加氢开工方案

3.1 开工方案

3.1.1 开工准备

1.开工要求

（1）开工前搞好“三级检查”，坚持“五不开工”的原则。即检查质量不合格不开工，安全防护设施不齐全不开工，设备堵漏不彻底不开工，方案不落实、人员未考核合格不开工，环境卫生不符合要求不开工。

（2）开工中要求做到“十个不”。即不跑燃料气，不漏油，不串油，不超温，不超压，不着火爆炸，不损坏设备管线，不出事故，不污染环境，不损坏催化剂。

（3）组织好开工前技术训练和各种开工方案落实，严格考核，择优使用。 （4）组织严密，指挥统一，任务明确，严格执行方案和工艺纪律，一切行动听指挥。

2.开工具备的条件

（1）通知厂调度、化验、仪表、电气、钳工等相关单位，装置准备开工。 （2）公用工程投入正常运行，水、电、风、氮气、蒸汽等引入装置。 （3）开工盲板准备好。所有安全阀都重新定压，有铅封，并有定压记录。 （4）原料油取得合格的分析数据，具备送油条件，并准备好化工原材料。 （5）各控制阀校验完毕，各联锁调试好，各机泵、空冷等具备开机运行条件。

3.投用公用工程 （1）净化风系统投用

①确认仪表风系统具备投用条件；

②联系调度准备引仪表风，打开界区仪表风进装置阀；

③打开放空阀进行排凝，确认无液体，关闭放空阀，打开出口阀； ④关闭原料过滤器入口阀，引仪表风入原料过滤器ABC； ⑤打开原料过滤器放空阀，进行排凝确认无液体，关闭放空阀； ⑥投用原料过滤器A组，另两组备用；

⑦确认仪表风已引进装置，仪表风压力≥0.4MPa； ⑧确认仪表风系统无漏点。 （2）非净化风系统的投用

①确认非净化系统具备投用条件；

②联系调度准备引非净化风进装置； ③改好非净化风进装置流程，将各支线阀门关闭； ④打开界区第一道阀门；

⑤打开界区排凝阀，将管线内凝结水排净后关闭； ⑥打开界区第二道阀门 ； ⑦确认各服务点见气后关闭； ⑧确认非净化风引进装置。 （3）0.6MPaN2系统投用

①确认0.6MPaN2总线流程畅通，至各点阀门关闭；

②联系调度准备引0.6MPaN2，打开界区0.6MPaN2入装置阀； ③打开各低点排凝置换0.6MPaN2系统，确认各低点排凝畅通并分析氧含量

＜0.2% ，关闭各低点排凝阀 ；

④确认0.6MPaN2已引进装置，压力：0.6MPa 。 （4）循环水系统投用

①确认循环水线流程畅通，各排凝阀关闭，各冷换设备上水、回水阀关闭； ②打开各冷换设备上水、回水跨线阀，打开各系统循环水回水排凝阀； ③联系调度引循环水，打开循环水进装置阀；

④确认各系统循环水回水排凝阀见清水 ，关闭各系统回水排凝阀； ⑤打开循环水出装置阀； ⑥确认循环冷水压力≥0.4MPa ，循环冷水温度≤29℃ ，确认循环水系统运转正常 ；

⑦打开各冷换设备上水、回水阀，关闭各冷换设备上水、回水跨线阀； ⑧确认投用的冷换设备循环水运转正常。 （5）除氧水系统投用

①确认除氧水总线流程畅通，至各用水点阀关闭；

②联系调度引除氧水，打开除氧水线界区阀； ③将除氧水引至各用水设备前；

④打开除氧水进设备前排凝阀，确认排凝阀见清水； ⑤确认除氧水压力、温度正常。 (6）生产水系统投用

①确认生产水总线流程畅通，至各用水点阀关闭；

②联系调度准备引生产水，打开生产水入装置界区阀； ③打开生产水各用水点见阀排水，确认各生产水用水点见清水 ，关闭各生

产水各用水点阀 。 （7)投用1.0MPa蒸汽冷凝水系统

①确认1.0MPa蒸汽冷凝水总线至蒸汽分水罐D3119底部出口阀关闭；

②联系调度准备引1.0MPa冷凝水，打开1.0MPa蒸汽冷凝水线界区阀； ③打开D3119底部出口疏水器后排凝阀 ，确认排凝阀见清水， 稍开排凝

阀 ；

④确认1.0MPa蒸汽冷凝水系统投用正常。 （8）1.0MPa蒸汽系统投用

①确认1.0MPa蒸汽系统流程畅通，打开各低点排凝阀，确认凝结水系统投用正常；

②联系调度准备引1.0MPa蒸汽；

③确认蒸汽管网已疏水完毕，确认1.0MPa蒸汽至界区阀前；

④指派专人到现场各低点排凝阀处监护，稍开界区阀暖管,全开界区阀； ⑤投用D3119疏水器； ⑥确认1.0MPa蒸汽压力：1.0MPa ，确认1.0MPa蒸汽系统无漏点；

⑦稍开1.0MPa蒸汽总管末端排凝阀，确认1.0MPa蒸汽系统投用正常。 （9）火炬系统投用

①联系调度准备投用放空系统

②打开放空分液罐D3113底部放空阀，使D3113无液体； ③自火炬线吹扫N2线引N2对低压火炬系统吹扫并充压气密 ； ④改好蒸汽加热系统的流程，投用蒸汽加热系统；

⑤关闭D3113各排凝阀，打开D3114至放空线闸阀；

⑥打开放空气体去火炬界区阀，确认放空系统投用。 （10）污油系统投用

①联系调度准备投用污油系统；

②确认各设备至污油放空阀关闭； ③打开污油总管至D3114入口阀门及污油罐顶放空阀；

④自污油总管给蒸汽对污油线进行贯通吹扫，确认贯通后关闭蒸汽吹扫阀门；

⑤改好蒸汽加热系统的流程，投用蒸汽加热系统； ⑥投用D3114顶安全阀，关闭放空，打开去低压火炬阀门；

⑦改好污油出装置流程，确认污油系统投用正常。 4.系统水冲洗与水联运 （1）原料、分馏系统的水冲洗

①水冲洗的目的

水冲洗是用新鲜水冲洗管线及设备内残留的泥沙、焊渣、铁锈等杂物，防止卡坏阀门、堵塞管线和设备，损坏机泵，确保设备、管线畅通无阻。 ②水冲洗注意事项

A.反应系统高压临氢部分不允许进水。循环水、除盐水管线设备使用自身介质冲洗，其余管线设备都采用新鲜水冲洗。

B.冲洗前应拆除设备内的破沫网、管线上的调节阀、流量计、孔板等，防止焊渣等杂物进入造成损坏。当有关设备、管线冲洗吹扫干净后，再将上述部件回装好。

C.冲洗前应将采样阀、仪表引出阀、压力表闸阀、液面计等易堵塞的阀门关闭，待设备、管线冲洗干净后，再打开上述阀门进行冲洗，仪表引出线应通知仪表工进行冲洗。

D.塔器内装水时，底部排污阀应全开，待水清后关闭。顶部放空阀全开，防止憋压或抽空。

E.先冲洗管线，后冲洗设备，设备冲洗完成后，可采用由塔器向四面辐射的方法，自上而下逐条管线冲洗。

F.在冲洗前，系统中所有阀门应全部关闭，随用随开，防止跑串。 G.冲洗时，凡是走副线的部位应先打开上、下游阀及放空阀放空。要先管线后设备，先主线后支线，较长的管线分段冲洗，冲洗管线时要与设备断开，靠设备一侧加临时盲板或铁皮，管线冲洗干净后，再冲洗设备。

