材料分析方法习题集

材料结构分析习题集

电子显微分析部分习题

习 题 一

1．电子波有何特征？与可见光有何异同？

2．分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

3．电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除和减少像差？ 4．说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

5．电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果？

6．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点？

电子显微分析部分习题

习 题 二

1．透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？ 2．照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

3．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。 4．成像系统的主要构成及其特点是什么？ 5．样品台的结构与功能如何？它应满足什么要求？ 6．透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？ 7．点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？

8．复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？

9．说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备

样品？

材料现代分析方法习题集

X射线衍射分析习题

习 题 一

1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。

2．在原子序24（Cr）到74（W）之间选择7种元素，根据它们的特征谱波长（Kα1），用图解法验证莫塞莱定律。 3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？

4．讨论下列各组概念中二者之间的关系： 1）同一物质的吸收谱和发射谱；

2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 5．为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

6．画出MoKα辐射的透射系数（I/I0）-铅板厚度（t）的关系曲线（t取0~1mm）。

7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 8．X射线的本质是什么？

9．如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？ 10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

11．计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线振动频率和能量。

12．为使CuKα的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90

）。

13．试计算Cu的K系激发电压。 14．试计算Cu的Kα1射线的波长。

15．X射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对CuKα、MoKα辐射的透射因子（I透射/I入射）各为多少？

材料现代分析方法习题集

X射线衍射分析习题

习 题 二

1．名词解释：晶面指数与晶向指数、晶带、干涉面、X射线散射、衍射与反射

2．试画出下列晶向及晶面（均属立方晶系）：[111]，[121]，[212]，（010），[110]，（123），（211）。

3．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），

?????

（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 4．证明（110）、（121）、（321）晶面属于[111]晶带。

5．判别下列哪些晶面属于[111]晶带：（110），（231），（231），（211），（101），（133），（112），（132），（011），（212）。 6．晶面（110）、（311）、（132）是否属于同一晶带？晶带轴是什么？再指出属于这个晶带的其他几个晶面。 7．试计算（311）及（132）的共同晶带轴。

8．试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

9．试述获取衍射花样的三种基本方法？ 它们的应用有何不同？

10．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？

11．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

12．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射

??????????????????

方向上才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？

13．α-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm。如用CrKαX射线（λ=0.2291nm）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。

14．画出Fe2B在平行于（010）上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系，点阵参数a=b=0.510nm，c=0.424nm。

材料现代分析方法习题集

X射线衍射分析习题

习 题 三

1．名词解释：结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光 2．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

3．总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。 4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？

5．多重性因数的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的

多重性因数会发生什么变化？为什么？

6．多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuKα摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（θ）和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下：

线 条 θ 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.60 7．试述衍射强度公式中各参数的含义？

8．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B。（设θ=45°，λ=0.15nm）。

对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：θ=10°、45°、80°时的B值。

9．某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：（，

4343，1）和（，，

441112），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该

晶体（100）、（110）、（211）、（221）等晶面反射线F2值。 10．说明原子散射因子f、结构因子F、结构振幅F各自的物理意义。

11．多重性因子、吸收因子及温度因子是如何引入多晶体衍射强度公式？衍射分析时如何获得它们的值？

12．金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（，，0）、（，0，）、（0，，）、（，

222214111111123424，）、（，，）、（，，）、（，，）原子散射

444444444133131313因子fa，求其系统消光规律（F2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。

13．“衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关”，此种说法是否正确？ 14．CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数a=0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。

材料结构分析试题1（参考答案）

一、基本概念题（共8题，每题7分）

1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的

本质？

答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？

2．下列哪些晶面属于[111]晶带？

（111）、（231）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（110），（112），（132），（011），（212），为什么？

答：（110）（231）、（211）、（112）、（101）、（011）晶面属于[111]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。

3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？

答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？

答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?

答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。

??????????

6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

7．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。 8．倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出fcc和bcc晶体的倒易点阵，

***影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。 2, 3）定义一正点阵。若由另，2，3）定义的点阵满足并标出基本矢量a, b, c。 答：倒易点阵与正点阵互为倒易。 （1） 二、综合及分析题（共4题，每题11分）

1．决定X射线强度的关系式是 a1?a2)的点阵的倒易点阵。

?e2?I?I0232?R??mc?3?V2?2M?PF?(?)A(?)e?V2?c2，

试说明式中各参数的物理意义?

答：I0为入射X射线的强度； λ 为入射X射线的波长 R 为试样到观测点之间的距离； V 为被照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积

P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子； F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；

φ(θ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响；

A(θ) 为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μ

A(?)?l

和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与μ有关，

12?

