材料分析重点

连续X射线谱的特点：在管压很低时，小于20kv的曲线是连续变化的，故称之连续X射线谱，即连续谱。

连续X射线谱的产生机理：1. 根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。2. 量子力学概念，当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即“韧致辐射”。

大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。 极限情况下，能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限λ0。都有一个最短波长，称之短波限λ0，强度的最大值在λ0的1.5倍处。 eV = hvmax = hc/λ0 λ0 = 1.24/V （nm）

特征X射线谱：当管电压超过某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，而特征谱对应的波长保持不变。

特征X射线的产生机理：处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。

强度 Ika 大于IKb; IKa1 大于IKa2 波长 lKa大于lKb; lKa1小于lKa2 特征X射线激发电压：产生特征X射线的最低电压

莫塞莱定律的物理意义：各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长

经典散射是不是相干散射？为什么？当对X射线与物质原子中束缚较紧的电子作用时，无法使它们脱离所在的能级,但产生受迫振动。每个受迫振动的电子便成为一个新的电磁波源，向四周辐射与入射X射线的频率（波长）相同的电磁波。各散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的干涉条件，可产生干涉作用。

为什么量子散射与二次特征射线都是非相干散射？X射线作用于束缚较小的外层电子或自由电子。散射X射线的波长变长了。 散射X射线波长的改变与传播方向存在如下的关系：△λ=0.0024(1-cos2θ) 由于散射X射线的波长随散射方向而变，不能产生干涉效应。故这种X射线散射称为非相干散射。

X射线通过物质时强度怎样衰减？ ?一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。

x射线从原子面的反射和可见光的镜面反射有何不同？

x射线从原子面的反射和可见光的镜面反射不同，前者是有选择地反射，其选择条件为布拉格定律；而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射，即反射不受条件限制。 什么干涉面和干涉指数？

由（hkl）晶面的n级反射，可以看成由面间距为的（HKL）晶面的1级反射，（hkl）与（HKL）面互相平行。面间距为（HKL）的晶面不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格公式而引入的反射面，常将它称为干涉面。其面指数叫干涉指数。 为什么说研究衍射线束的方向，可以确定晶胞的形状大小？

从 2dsin???看出，波长选定之后，衍射线束的方向是晶面间距d的函数。波长选定后，不同晶系或同一晶系而晶胞大小不同的晶体，其衍射线束的方向不相同。因此，研究衍射线束的方向，可以确定晶胞的形状大小。 布拉格方程主要应用是什么？

一方面是用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析------ X射线衍射学； 另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。

什么决定了衍射线束的方向？

Ⅹ射线在晶体中的衍射，实质上是晶体中各原子相干散射波之间互相干涉的结果。但因衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射，故可用布拉格定律代表反射规律来描述衍射线束的方向。从 2dsin???看出，波长选定之后，衍射线束的方向是晶面间距d的函数。

什么决定了衍射线束的强度？

衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。 衍射线束的形状大小与什么相关？

常见点阵单胞系统消光（或结构消光）规律的本质是什么？

由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这种规律称为系统消光（或结构消光）。 X射线衍射的充分和必要条件是什么？

满足布拉格方程只是必要条件,衍射强度不为0是充分条件,即F不为0 分别绘出面心立方和体心立方晶胞的正、倒空间图。

劳厄法和德拜法的区别是什么？

衍射仪的连续扫描和步进扫描方式有何区别和用途？

连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。上图即为连续扫描图谱。步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。

扫描数度与分辨率有何关系？常用的扫描数度是多少？

扫描速度指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以度／分表示。增大扫描速度，可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。造成的不良后果与增大时间常数相似。因此，为了提高测量精确度，应尽可能用小的扫描速度。但过低的扫描速度也是不实际的。

衍射仪最大扫描速度为4°/分。定性分析中一般用4-1°/分。 何谓时间常数？时间常数增大或减小对衍射峰有何影响？

增大时间常数可使衍射线及背底变得平滑，但同时将使衍射峰向扫描方向偏移，造成衍射线的不对称宽化。但过小的时间常数会使背底的波动加剧，使弱线不易识别。 .练习半高宽、1/8高宽定峰法的作图。 物相定性分析的原理？