H.泵入口管线冲洗干净后，换临时过滤网启泵，防止杂质进入泵体。冲洗过程中需开泵时，运转时不能超过额定电流。

I.冲洗完成后及时将设备、管线内的存水排净，排水前打开上放空阀，防止设备抽瘪。必要时可用非净化风或氮气吹扫干净。将所拆设备、管线上的附件复位。

J.冲洗水按照环保要求，进行处理、排放。

③水冲洗流程

A.分馏塔顶回流泵入口新鲜水线→分馏塔顶回流泵P3111入口闸阀法兰； P3111出口新鲜水→塔顶回流线流控副线阀法兰；

分馏塔顶回流泵入口新鲜水线→分馏塔顶回流罐D3111→分馏塔顶含硫污水泵P3110入口闸阀法兰；

P3111出口新鲜水→分馏塔顶回流线至分馏塔入口法兰； 分馏塔C3103→底部排污阀排放；

C3103新鲜水→分馏塔底泵P3107入口闸阀法兰；

P3107出口新鲜水→分馏塔进料/工业白油换热器E3110副线→工业白油1.1MPa蒸汽发生器E3112副线→ 工业白油/除盐水换热器E3114副线 →工业白油空冷器 A3104副 线→工业白油出装置计量表副线→工业白油出装置线至罐区入口线法兰排放；

C3103新鲜水→中段回流泵P3109入口闸阀法兰；

P3109出口新鲜水→中段回流1.1MPa蒸汽发生器E3105副线→中段回流0.4MPa蒸汽发生器E3116副线→流控副线法兰；

C3103新鲜水→变压器油汽提塔C3104→底部排污阀排放； C3104新鲜水→变压器油汽提塔底泵P3108入口闸阀法兰；

P3108出口新鲜水→变压器油1.1MPa蒸汽发生器E3113副线→变压器油/冷低分油换热器E3108副线→ 原料油/变压器油换热器E3111副线 → 变压器油空冷器 A3103副线→变压器油流控副线→ 变压器油出装置线至罐区入口线法兰排放；

P3107出口新鲜水→E3110副线→E3112副线→ E3114副线 → A3104副线→开工长循环线闸阀法兰。

B.脱丁烷塔顶回流泵P3106入口新鲜水线→P3106入口闸阀法兰； P3106出口新鲜水→塔顶回流线控制阀副线法兰；

脱丁烷塔顶回流泵入口新鲜水线→脱丁烷塔顶回流罐D3110→酸性水出装置流控副线闸阀法兰；

P3106出口新鲜水→脱丁烷塔顶回流线至脱丁烷塔法兰； 脱丁烷塔C3102→底部排污阀排放；

C3102新鲜水→脱丁烷塔底泵P3105入口闸阀法兰；

P3105出口新鲜水→分馏塔进料/变压器油换热器E3109副线→E3110副线→

流控上游阀法兰；

流控下游阀→分馏塔进料线→塔前进料线闸阀法兰。

C.开工长循环来新鲜水→原料油过滤器SR3101副线→E3111副线→原料线流控副线阀法兰；

开工长循环来新鲜水→滤后原料油缓冲罐D3101出口线法兰；

滤后原料油缓冲罐D3101→底部排污阀排放； D3101新鲜水→加氢反应进料泵P3102入口闸阀法兰； P3102出口新鲜水→流控副线阀法兰。 (2)分馏系统水联运 ①水联运目的

进一步清除留在设备、管线内的铁锈、焊渣和泥沙等杂质，防止堵塞管道，卡坏阀门、孔板、机泵等设备，确保设备、管线畅通无阻；投用各测量控制仪表，考验各仪表、控制阀的冷态使用性能；进行技术练兵和事故练习，使操作人员进一步熟悉流程；考察机泵运行性能。 ②水联运具备的条件

分馏系统设备管线已经冲洗吹扫完毕，气密合格，单机试运合格，确认可随时投入运转。流量、液面等控制仪表系统已安装齐全，校核并符合要求。水、电、气、风供应正常。水运系统与不参加水运系统已隔离。所有塔及容器安全阀后路畅通，投用安全阀。 ③水联运流程

低压分离器装水或低压分离器出口接临时新鲜水线。各塔罐水位正常后，低压分离器、脱丁烷塔、分馏塔补氮气至操作压力。按以下流程进行循环：

低压分离器→生成油换热器→脱丁烷塔→分馏塔进料换热器或分馏塔进料加热炉→分馏塔→塔底泵→工业白油换热器、冷却器→低压分离器出口。 5.贯通吹扫

（1）装置开车吹扫的目的

吹扫的目的是为了清除残留在设备、管线内的泥沙、焊渣、铁锈等杂质，防止卡坏阀门、堵塞管线和设备，损坏机泵。通过吹扫贯通，可以进一步检查设备管线工程质量，检查工艺流程是否畅通无误，消除安全隐患，并促使操作人员进一步了解熟悉现场流程，为开工做好准备。 （2）管线吹扫的常用介质

临氢系统要分段拆开法兰引氮气或净化风吹扫，非临氢系统分段拆开法兰用水、蒸汽、非净化风或氮气吹扫。 （3）吹扫要求

①吹扫之前，要将所有的孔板、计量表、疏水器、喷嘴、调节阀、过滤器滤芯及泵出口单向阀、入口过滤网、短节等管线附件拆下（不需要拆的应注明），关闭仪表到引压线第一道阀（根部阀）、压力表闸阀、液面计连通阀、采样引出阀、安全阀前闸阀，待主管线吹扫干净后，再逐一打开吹扫。

②在吹扫过程中，应尽量遵循先吹主管、后吹支管，沿管线向下或水平吹扫的原则，避免向上吹扫。严禁向设备内吹扫，以免将杂物吹入设备内，若吹扫介质必须经过设备，必须先拆开进设备前的法兰，堵好进设备端口，将设备的入口管线吹扫干净后，介质方向经过设备，然后按流程向后吹扫。

③为提高吹扫效果，可采用憋压和爆破的方式，（憋压不能超过设备的操作压力），吹扫一段时间后，也可采用迅速减少或提高吹扫介质量的方法，这样有利于扫除死角处或上升直管段内滑落的杂物。

④应尽可能分段吹扫，吹扫一段连接一段，一直吹扫下去，直到全线吹扫干净为止。

⑤吹扫面不要铺得太大,以免吹扫介质供应不足，影响吹扫效果。

⑥吹扫总过程要有专人负责，统一指挥协调，具体吹扫要一个区域一个组，一条管线一个人的分工负责。吹扫完成后，由吹扫者本人、班组、车间逐级对吹扫质量进行验收，并做好记录。

⑦吹扫前所加的盲板、拆卸的孔板、调节阀、短节、单向阀等附件必须专人负责记录整理，吹扫介绍后恢复原状。

⑧加强安全检查，放空口要设置安全的地方或有专人监视，与吹扫无关的部位要关闭阀门或加盲板。吹扫结束后要拆除有关盲板，拆开的部位要进行复位。 ⑨吹扫时要保证吹扫介质有较大的流率，保证时间，吹扫干净的标准是放空口没有杂物排出。

