定相 C. 组分与流动相和固定相 D. 组分与组分

8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 ( )

A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 ( ) A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱

10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( ) A.毛细管扩散作用 B.萃取分离 C.液-液离子交换 D.液-固吸附 二：简答题

1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？ 三：计算题

1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它。们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。 3. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的tR，A为14min40s,组分B的tR，B为15min。求:

(1) 组分A、B的分离度RS。

(2) 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。

高效液相色谱习题参考答案

一、选择题

1.D 2.C 3.B 4.A 5.B 6.D 7.C 8.A 9.A 10.B 二、简答题

1. 答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温。 三：计算题

1. A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2 归一化法： f 苯=0.780 f=0.812

Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对

=0.780×1.26 + 0.794×0.95 + 0.840×2.55 + 0.812×1.04 =0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236

W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0% W邻=2.142/4.7236×100%=45.3% W对=0.8448/4.7236×100%=17.9% 2. 据 Wi ＝ (fi’Ai)／(∑fi＇Ai) 化合物 fi＇Ai 质量分数 乙 醇 5.00×0.64 0.18 庚 烷 9.00×0.70 0.35 苯 4.00×0.78 0.17 乙酸乙酯 7.00×0.79 0.31 ∑fi＇Ai＝ 18.15

3. n＝6400 tR,A＝14×60＋40＝880 s TR,B＝15×60＝900 s

甲苯

=0.794 f邻

=0.840 f对

R1＝2(tR,B－tR,A)／(Wb,A＋Wb,B)

＝2(tR,B－tR,A)／(4tR,A／n1/2＋4tR,B／n1/2)＝0.45

n2= n1(R2／R1)2＝6400(1.5／0.45)2＝71111

2.描述色谱柱效能的指标是 ；柱的总分离效能指标 是 。 2. 塔板数（或理论塔板数），分离度

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