关于气相质谱仪曲线波动问题的分析(精)
更新时间:2024-03-23 14:18:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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关于气相质谱仪曲线波动问题的分析
2009年9月至2010年1月中,在实验室的气相质谱仪的实验和检测使用中发现了气相质谱仪曲线波动比较大,毛坯房用活化后的tennax采样管采样后分析多次出现一系列比较规则和明显的波峰,经过讨论和分析发现气相质谱仪曲线存在波动异常的问题。
一 怀疑采样器是否受到污染。于是经过以下实验验证:
取一经常使用的采样器化-09-1与实验室旧采样器(二者同型号)一同对某一密闭室内进行采样对比。所使用采样管均活化保证无干扰。
2支tenax采用管分别编号A(化-09-1) B(旧),用气相质谱仪进行分析 对比曲线,若A曲线与B曲线相近,出现峰的保留时间,峰高,锋面积接近则可断定采样器不受污染
若A曲线与B曲线不一致,出现峰的保留时间,峰高,锋面积A曲线大于B曲线则可断定采样器受到污染
若A曲线与B曲线不一致,出现峰的保留时间,峰高,锋面积A曲线小于B曲线则不可断定采样器是否受到污染
结果:经过对比曲线,对比曲线, A曲线与B曲线相近,出现峰的保留时间,峰高,锋面积接近则断定采样器不受污染。
二 怀疑tenax采样管内部在采样前后受到外界污染,于是采样前活化采样管,盖好管套,采样完毕马上套上管套,保证采样前不受污染。经过如上措施后,再进行气相质谱仪分析,再次出现一系列比较规则和明显的波峰。 结果:外界污染的猜想不能成立。
三 怀疑tenax采样管内部存在污染源,tennax采样管由红色管套和不锈钢管体组成,猜想可能出现的内部污染源来自与红色管套,因为不锈钢管体分析之后经过活化,出现污染可能性几乎不存在。
于是进行以下实验验证管套是否存在污染:
1取3支tenax管,反吹活化后,用红色管套套好,编号ABC A管静置1天后,进样,经过气象质谱仪分析,保存图谱 B管静置3天后,进样,经过气象质谱仪分析,保存图谱 C管静置7天后,进样,经过气象质谱仪分析,保存图谱
对比份图谱,分析时间与tenax管曲线起伏关系
2取3支tenax管,反吹活化后,用绿色管套套好,编号ABC A管静置1天后,进样,经过气象质谱仪分析,保存图谱 B管静置3天后,进样,经过气象质谱仪分析,保存图谱 C管静置7天后,进样,经过气象质谱仪分析,保存图谱 对比份图谱,分析时间与tenax管曲线起伏关系
3取1支tenax管,反吹活化后,不取下金属接头,分别静置1天后,静置3天后,静置7天后经过气象质谱仪分析,保存图谱 对比3份图谱,分析tenax管自身曲线起伏关系
再对比123实验的图谱,分析红色管套是是否存在污染,绿色管套是否亦有同样影响。
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