（4）蒸汽吹扫注意事项

①引蒸汽必须先排凝，引汽要缓慢，防止水击，排出口见汽，管线预热后，再逐步加大汽量。一旦发生水击，应立即减少蒸汽量或停汽，待到管线不震、水击停止后，再脱水引汽。

②管线首次给汽，要遵循先少量给汽贯通、排凝、暖线、再提量吹扫的原则。

管线给汽后，在排放口要有专人监护，以免烫伤人员。在排气口最好用物品挡住，以免污物飞溅。

③由于蒸汽吹扫时管线受热，严禁引汽后迅速提大汽量，以免造成管线突然受热膨胀向前推移，来不及补偿而拱起，同时还会造成水击，从而最终造成管托脱落，管线变形，保温层震碎脱落，管件拉斜，焊缝拉裂，垫片呲开等不良后果。在吹扫过程中，要随时说注意是否有上述情况发生，并做好记录，以便核实和处理。

④冷换设备原则上不允许蒸汽吹吹扫，若必须吹扫时，其入口管线必须先吹干净，单程走吹扫介质时，另一程必须打开放空，以防换热器憋漏。同时蒸汽进冷换设备时必须缓慢，要有一个预热过程，以防突然升温而导致换热器受热膨胀不均而泄露。

⑤严禁蒸汽串入临氢系统。

⑥被吹扫的管线及设备压力等级低于吹扫蒸汽压力时，必须保证后路畅通，应使用安全阀，通用压力表。

⑦蒸汽吹扫结束后，应打开系统低点放空，以防蒸汽冷凝，系统形成负压而损坏设备。 （5）吹扫流程

①原料部分吹扫

进装置原料蒸汽线给汽→原料油进装置线→进装置计量表副线→罐区入口线法兰放空；

进装置原料蒸汽线给汽→分馏部分垫油线→热低分出口排放；

进装置原料蒸汽线给汽→开工长循环油线→工业白油出装置计量表副线→工业白油出装置线至罐区入口线法兰排放；

进装置原料蒸汽线给汽→开工来油线→装置罐区来线法兰排放；

进装置原料蒸汽线给汽→原料油过滤器SR3101→排污线至地下污油罐D3114入口线法兰排放；

进装置原料蒸汽线蒸汽线给汽→原料油/变压器油换热器E3111副线→SR3101副线→滤后原料油缓冲罐D3101入口线→D3101罐底排凝阀排放；

SR3101出口线给汽，开SR3101出口阀、排污阀，短时间（≯1分钟）经过滤器吹扫反冲洗油线→D3114入口线法兰排放；

D3101给汽→罐底污油线→D3114入口线法兰排放；

D3101给汽→加氢反应进料泵P3102入口放空阀排放； D3101给汽→安全阀副线→放空分液罐D3113顶底放空。 ②脱丁烷系统吹扫

热低分给汽→热低分向脱丁烷塔C3102进油线→C3102顶底放空； 热低分给汽→冷低分至热低分向脱丁烷塔进油线→变压器油/冷低分油换热器E3108副线→冷低分向C3102进油线；

过热蒸汽进装置线→汽提塔进汽前放空阀排凝。 脱丁烷给汽→底部污油线→D3114入口线法兰排放；

脱丁烷给汽→E3109副线→E3110副线→分馏塔进料加热炉F3102进料流量调节阀副线（底排凝放空）→ F3102→分馏塔进料线→分馏塔C3103顶底放空。

脱丁烷给汽→脱丁烷塔底泵P3105入口放空阀排放。 脱丁烷给汽→塔顶回流线→回流阀组放空。

脱丁烷给汽→脱丁烷塔顶水冷器E3115副线→脱丁烷塔回流罐D3110顶底放空。

D3110给汽→罐顶酸性气出装置线出装置阀前放空； D3110给汽→罐顶安全阀副线→D3113顶底放空； D3110给汽→酸性水出装置线→出装置阀前放空；

D3110给汽→脱丁烷塔顶回流泵P3106副线→泵出口回流阀组放空； D3110给汽→P3106副线→石脑油出装置线→出装置阀前放空。 ③分馏塔系统吹扫

塔底抽出口蒸汽线给汽→P3107副线→E3110副线→E3112副线→ E3114副线→ A3104副线→工业白油出装置计量表副线→工业白油出装置线至罐区入口线法兰排放。

C3103给汽→A3102副线→E3106副线→D3111顶底放空。 C3103给汽→底部污油线→D3114入口线法兰排放 D3111给汽→P3111副线→分馏塔顶回流阀组放空。 D3111给汽→罐顶安全阀副线→D3113放空。 D3111给汽→P3111入口放空阀排放.

D3111给汽→罐顶油气出装置线出装置阀前放空。

P3109出口蒸汽线给汽→E3105副线→E3116副线→C3103顶底放空。 变压器油汽提塔给汽→底部污油线→D3114入口线法兰排放.

C3104给汽→C3104返回线→C3103顶底放空 C3104给汽→P3108入口放空阀排放.

P3108出口蒸汽线→E3113副线→E3108副线→ E3111副线 → A3103副线→变压器油出装置线至罐区入口线法兰排放。

6.加热炉烘炉 (1)烘炉的目的

加热炉及烟气余热回收系统内部都砌有耐火砖及耐火材料。新建或修补的上述设备在施工过程中均有大量水分，烘炉的目的就是要通过对这些耐火材料缓慢的加热升温，逐步脱除其中的自然水、结晶水，以免在开工过程中由于炉温上升太快，水分大量汽化膨胀造成炉体胀裂、鼓泡和变形，甚至炉墙倒塌。通过烘炉，可以使耐火胶泥得到充分的烧结，增强材料强度和延长使用寿命。通过烘炉，考验炉体各部分零件及炉管在热态下的性能及“三门一板”（风门、油门、汽门及烟道挡板）。当火嘴、阀门等是否灵活好用；进一步考验加热炉仪表的性能；并考验燃料气系统是否符合要求。通过烘炉，使操作人员掌握加热炉、空气预热系统的性能和操作。

(2)烘炉介质和流程

①炉管携带介质：1.0MPa蒸汽。

②烘炉流程：加热炉入口管线配接临时蒸汽，经对流室（如对流室炉管走过热蒸汽，对流室单独通1.0MPa蒸汽在炉出口放空）、辐射室、炉出口配接临时管线去炉顶放空。如加热炉带有烧焦流程，烘炉流程可用烧焦流程。

(3)烘炉前应具备的条件

①加热炉本体、预热回收系统、烟囱等施工结束，验收合格。炉膛衬里材料耐火浇注料、纤维可塑料均按规定进行了养护。炉墙在自然环境下干燥5天以上。

②各炉管水压试验合格（水压试验必须用脱盐水，水中氯离子含量小于20μg·g-1），燃料气（油）系统、1.0MPa蒸汽系统、低压氮气系统、含油污水系统、火炬系统、循环水系统、新鲜水系统、净化风系统、非净化风系统等相关系统已经冲洗吹扫干净，气密置换合格，投用正常。燃料气系统与其他暂未投用的系统用盲板隔离。

③鼓风机、引风机验收及单机试运合格。

④相关仪表、DCS及加热炉联锁系统已调试完毕并能保证烘炉需要。

⑤按照厂家提供的烘炉温度准备好烘炉温度曲线图，经有关人员联合检查，确认具备烘炉条件。

⑥消防器材全部到位，清除炉区周围易燃易爆物品。 ⑦通知化验，做好可燃气及氧含量等项目的分析准备工作。 ⑧投用燃料气系统。 (4)烘炉

烘炉应严格按照《石油化工管式炉轻质浇注料工程技术条件》中有关要求进行，原则烘炉温度曲线见下图。

不锈钢管500℃恒温碳钢管450℃恒

①暖炉

在正式烘炉之前应先暖炉。暖炉用蒸汽来进行。暖炉前先把风门关死，烟道挡板开1/3～1/6，改好蒸汽流程，放净存水，炉管给蒸汽。控制蒸汽流量，缓慢提高炉膛温度至130℃，恒温24h后开始点火升温烘炉。暖炉期间如果温度难以达到，可加大蒸汽量或适当点燃部分长明灯。