而与θ角无关。

e?2M表示温度因子。

?有热振动影响时的衍射无热振动理想情况下的强度衍射强度e?2M

2．比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？

答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。

K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。

直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。

Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可避免择优取向，获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱，是目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。不足之处是：必须配有相应软件的衍射仪。

3．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?

答：（1）由以下的电子衍射图可见

与电子衍射图的关系 与电子衍射基本公式推导子衍射基子衍射装，底版（hkl）面满足衍射，透射束分别交于0’和的中心斑，P’斑。 R?L?tg2? ∵ 2θ很小，一般为1~2 ∴ tg2??2sin? （tg2??由 2dsin??? 代入上式 R?L?2sin??l?dsin2?cos2??2sin?cos?cos2?0

）

即 Rd?L? ， L为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。

令 l??k 一定义为电子衍射相机常数

R?kd*

?kg

（2）、在0附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。

（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

4．单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。

图1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样

答：一般，主要有以下几种方法：

1）当已知晶体结构时，有根据面间距和面夹角的尝试校核法；根据

衍射斑点的矢径比值或N值序列的R比值法

2） 未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS

（PDF）卡片的方法。 3）标准花样对照法

4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法 过程与步骤：

(1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4 ????（见图）

(2) 根据衍射基本公式

R??L1d2

求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4 ????

(3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2

、已知晶体结构衍射花样的标定查出{h2k2l2}，依次类推。 尝试-核算（校核）法)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4????（见图） )根据衍射基本公式R??L1(4) d测定各衍射斑点之间的夹角。 (5) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指对于h、k、l三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24

求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4数应为{h1k1l1}面族中的一个。 ????)因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族种标法； 的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数两个指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法； {hkl}，即由d1查出{hl2}，依次类三个指数相等的晶面族（如）有8种标法； 1k1l1}，由d2查出{h2k2{111}推。两个指数为0的晶面族有6种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。

(6) 决定第二个斑点的指数。

第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为

cos??h1h2?k1k2?l1l2h?k?l212121h?k?l222222

决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得

???R3?R1?R2

即 h3 = h1 + h2 k3 = k1 + k2 L3 = L1 + L2 根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数.

???R3?R1?R即h3 = h1 + h2 k3 = k1 + k2 L3 = L1 + L28)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数????[uvw]?g?g[uvw]?ghkl?hgl1klh2k2l21k1h11122 u v wh1h2k1k2l1h1k1k2l1l2l2 h2 材料结构分析试题2（参考答案）

一、基本概念题（共8题，每题7分）

1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？

答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。

2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次

序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。

答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、

?????

（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。

3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。 4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？

答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。

5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：像差分为球差,像散,色差.

球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.

像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.

6．分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。 特点: 1）电子波的波长比X射线短得多

2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射

???

4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。

应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：

1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。

吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析. 4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。

8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

二、综合分析题（共4题，每题11分）

1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？

答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。

（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。

（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。

如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。

（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。

（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而

一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。

（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。 （6）设备较复杂，成本高。

显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。

2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；

（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

双光束条件，即s=0，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过中心斑点； S+g>0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧； S+g<0时，菊池线对分布于中心斑点的两侧。 如图所示：

4．已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为

IDIT?1?ID???????g?sin2??tseff????seff?2?2?

s??g2?2

式中，seff?，其中s为偏移参量，ξg为消光距离，请讨论等厚

消光与等倾消光现象，并与运动学理论比较。 答：等厚条纹： 当 S ≡ C时

式（4-1）可改写为Ig?1(s?g)2sin(?st)

2显然，当t = n/s（n为整数）时，Ig = 0 当 t = (n + 1/2)/s 时, Ig?Igmax?1(s?g)2

用Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。 晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。

晶体中倾斜晶界的晶界条纹

利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离，可近似计算样品的厚度，t?n?g 等倾条纹：

当t ≡ c时, 式（4-1）可改写为

Ig?(?t)22?g2?sin(?ts)(?ts)2

衍射花样指数化;结构因子,选区衍射,消光距离 简述扫描常用信号及成像原理 扫描隧道显微镜的五个特点 简述衍衬运动学的基本假设

说明衍衬像形成原理，并指出什么是明场像，什么是暗场像。 写出消光规律，写出面心及体心前五干涉指数。

说明透射电子显微镜有那些像差，透射电子显微镜有那些特点？ 说明电镜中主要的光阑的位置及作用；简述晶体结构未知时电子衍射花样的标定方法

X射线的本质是 。X射线的散射分为相干散射和非相干散射，X射线衍射分析主要是利用了 散射。布拉格方程是 。

普通透射电镜的最大特点是 。扫描电镜最常用的信号是 ，分辨率最高的信号是 。扫描隧道显微镜是新型的表面分析仪器，它的主要原理是利用了量子力学中的 效应。电镜里最重要的光阑是 和 光阑。目前表面分析仪器最高的分辨率可达 埃。

