实验六 无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测

实验六 无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测

一. 实验目的

1、了解拉曼光谱的基本原理，掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。 2、测量一些常规物质和复杂样品的拉曼光谱。 二. 实验原理

当用波长比试样粒径小得多的频率为υ的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。散射光中除了存在入射光频率υ外，还观察到频率为υ±△υ的新成分，这种频率发生改变的现象就被称为拉曼效应。υ即为瑞利散射，频率υ+△υ称为拉曼散射的斯托克斯线，频率为υ-△υ的称为反斯托克斯线。△υ通常称为拉曼频移，多用散射光波长的倒数表示，计算公式为

式中，λ和λ0分别为散射光和入射光的波长。△υ的单位为cm-1。

由于拉曼谱线的数目、频移、强度直接与分子振动或转动能级有关。因此，研究拉曼光谱可以提供物质结构的有关信息。自从激光问世以来，拉曼光谱的研究取得了长足进展，已广泛应用于物理、化学、生物以及生命科学等研究领域。

图1显微共焦激光拉曼光谱仪结构

三. 实验仪器和试剂

1. 显微共焦激光拉曼光谱仪 Renishaw inVia（英国雷尼绍公司） 2. 粉碎机、载玻片、盖玻片、胶头滴管 3. 测试样品

常规物质：CCl4，CH2Cl2 复杂样品：不同淀粉类作物 自备样品：不同材料的小挂件 四. 实验步骤

1. 打开主机和计算机电源，同时打开激光器后面的总电源开关，将仪器预热20分钟左右。 2. 自检.

静态取谱（Static），中心520 Raman Shift cm-1, Advanced -> Pinhole 设为 in。使用硅片，用50 倍物镜，1 秒曝光时间，100%激光功率取谱。使用曲线拟合（Curve fit）命令检查峰位，检验仪器状态。 3．样品拉曼光谱的测定

将样品放置在载玻片上,盖上盖玻片，置于显微镜的载物台上，调节显微镜载物台的高度使得显微镜能够清晰地观察到样品表面（上2，下1）。选择

Measurement->New->Spectral acquisition进行实验条件设置，再将白光照明光路切换到激光照明光路（上1，下2），即选择激光照射，选择Measurement->Run运行实验，等待实验运行，直到窗口中出现红色的光谱曲线，采集光谱结束，保存扫描结果。

五．数据处理

用Origin软件绘制拉曼光谱。纵坐标是散射强度，可用任何单位表示，横坐标是拉曼位移，通常用相对于瑞利线的位移表示其数值，单位为波数cm-1。 （1）

的拉曼光谱图：

2000Count s10000020004000Ramen Shift cm-1

（2）NaHSO4的拉曼光谱图（无光、有光）

300002500020000Count s150001000050000020004000Ramen Shift cm-1

Count s2000Count s10000020004000Ramen Shift cm-1

（3）未知样品拉曼光谱图（猜测为有杂质的NaHSO4）

600050004000Count s3000200010000020004000Ramen Shift cm-1

（4）玉石貔貅的拉曼光谱图

700600500400Count s3002001000020004000Ramen Shift cm-1

（5）蜜蜡的拉曼光谱图（单次、累计5次）

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/coqh.html