②点火烘炉步骤

A.调节加热炉烟道、风道挡板至合适位置，稍开自然通风门，使炉膛负压保持在-10～-20Pa。

B.燃料气放火炬排凝、置换，联系化验员分析燃料气中氧含量，氧含量不大于0.5%为合格。

C.投用炉膛吹汽，烟囱见汽10min以上。

D.停吹扫蒸汽，联系化验员分析炉膛可燃气含量，可燃气不大于0.5%为合格，拆除加热炉火嘴前瓦斯线盲板。

E.稍开火嘴1/3～1/6，在炉外点燃点火棒，通过点火孔点火棒伸至长明灯附近，缓慢打开长明灯瓦斯手阀，引燃长明灯，用二次风门调节火焰燃烧。

F.控制长明灯瓦斯压力和点燃火嘴数量，保证炉膛温度均匀，以7～8℃/h

缓慢提高炉膛温度至320℃，恒温24h。然后再以7～8℃/h的速度升温至450（500）℃，恒温24h。

G.严格按照加热炉设计烘炉曲线进行升温。如果温度升不上去，可增点火嘴或适当提高瓦斯压力（烟囱冒黑烟则停止）。

H.升温过程中通过调节火嘴风门来调整火焰燃烧情况，并要调节好烟道挡板开度，使炉膛负压符合要求。

I.在点火烘炉时，调整鼓风机入口挡板开度或空气预热器旁路，尽量提高空气预热器出口温度，保证在进行空气预热器和烟囱脱水的同时保护空气预热器的热管。

J.降温:根据炉管材质的不同，选择恒温温度，见上图。恒温结束后，以14～15℃/h的速度降温至250℃，熄灭所有火嘴，关闭所有风门、烟道挡板，加热炉灭火闷炉。待炉膛温度降至100℃以下时，打开自然通风门和烟道挡板进行自然通风冷却。

③烘炉安全注意事项

A.在装置引瓦斯置换放空期间，严禁所有施工动火项目，周边道路严禁各种车辆通行。瓦斯引入装置后，装置内动火管理升级，必须严格按照规定办理一级火票。

B.炉膛可燃气体分析合格后，应迅速进行点火。因某些原因造成延误，要重新分析可燃气是否合格。火嘴在点燃后出现熄灭或主火嘴未能点燃，应迅速关闭瓦斯发，炉膛吹入蒸汽，置换至分析合格后点火。

C.点火时不要面朝点火孔，检查时身体应偏离看火孔，防止回火伤人。 D.使用主火嘴烘炉时，为了使炉膛干燥均匀进行，主火嘴点火时应均匀分布，点火的火嘴应及时调整。

E.火嘴风门挡板调节要缓慢，防止出现燃烧不完全、熄火或炉膛压力波动等现象。

F.炉膛各测温点的温度应尽量平衡，避免出现火焰直扑炉管，要严防超温。 G.主火嘴燃烧正常后，投用加热炉相关联锁系统。

H.烘炉过程中严格按照烘炉曲线进行升温，加强巡检，按时记录，发现异常情况及时处理，并画出实际升温曲线。

I.烘炉时若停蒸汽，可放慢升温速度，确保炉管出口温度不超过300℃。若瓦斯或由其他原因引起加热炉熄火，应立即关闭瓦斯阀，关闭烟道挡板、风门、

看火窗，防止因炉温下降过快造成设备损坏，带瓦斯恢复后重新点火升温。

J.烘炉期间蒸汽出炉温度控制在:碳钢管不大于450℃，不锈钢管不大于500℃。

④烘炉后的检查

A.烘炉结束后，火嘴前瓦斯阀、瓦斯界区阀加盲板隔离，停风机并断电。 B.炉膛温度降至常温，并且炉膛采样分析“三气”合格，方允许进人检查。 C.烘炉结束后，应对炉体衬里各部位进行彻底检查，并做好检查记录，重点检查炉膛衬里有无气孔、裂缝、脱落，炉管吊挂有无弯曲，炉管有无变形，风门及烟道挡板是否灵活好用，火嘴、热电偶有无问题。如有损坏应分析原因并进行修补。

D.对大于3mm的裂缝和由于交叉裂缝局部集中而可能引起的松动部位以及面积超过20mm×20mm、深度超过10mm的气孔，先用小锤进行敲击检查，确认该部位不可能脱落时，然后用耐火纤维或耐火纤维拌和耐火泥填塞裂缝。

E.衬里已脱落或有可能脱落时，应将该范围的浇注料清除，局部面积不超过100mm×100mm时，可挖成深度不小于50mm的倒锥形孔，将孔壁清理干净并湿润后，用同材质浇注料补平。

F.当脱落面积超过100mm×100mm时，则应将该衬里层挖至炉壁，然后按上述方法用同材质浇注料修补。修补的范围内应至少有两个锚固件。

G.砖缝采样分析含水小于0.7%为合格。 3.1.2 催化剂填装

1.催化剂管理要求

(1)催化剂的吸水性强，应装在密封的桶里，保存在干燥地方，禁止与酸、碱化学试剂等物质接触。

(2)装填前催化剂运到现场，必须用防水帆布盖好，防止雨淋、受潮。催化剂桶只能在装剂时才打开。装填催化剂应选在晴天进行。

(3)催化剂装运过程中，应小心轻放，不要滚动，更不能摔打催化剂桶，以免催化剂破碎。

（4)装填催化剂时，催化剂颗粒自由下落高度要限制在1.5米之内。 (5)装催化剂时应准确称重计量、专人记录，并连续进行一次装完。

2.装催化剂前的准备工作

（1) 装填前反应系统具备的条件（不是首次开工取消系统爆破吹扫） 反应系统爆破吹扫、气密、干燥结束，系统干净。 (2)催化剂的检查

检查催化剂有无出厂合格证、活性评价报告单及验收手续。 检查催化剂的包装情况，是否吸水，是否受污染。

检查催化剂的破碎情况，决定是否过筛。如果催化剂中小于φ1.0mm的筛分占3%，就应过筛，过筛与装填可同时进行。

(3)反应器的检查

①反应器卸料管是否装好填充物(保温材料或瓷球)。 ②反应器底部物流集合器要清理干净，防止堵塞。

③反应器热电偶套管位置是否合理，热电偶接头应完好无损。 ④准备好足够量的φ13、φ6、φ3的瓷球。

⑤清扫好工作场地，保证催化剂装填现场干净无杂物。

⑥保管好催化剂装填时拆卸的内构件，并用帆布盖好反应器未拆卸的内构件，以免催化剂散落在内构件上。待下床层装填完毕，将帆布拆下取出。

⑦准备好振动筛、磅称、加料漏斗、卷尺、帆布袋和软梯等装填工具。 ⑧按催化剂装填方案，在反应器内壁自下而上画好催化剂装填线。 3.装填催化剂的安全措施

①如果反应器内含有可燃的烃类气体，在打开反应器前用N2吹扫，再用空气置换。

②与反应器相联的管线均应加盲板，确保人身安全。

③打开反应器后，向反应器内通入足够的新鲜空气，使反应器内氧含量达21%，按进受限容器作业要求开作业票进入施工。

④在反应器内工作的人员必须穿上工作服佩戴防护眼镜和防尘呼吸器。器内工作人员与守候在反应器旁的人员要保持密切联系。

4.催化剂的装填方法

催化剂装填的情况不仅影响催化剂装填量，而且对油气分布影响很大，催化剂装填应力求均匀密实，以避免出现沟流、短路。

(1)备一根橡胶软管，供装剂时向反应器内通入经过干燥的压缩风。 (2)催化剂按装填尺寸要求，依次装入瓷球和催化剂。催化剂及瓷球的装填通常是用一个金属漏斗和一个帆布软管组成。装填时，要使帆布软管下端尽量接