相干散射

电子衍射花样指数化 结构因子 选区衍射 消光距离

1. 粉末多晶体X射线衍射线的强度主要由5个因子决定。（ ）

2. 衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。（ ） 3. 洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响，其表达式综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。（ ） 4.晶体结构是客观存在，点阵是一个数学抽象，有严格的物理意义。而倒易点阵不是客观实在，没有特定的物理意义，纯粹为数学模型和工具。（ ） 5. 多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数。（ ） 1. 扫描隧道显微镜的五个特点

2. 说明透射电子显微镜有那些用途，有那些特点？

3. 说明衍衬像的成像原理，并指出什么是明场像，什么是暗场像。 4.写出消光规律，写出面心及体心前五干涉指数。

布拉菲点阵 简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵 出现的反射 全部 H、K全为奇数或全为偶数 H+K+L为偶数 消失的反射 无 H、K奇偶混杂 H+K+L为奇数 H、K、L全为奇数或全为偶数 H、K、L奇偶混杂

5. 简述衍衬运动学的基本假设

6. 说明电镜中主要的光阑的位置及作用；简述晶体结构已知时电子衍射花样的标定方法

7.高分辨晶体条纹像及结构像的概念和特点 晶体条纹像：

利用透射束和一支衍射束相干成像，形成一组或几组互相平行的条纹，对应于样品晶体中一定的晶面组，称为晶体条纹像。 ? 条纹像是样品晶体中原子面的直接反映。条纹在纸面上的垂直方向，就是它所对应的原子面的法线方向；条纹间距（除以照片的放大倍数后）等于对应晶面的面间距。因此，如果样品晶体中存在某种结构缺陷或者成分变化（并因此而引起面间距改变），则将在其晶格条纹像中得到反映。 结构像：

利用透射束和许多衍射束相干成像，可以显示样品晶体的单个原子及其排列规律（金属原子在像上表现为黑点，原子间的通道则呈亮色），特别适宜于晶体结构中的各种缺陷及精细结构的研究。

目前利用结构像已观测到单个空位、层错、畴界面及表面处的原子组态等。重要的是它能给出几个nm范围内的局部结构，而不像X射线衍射法给出的是亿万个单胞的平均结构。

3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数. SE和HE信号的分辨率最高,

BE其次,X射线的最低.

扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.

4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

答：(1). 定点分析：

将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；

用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2). 线分析：

将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3). 面分析：

电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

材料结构分析试题3（参考答案）

一、基本概念题（共8题，每题7分）

1．布拉格方程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？

答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：

（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产

生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？

答：当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？

答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏观应力的方法有两种，一种是0°-45°法。另一种是sin2ψ法。 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品? 答：样品的基本要求：

0

1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；

2）样品相对于电子束必须有足够的透明度

3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；

4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 样品制备的工艺过程 1) 切薄片样品 2) 预减薄 3) 终减薄 离子减薄：

1）不导电的陶瓷样品 2）要求质量高的金属样品

3）不宜双喷电解的金属与合金样品 双喷电解减薄：

1）不易于腐蚀的裂纹端试样 2）非粉末冶金试样

3）组织中各相电解性能相差不大的材料 4）不易于脆断、不能清洗的试样

6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 答：设薄膜有A、B两晶粒

B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为

IA ? I0 IB ? I0 - Ihkl

示。 B晶粒相对A晶粒的像衬度为

(?II)B?IA?IBIA?IhklI0

明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。

作用：形成第一幅放大像

2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。

作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像

3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，

作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍

作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径

较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点：

a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图

象清晰度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：

Hiu?Kiv?Liw?0

取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与[uvw]晶带轴垂直。

由倒易矢量的基本性质，与[uvw]晶带轴垂直的倒易面为（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。

二、综合及分析题（共4题，每题11分）

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

答：多相分析原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

多相定性分析方法

（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑，采用单物相鉴定方法。

1）从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。

2）找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。

在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。

（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。

（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。

样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。 （5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。

（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。

2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。 答：对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：θ=10°、45°、80°时的B值。 答案：

3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

答：二次电子像：

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 背散射电子像：

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。

4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么?

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器 实际中使用的谱仪布置形式有两种：

直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角Ψ保持不变，聚焦园园心O改变，这可使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条件相等

回转式波谱仪：聚焦园的园心O不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1：2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序

数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。

材料结构分析试题4（参考答案）

一、基本概念题（共8题，每题7分）

1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片

答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。

2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？

答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。

3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。

原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。

4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？

答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

5．什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?

答：缺陷不可见判据是指：

??g?R?0。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤：

找到两个操作反射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b＝0。

这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，

再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

6．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。 答：二次电子像:

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏

上这部分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，

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