实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。 2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。 3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL 实验药品：无水乙醇（分析纯 ） 4.实验方法 1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，开启计算机电源开关，打开色谱工作站（GCsolution）联机。先进性老化然后按上述色谱条件进行仪器设置。温度升至一定数值后，进行自动点火。待准备就蓄后，点击单次分析，样品记录，开始键，然后用10μL微量注射器取3ul无水乙醇，将其排除后，在吸2ul空气，然后将混有乙醇的空气注入色谱仪，同时按下数据采集键。 5. 实验结果

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图1.乙醇的气相色谱图

6. 分析讨论

将无水乙醇（分析纯）用气相测谱测定后得到上述结果，由上图可得。保留时间为3.687min时出现乙醇的峰值，其面积占总面积的99.9476％，其它杂质峰值占总面积的0.0524％，说明所测的无水乙醇中乙醇含量（纯度）为99.9476％。符合分析纯规格。

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