近催化剂床层，其自由落体高度不要大于1.5米，防止催化剂破损。装催化剂时，要使催化剂床层界面均匀上升，每升高一米左右耙平一次（备一块400×500木板以便人踏在上面），然后再装，使疏密一致，以确保运转过程中物料和温度分布均匀。

(3)统计、核实反应器实际装入催化剂的量。 3.1.3 系统气密 1.气密的目的

用氮气分段进行气密，检查漏点，检查系统的严密性（包括阀门的内漏情况），消除隐患，确保装置顺利投料试车及长周期运转。 2.气密前的准备工作

（1）检修（或施工）项目已完工，经检查质量要合格。设备、管线等要进行全面检查，并将发现的问题处理完毕。压缩机单机试运已完成。

（2）反应器头盖、换热器头盖、管线法兰、孔板、高分头盖、压缩机等均已复位。

（3）仔细检查反应部分的压力表是否按规格安装，不合格的需要更换，负压表在气密时更换成压力表。

（4）仪表人员安排就绪，同步完成所属仪表管线、控制阀的气密。 （5）联系好生产管理部门，提供合格足量的氮气。

（6）气密流程需经三级检查，改好气密流程，并注意与低压系统的绝对隔离，关闭所有与低压系统的连接阀或加盲板，低压系统应留有排放口，防止阀门内漏串压引起事故。

（7）准备好肥皂水、小桶、洗耳球、喷壶、标准压力表等气密工具。 （8）联系仪表、检修（施工）等部门配合检查处理。 （9）投用各安全阀。 3.气密检查方法及注意事项

（1）气密点包括所有法兰、焊缝、阀门、放空、采样器、压力表、液面计以及仪表引压线、热电偶连接线。

（2）低温部分用肥皂水试漏，及用洗耳球将肥皂水喷于试漏处，仔细检查肥皂水是否鼓泡。高温部位用纸带试漏。

（3）气密检查过程中升温、升压应严格按照以下要求进行。

升压速度：1.0～2.0MPa·h； 升温速度：20～25℃·h-1。

（4）气密检查过程中检查做到定人定点，对漏点位置做好标记，并通知保运人员进行处理，直至气密合格。

（5）气密过程中如发现泄漏需还要处理。一般微漏可不降压，直接上紧法兰，但应注意上紧力矩不能超过设计规定值。若系统压力较高紧不动，可降低一个压力等级处理。如果发现大的泄漏，或上紧螺栓后仍有泄漏，则应降至安全允许压力或常压进行处理。

4.反应系统气密合格的标准

在气密压力下，常温部位用肥皂水检查时，没有鼓泡现象，高温部位用纸带试漏时，扎眼处无鼓泡现象，反应系统压力降在规定的范围内。 5.反应系统隔离方案及气密步骤 (1)反应系统隔离方案

①关反应进料泵P3102出口阀、暖泵线闸阀、反应进料流控阀FV3105上下游闸阀及副线阀，隔离原料系统；

②关热高分D3102液控LV3105、冷高分D3104液控LV3109及上、下游闸阀、副线阀，关闭D3112排凝阀，隔离低分系统；

③关冷高分D3104界控LV3112及上下游阀、副线阀，隔离污水系统； ④关HV3101及上、下游阀、副线阀，隔离火炬系统；

⑤关闭循环氢脱硫塔C3101液控LV3118及上下游阀、副线阀，关C3101排油阀，循环氢入口分液罐D0107排凝线闸阀，循环氢压缩机K3102入口分液包排凝阀，隔离胺液再生系统；

⑥关循环氢脱硫塔C3101退胺液线闸阀，排凝线闸阀，隔离地下污油系统； ⑦关闭贫胺液升压泵P3104出口阀、暖泵线闸阀，关FV3118及上下游阀、副线阀，隔离贫胺液系统；

⑧关注水泵P3103出口阀、暖泵线闸阀，关FV3112及上下游阀、副线阀，隔离软化水系统。 （2）反应系统气密步骤

①采样分析氮气，氧含量<0.5%，合格待用；

②D3106入口线引N2，K3101入口线及机体0.8 MPa N2气密； ③循环机出口引N2，反应系统充压至2.0 MPa N2气密；

-1

④催化剂干燥结束后，反应器入口降至120℃恒温，进行3.0MPa氮气气密；

⑤检查壁温各点温度均在93℃以上，引新氢，启新氢机K3101，反应系统H2置换，氢纯度>80%，系统继续升压至4.0、6.0、8.0MPa进行氢气气密。 6.临氢及反应系统详细气密方案 （1）系统0.8MPa氮气气密

①先用0.8MPa氮气从压机入口缓冲罐D3106经过新氢压缩机K3101出口返入口线补氮气进反应系统，经循环氢入口分液罐D3107出口放大气线放空置换后，升压至0.6~0.8MPa ，用肥皂水进行气密检查所有法兰、阀门填料、仪表管件等（包括新氢系统），查明漏点，消项处理合格。

②系统氮气置换。通过HV3101放火炬系统，置换系统内的氧气。联系化验分析系统氧含量小于0.2%，否则再氮气充压置换直至合格。 （2）启新氢机、系统2.0MPa氮气气密

①打通新氢机补氮流程，将0.8MPa氮气经新氢机入口分液罐D3106补至K3101入口线，启新氢机向反应系统充压(以冷高分压力指示PI3113为准)，升压至3.0MPa。氮气经K3101出口通过三返一线，经新氢返回冷却器E3104冷却返回入口，投用PIC3118控制新氢机入口压力0.8MPa，投用PIC3117控制出口系统压力3.0MPa。注意控制好新氢机的压缩比，观察填料温度，防止超温。 ②反应系统恒压2.0MPa气密（包括新氢系统），查明漏点，消项处理合格。气密时投用高压压力表（闸阀开1～2扣），注意检查仪表放空等。 ③观察系统静压降小于0.01MPa/h，否则查明原因处理。 （3）启循环机、建立系统氮气循环

①氮气3.0MPa气密合格，打通反应系统氮气循环流程. ②控制好炉前气体流量；

③循环氢脱硫塔C3101气体旁路完全打开；

④按照循环机操作规程，启运循环氢压缩机K3102，建立反应系统氮气循环； ⑤循环氢压缩机K3102保持较低转数运行，进行机体气密。 （4）加热炉F3101点火升温、催化剂干燥

①循环机K3102提大转速运行，注意快速超越临界转速，稳定系统压力3.0MPa左右。 启运空冷A3101风扇。

②F3101对流室烟气改去大气，切断与分馏塔进料加热炉联系。 ③联系化验分析炉膛爆炸气和瓦斯氧含量合格，按加热炉F3101操作规程

点火。注意点一个火嘴，拆一个火嘴闸阀盲板。

④F3101点火，以10℃/h提高反应器入口温度至120℃。

⑤催化剂干燥前，冷高分D3104排尽存水，并准备好计量水的器具。 ⑥反应系统2.0MPa气密结束后，系统压力降至1.5MPa，启动K3102，建立反应系统气体循环以10～15℃/h的速度将反应器入口温度升至150℃，循环氢压缩机K3102转速在设备许可的情况下提至最大，保证系统的气体循环量最大，开始恒温脱水2小时后继续升温至250℃，恒温脱水12小时。如果催化剂床层最低点温度达不到200℃，可适当提高反应器入口温度，但反应器入口温度不得高于280℃。在干燥过程中，每2小时在高分放水一次，并计量。干燥过程中严格按制升温度速度，防止反应器上、下床层温差过大。

⑦高分液位不再上涨后，反应器床层≯25℃/h的降温速度将反应器床层各点温度均降至<150℃，方可引入氢气进行高压气密。

⑧注意K3102在氮气工况下运转参数的变化，防止K3102超负荷运转。引新氢进装置，新氢机入口改为氢气流程，氮气加隔离盲板。用PIC3117控制新氢补入量2000M3/H，系统从D3107出口经HV3101放火炬进行置换。 ⑨联系化验分析系统氢气纯度大于80%，系统继续提压至4.0、6.0、8.0 MPa，恒压进行高压系统（包括机组）最终氢气气密。随反应系统的气密，对高压系统控制仪表前后截止阀、法兰在充压到位后都要试通气密到位。气密过程要对各个密封点进行详细的检查，每个气密等级的漏点要逐一消项处理，才能继续下一步的气密，否则保压待命。8.0MPa氢气气密合格后，停补新氢，观查反应系统动压降小于0.1 MPa/h为合格，否则查明原因进行处理。 ⑩反应系统催化剂干燥升温曲线

7.紧急泄压试验

（1）目的

①实测装好的孔板是否符合0.7MPa/min的泄压要求； ②检查火炬系统是否能正常使用；

③考察HV3102自保联锁系统的逻辑动作是否准确无误。 （2）试验条件

①反应系统氮气压力3.0MPa； ②K3101、K3102运转正常； ③火炬线已能正常投用；

④有关HV3102 的联锁、仪表已调校完毕，处于联锁投用状态。 （3）操作步骤

①启动HV3102，开始泄压，每30s记录一次参数； ②检查DCS操作面板上的阀开指示灯是否亮； ③观察R3101床层压降是否小于0.4MPa； ④ 反应系统压力小于1.5MPa后停止紧急试验。

8.急冷氢试验 （1）实验目的

校验急冷氢系统仪表的指示情况以及急冷氢控制阀的操作性能，开度与急冷氢量的对应关系；检查急冷氢量对床层温度的影响效果及急冷氢的分布状况；冷氢系统贯通，确保改系统畅通。

（2）试验条件

反应器已装好催化剂；操作压力下氢气气密合格；反应器入口温度120~150℃，控制床层任一点温度不大于180℃，以防止催化剂被氢气还原；循环氢压缩机全量循环。

（3）试验方法

手动调节床层冷氢温控阀，依次为10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%七个开度进行试验。每个开度试验4min，分别在开始前、2min、4min时记录床层温度的变化情况。试验完后，用10min时间手动逐步全关冷氢阀温控，防止波动太大造成法兰泄漏。试验完毕分析冷氢量对床层温度变化的影响。

（4）注意事项

试验过程中，保持反应器入口恒温，试验数据要及时准确记录，以便为开工

进油和正常操作提供指导。 9.原料系统隔离方案及气密步骤 （1）原料系统隔离方案

①关原料缓冲罐顶安全阀，上、下游闸阀及副线阀，隔离火炬系统； ②关原料缓冲罐去底下罐、地漏线闸阀，隔离污油系统； ③关SR3101去地下污油罐D3114线闸阀；

④关界区直馏变压器油、混合变压器油、重质液体石蜡来闸阀；关原料线长循环闸阀

⑤关SR3101出口开工油线闸阀。 （2）原料系统隔气密步骤

①从原料缓冲罐顶氮气线补N2升压至0.4MPa气密原料缓冲罐D3101、SR3101及所属系统管线；

②气密合格后降压力至0.2MPa。 10.低分系统隔离方案及气密步骤 （1）低分系统隔离方案

①关冷低分D3105富气去针状焦装置吸收塔入口阀，富气去火炬闸阀；

②关D3105液控LV3115及下游阀、副线阀，关D3115界控LV3116及下游阀、副线阀；

③关D3102液控LV3105A/B及副线阀、下游阀； ④关SR3101来开工线至D3103入口线闸阀。 (2)低分系统气密步骤

由D3103顶新氢线自D3106入口线引N2升压至2.2MPa,气密D3103、D3105、E3103系统。

11.脱丁烷塔系统隔离方案及气密步骤 (1)脱丁烷塔系统隔离方案

①关C3102入口线闸阀，关分馏部分垫油线闸阀； ②关C3102塔底线闸阀；

③关D3110液控LV3201及下游阀、副线阀，关D3110界控LV3203及下游阀、副线阀，关D3110压控阀PV3201及下游阀、副线阀； ④关C3102吹汽流控阀及上游阀、副线阀；

⑤关P3105入口阀、出入口跨线阀。 ⑥关缓蚀剂线闸阀； （2）脱丁烷塔系统气密步骤

由低分线引氮气充压至0.8MPa气密。

12.分馏塔C3103及变压器油汽提塔C3104系统隔离方案及气密步骤

（1）C3103系统隔离方案 ①关C3102塔底线闸阀；

②关P3107入口阀、出入口跨线阀； ③关 A3102入口补新鲜水闸阀

④关压控PV3206A及上游阀、副线阀，关PV3206B及下游阀、副线阀；

⑤关D3111液控LV3206及下游阀、副线阀；

⑥关P3111退污油线闸阀；关P3111出口阀、跨线阀，隔离地下污油罐及P3111出口线。 ⑦关C3104塔底线闸阀；

⑧关中段回流泵P3109入口阀、出入口跨线阀。 （2）C3103系统气密步骤

自脱丁烷系统引N2泄压至0.2MPa气密。 13.工业白油系统隔离方案及气密步骤 （1）工业白油系统隔离方案

①关P3107出口阀、副线阀、暖泵阀，隔离C3103系统

②关工业白油出装置界区阀，关原料返回罐区界区阀，隔离原料、产品罐区

③关长循环去原料线闸阀，隔离原料系统； ④关短循环去低分闸阀。 （2）工业白油系统气密步骤

由分馏塔底泵出口蒸汽线引蒸汽升压至0.8MPa气密。 14.产品变压器油系统隔离方案及气密步骤 （1）产品变压器油系统隔离方案 ①关P3107出口阀、副线阀、暖泵阀；

②关变压器油出装置界区阀。 （2）产品变压器油系统气密步骤

由变压器油汽提塔底泵出口蒸汽线引蒸汽升压至0.8MPa气密。 15.瓦斯系统隔离方案及气密步骤 （1）瓦斯系统隔离方案 ①关D3115排凝线闸阀；

②关F3101、F3201火嘴闸阀、高点放空阀； ③关D3101、D3109、D3111压控及上游阀、副线阀； ④关界区瓦斯进装置线闸阀。 （2）瓦斯系统气密步骤

瓦斯线界区引低压氮气，充压至0.6MPa气密。 3.1.4 原料、分馏系统开工 1.引原料油进装置

（1）原料、分馏系统气密合格后，投用滤后原料油缓冲罐压控，联系罐区送原料油，建立界区外原料返回；

（2）引原料油进装置，走SR3101由LV3101控制进滤后原料油缓冲罐D3101建立液面至正常。

2.建立原料-分馏冷油循环流程

（1）原料油走SR3101出口线经分馏部分垫油线向C3102进油；

（2）D3110补N2控制压力0.6MPa左右，在C3102液面正常后，启P3105，经E3109壳程、E3110管程、F3102减油去C3103；控制压力C3103压力0.08MPa左右；C3103液面正常后，启P3107，经E3110壳程、E3112壳程、E3114管程、A3104、经长循环返回D3102；

（3）启P3109，经E3105壳程、E3116壳程建立中段回流。 3.分馏系统升温、热油运

（1）建立D3201、D3202、D3204液面至60%，开汽水分离器去管网蒸汽线闸阀，引蒸汽炉后放空，全开此阀；

（2）C3102、C3103、C3104液面90%后，停收原料油，改界区外循环；分馏系统改短循环操作；

（3）F3102点火升温，控制炉出口温度200℃，分馏系统热循环。

3.1.5 催化剂预硫化

1.催化剂预硫化的目的和原理

(1)目的：在一定的温度和硫化氢分压下，把催化剂的活性组分（氧化钼、氧化铬等）由活性低的氧化态变成活性稳定的硫化态，提高催化剂活性和稳定性，延长催化剂寿命。

(2)原理：预硫化时，硫化反应极其复杂。在反应器内会发生两个主要反应： ①硫化剂（DMDS）和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，反应会放出热量。预硫化时该反应一般在反应器入口发生，反应速度较快。反应方程式：

C2H6S2+4H2→2CH4+2H2S

②氧化态的催化剂活性组分（氧化钼、氧化铬等）和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分，反应会放出热量。预硫化时该反应发生在各个床层。反应方程式： MOO3+2H2S+H2→MOS2+3H2O

4COO+6H2S+H2→2CO2S3+4H2O

③副反应：在有氢气存在、无硫化氢的条件下，氧化态的催化剂活性组分（氧化钼、氧化铬等）被氢气还原，生成金属钼、铬和水，导致催化剂活性损失。温度越高（大于230℃），反应越严重。 2.预硫化应具备的条件

(1)反应系统催化剂干燥、高压气密结束，紧急泄压和急冷氢试验问题整改完。

(2)分馏热油运、短循环运转正常，具备接受生成油条件。 (3)高压注水等其他系统试运正常。 (4)新氢系统具备正常供氢条件。 (5)注硫系统试运正常，DMDS装罐。

(6)通知化验及其他相关单位，做好催化剂预硫化的配合工作。 (7)预硫化化工原材料和有关物品准备齐全。

(8)反应系统压力维持8.0MPa，反应器入口温度175℃恒温。严格控制反应进料加热炉和各床层温度，保证反应器床层任意一点温度不大于230℃，防止催化剂被氢气还原。反应系统氢气循环，氢纯度大于85%。

(9)注硫系统吹扫干净，并将硫化剂装入硫化罐D3116A/B内。

(10)准备好不同规格的H2S检测管。硫化过程中每半小时测一次循环氢中的

H2S浓度。每四小时采样分析一次循环氢化验分析H2S、氢纯度与自测数据进行对比分析。

3.催化剂硫化条件 氢分压：6.4MPa 体积空速：1.5h-1 氢油体积比：300～400 硫化油：直馏轻变压器油 硫化剂：二甲基二硫(DMDS) 4.预硫化步骤

（1）反应系统进油预湿

①联系调度、原料罐区，引低氮硫化变压器油， D3101液面正常后，启泵P3102，控制反应进料70t/h，进行催化剂预湿。

②进料油引到反应进料加热炉时，炉出口温度会下降，应提前做好调节，控制反应器入口温度在150℃。

③在催化剂床层进油后，会由于吸附碳烃化合物而放热出现温升，必要时，用冷氢维持反应器床层温度在150℃。为防止反应产生的水在热高分底及热低分底聚集，尽量保证混氢油走E3102跨线，以保证进热高分的原料油温度高一些。 ④热高分D3102见油后，调整液面至正常，经LIC3109向热低分D3103减油。 ⑤D3103用D3106入口氢气充压，控制压力在2.0MPa，D3103液面正常后，经FIC3111向分馏减油，分馏短循环打开，C3103底油改系统长循环，停分馏短循环。

（2）预硫化

① 随着预湿油与催化剂的接触反应，会放热出现温升。当温波通过催化剂床层后，缓慢提进料至60t/h，待催化剂床层温度平稳后，开始向硫化油中匀速注入DMDS，起始注入量为300kg/h，同时计量DMDS罐液面。反应器内注入DMDS后，床层入口温度会上升，密切注视床层各点温度。如果DMDS注入5分钟未出现温升，则降低注入量，以10～15℃提高反应器入口至200℃，待温波通过催化剂床层后，根据循环气硫化氢浓度，升温硫化。联系化验，及时分析循环气纯度及硫化氢浓度。在循环氢采样点设置醋酸铅试样瓶，如醋酸铅变黑，说明循环氢中出现H2S，之后每半小时分析一次循环氢中H2S含量。调节注硫量，保持循环氢中H2S含量在0.3~0.5%。在循环氢中H2S＞0.3%之前，催化剂床层任一点温度

都不得超过230℃。

②冷高分、冷低分中有水生成时，记录好生成水的量。采样分析酸性水浓度时注意防止硫化氢中毒。

③当循环氢硫化氢含量保持在0.3~0.5%，按照预硫化升温曲线反应器入口以10～15℃/h缓慢提至230℃，恒温8小时。恒温期间，调整注硫量，保持循环氢中硫化氢含量在0.3~0.8%。

④230℃恒温结束后，R3101入口以10℃/h提至290℃，并恒温硫化6小时。恒温期间，调整注硫量，保持循环氢中H2S含量在0.5~1.0%。密切监视催化剂床层温度，必要时使用冷氢控制床层温升，维持温升不大于25℃。在提温过程中，若H2S浓度＜0.5%，则停止升温，加大注硫量，直到H2S浓度达到要求。 ⑤290℃恒温结束后，R3101入口以5℃/h提至320℃。在升温过程中，调整注硫量，保持循环氢中H2S含量1.0~2.0%，必要时用冷氢控制床层温升最大15℃。如果反应器床层温度不能采取降低反应器入口温度和冷氢控制时，可降低反应压力，直至将加热炉熄火，并引入N2冷却反应器；

⑥R3101入口320℃恒温硫化不少于8小时，等待预硫化结束条件。在恒温硫化过程中，保持循环氢中H2S含量在1.0~2.0%。

⑦预硫化结束条件：320℃恒温硫化8小时后，如DMDS的注入量不变，而床层温度不再上升；高分生成水液面不再上升；反应器入口和出口的循环氢露点相差不大于3℃、循环氢中H2S含量相同；H2S浓度达到1.0%两小时不再下降，且逐渐上升，表明催化剂预硫化结束,停止注硫。

⑧硫化结束后，R3101入口以20℃/h降至270℃恒温（床层最高点不超过270℃），保持循环氢中H2S含量不低于0.1%、系统压力8.0MPa，准备切换原料油。关DMDS注入点闸阀，用脱氧水循环冲洗注入流程，放净存水，用氮气吹扫干净，冬季做好防冻。剩余的DMDS做好回收。

硫化各阶段升温速度及循环氢中H2S含量对照表 反应器入口温度℃ 升温速度℃/h

常温→150

150 150→230 230 230→290

15～20 - 10～15 - 10～15

升、恒温参考时间h 循环氢H2S控制v%

3 8 8 6

实测 0.3～0.8 实测

290 290→320 320 320

- 10～15 - -

6 3 6 2

0.5～1.0 实测 0.5～1.0 >1.0

预硫化曲线升温曲线

5.预硫化期间的事故处理原则

（1）预硫化期间，由于催化剂具有一定活性，遇紧急事故时，若温度控制不当，可能发生超温。因此要严格遵守预硫化过程中有关温度限制，并且密切监视催化剂床层温度，防止发生超温。

（2）预硫化期间，催化剂上的氧化态金属组分易被氢气还原成金属，造成催化剂损坏，活性损失。在较高温度和预硫化还未产生更多硫化氢时，还原发生的更快。因此，硫化期间催化剂的安全温度是在205℃或更低。装置恢复开工时，温度升到原先温度，注意控制硫化氢浓度，有助于硫化反应，减少氢还原的发生。

6.预硫化期间的紧急事故处理步骤及安全注意事项 （1）预硫化期间新氢中断事故的处理

①预硫化期间如果新氢中断，必须降低温度以防止催化剂被还原，并且尽可能降低排放速度。当氢气恢复之后，立即恢复预硫化。

②系统继续氢气循环，将床层平均温度降低50℃或降到205℃, 采用两个温度中较高一个。如果温度低于205℃,当新氢中断时应把温度降到190℃。维持或降低DMDS注入量，保持硫化氢含量在浓度范围内。

③如果系统压力下降至6.0MPa，将床层温度降至205℃，维持氢气循环。 ④如果预计氢气不能在24小时内恢复，把温度降至160℃，并继续维持氢气循环。

⑤当新氢恢复时，恢复反应器入口压力至8.0MPa(或回升至接近冷高压分离

器的压力),恢复温度至新氢中断时的温度，恢复注硫。

⑥继续正常的预硫化步骤。

（2）硫化期间循环氢压缩机停机事故的处理

①循环氢吸收预硫化反应放出的反应热量，如果没有压缩机循环气体时，催化剂有可能发生超温现象。

②如果预硫化期间循环氢压缩机发生故障，首先停止注硫，系统降温降压，新氢机继续运转维持新氢补入，分馏改短循环。继续大油量循环，加快降温速度，反应器应冷却到大约205℃，直到压缩机恢复为止。

③当压缩机重新启动时，密切地观察催化剂的温度，必要时用冷氢控制任何热点。当反应器温度稳定后，重新开始注入DMDS，恢复预硫化。 （3）预硫化期间进料泵中断事故的处理

如果预硫化期间进料泵中断并且备用泵也不能备用时，反应系统应降温，硫化循环油外甩，预硫化推迟至进料泵恢复时为止。

①停止注硫,加热炉F3101降瓦斯量，火焰关至最小，反应器降温。 ②系统维持氢气循环，停止氢气外排。

③将温度降至并稳定在205℃以下，直至进料泵恢复。 ④当进料流量低于低流量停工设定值时，应关闭进料控制阀。 ⑤进料泵恢复后，恢复预硫化。 （4）DMDS注入中断事故的处理

中断DMDS会导致催化剂缺少硫化氢，从而导致催化剂活性金属的还原和活性损失，较好的处理方法是降低催化剂的温度直到恢复DMDS注入。DMDS注入中断时，按以下步骤处理：

①降低反应温度。

②如果硫化氢穿透反应器床层之前发生DMDS注入中断，把反应器温度冷却到205℃。如果穿透之后发生DMDS注入中断时，温度降到比DMDS注入中断时的温度低20℃，定期检查循环氢中硫化氢的含量。如果循环氢中的硫化氢含量开始明显减少时，继续把温度降低到205℃时为止。

③当DMDS恢复时，把温度升到DMDS中断时的温度，继续正常的硫化步骤。 （5）预硫化期间的注意事项

①在催化剂预硫化期间，注意进行现场检查，发现漏点及时汇报和处理。由于循环气中过高的硫化氢含量，操作、采样时要防止硫化氢中毒。

②预硫化期间要及时通知所有现场施工人员及仪表、化验、电气等相关部门，加强注意和防范。

3.1.6 初活稳定、切换原料油 1.反应系统初活稳定

（1）在预硫化结束后，反应器入口及床层温度保持270℃，系统压力8.0MPa，继续引直馏变压器油、直馏轻重质液体石蜡和原预硫化油，反应系统闭路循环，进行催化剂初活稳定24小时，防止因催化剂初始活性过高，在引入原料时造成催化剂床层飞温。

（2）在初活稳定过程中，将反应高压脱硫系统及高压注水投用正常。 2.反应系统进变压器油

（1）反应系统初活稳定结束后，准备切换原料油。

（2）联系罐区，逐渐由原料油线接收针状焦汽变压器油原料、针状焦重质液体石蜡和三常来重质液体石蜡进原料缓冲罐，控制新鲜进料量在60t/h，C3103塔底部分改不合格工业白油线甩硫化油，控制外甩量40t/h ，部分继续长循环。保持D3101液面稳定。注意进油后的反应器床层温升，提温提量过程中严格控制每一床层温升≯40℃，下同。

（3）C3103底油部分外甩硫化油2小时后，改全部外甩不合格工业白油线，全面置换系统的硫化油。系统继续提量提温，适时联系化验分析产品质量，根据分析情况逐渐调整反应器入口温度和反应进料量到位。

（4）开始提温过程床层没有温升时，冷氢温控应在关闭状态。当床层出现温升时，应适当开急冷氢流控阀，保持加热炉出入口有20～80℃的温升，同时，按方案分馏系统调整操作。

注意事项：进油阶段操作必须把握“先提量后提温” 的操作原则，进油期间提温速度可适当放慢，一般应待温度稳定后再继续进油，在进油过程中要注意床层压降的变化情况，当发现较高时（>0.2MPa）可停止进料待进一步指示。 3.1.7 接收反应生成油、分馏调整操作

（1）随着预硫化反应进料正常、分馏改接收反应生成油，逐渐提高C3102底吹汽量至3t/h，关闭F3102顶过热蒸汽放空，控制脱丁烷塔底温度在218℃；

根据塔顶温度升高情况，适时将回流与塔顶温度投串级控制，控制塔顶温度在115℃；调整D3110液面正常后由LIC3202控制，D3110界面正常后，投用LIC3203控制D3110界面，将酸性水减至含硫污水。

（2）以10℃/h逐渐提高F3102出口至300℃，实现PIC3202与 TIC3202串级控制；逐渐提高C3103进料温度至348℃；根据塔顶温度升高情况，适时将回流FIC3207与塔顶温度TIC3203投串级控制，正常后控制TIC3203在111℃；随着塔顶压力的升高，利用压控PV8206/A、B控制塔顶压力在0.06MPa，气体后路去火炬，硫化油置换完毕，改去F3102燃烧；D3111液面LIC3206由石脑油外送量控制，塔顶产品分析合格后改去石脑油产品罐；控制好D3111界面。 （3）控制分馏塔C3103液面LIC3204，变压器油由不合格变压器油线返回罐区。

（4）操作正常后，联系化验分析变压器油质量，合格后改去产品罐。 （5）根据生产需要调整操作。 3.1.8 循环氢脱硫系统开工

1.系统开工具备的条件

(1) 气密合格，氮气置换以减少胺液氧化。

（2）贫胺液缓冲罐充氮气，开顶放空管置换，分析系统氧含量小于0.5%合格，准备引胺液。

2.引胺液，建立循环

（1）在系统预硫化结束、切换原料前，循环氢脱硫系统引贫胺液。 （2）随着系统预硫化的结束，逐渐全开C3101的副线，使少量的循环气经过C3101，防止循环气夹带胺液。

（3）投用贫胺液缓冲罐D3108氮封，D3108液面50%时，投用液控阀LV3117，启贫胺液升压泵P3104送贫胺液去C3101，C3101底液位达到50%时，投用液控LV3118，塔底富胺液送出装置。

3.调整操作

（1）系统稳定后，循环氢脱硫塔C3101可逐渐关掉副线。

（2）贫胺液进料量投自动控制，逐渐提高C3101贫胺液进料量，及时分析循环氢含硫化氢至合格。

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