各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。

d其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。由粉末衍射图得：I(2?) ? ? ? n

物相定量分析的原理？

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定量分析的任务是利用X射线衍射技术，准确测定混合物中的各相的含量。他的理论基础是物质参与衍射的体积或重量语气所产生的衍射强度成正比。

什么K值法？ K值法有什么特点？

K值法又称为机体冲洗法，实在改进的内标法基础上提出来的，K值法不需要做定标的曲线，而是通过内标的方法直接求出K值，内标物质的加入量是可以任意选取的

1．K值法与待测相和内标物质的含量无关。因 此可以任意选取内标物质的含量

2．只要配制一个由待测相和内标物质组成的 混合试样，便可测定K值，因此不需要测绘 定标曲线

3．K值具有常数意义，只要待测相、内标物质、 实验条件相同，无论待测相的含量如何变 化，都可以使用一个精确测定的K值

.什么叫参比强度？怎样获得?

X射线衍射定量分析法的难点和注意事项有哪些？如何解决? 何为第1、2、3类内应力？这三种内应力对衍射峰的影响？

第一类是内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 什么是二次电子？二次电子有何特点？

X射线与物质相互作用产生的各种带能粒子在原子中穿行时，与其它电子相碰而激发的电子。 1.对样品表面形貌敏感； 2.空间分辨率高； 3.信号收集效率高；

4.是扫描电镜成像的主要手段。 俄歇电子有何特点？

简述透射电镜的成像原理。

成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。

由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能 金属薄膜样品具有哪些优点？

薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；样品相对于电子束必须有足够的透明度。薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏； 金属薄膜样品的制备方法？

1切（取）薄片样品 电火花线切割法 金刚石锯片切割机切片法 2预先减薄 机械法和化学法 3终减薄 电解减薄 离子减薄

简述透射电镜的主要功能。

是这样一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。 1: 形貌分析 2: 电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

透射电镜是怎样实现样品的组织像和衍射谱的转换的。

简述陶瓷薄膜样品的制备方法

何谓透射电子的质厚衬度效应、衍衬效应、衍射效应？

简述薄晶体样品衍衬成像原理。

什么叫明场像？什么叫暗场像？

采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。

简述透射电镜选区电子衍射的操作要点。

扫描电镜为何用二次电子成像？ （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。

二次电子和背散射电子对扫描电镜的成像有何不同？ 背散射电子像的空间分辨率和信号收集率低 扫描电镜在材料研究中的应用？ 1.表面形貌衬度及其应用 1）.断口分析 2). 金相组织观察 3）.断裂过程动态研究 2.原子序数衬度像 3.表面成分分析 1）波谱仪 2）能谱仪

波谱和能谱仪分析样品的成分原理？

电子束轰击样品表面将产生特征X射线，不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪WDS（波谱仪），利用特征能量的就称为能量色散谱仪EDS（能谱仪）。 波谱和能谱仪在成分分析中有何异同点？ 检测效率

能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。 空间分析能力

能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。

能量分辨本领

能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。 分析速度

能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。

分析元素的范围

波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。 可靠性

能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差

（2-10%）。

样品要求

波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。 根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。

电子探针原理及最大的特点是什么？

所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。显然，如果将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。 电子探针主要应用？ （1）测定合金中的相成分 （2）测定夹杂物 （3）测定元素的偏析

（4）测定元素在氧化层中的分布

电子探针和扫描电镜有何异同点？ 电子探针分析的基本工作方式？

一:是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； 二:是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；

三:是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。

俄歇电子谱仪的特点

1：提供固体表面0-3nm区域薄层的成分信息； 2：除H、He以外的所有元素； 3：对轻元素敏感；

4：分析≦50nm区域范围内的成分变化； 5：提供元素化学态；

6：可测深度-成分分布的变化；

7：对于多数元素，定量检测的灵敏度为0.1﹪-1.0﹪；采用元素敏感系数计算时，定量分析的精度局限在所存元素的30﹪； 俄歇电子谱定性分析的一般步骤

1）根据对样品材质和工艺过程的了解，或选一个（或数个）最强峰，利用主要俄歇电子能量图（或分析人员经验），初步确定样品表面可能存在的元素，然后利用标准俄歇图谱对这几种可能元素进行对比分析。

分析时各元素除考虑最强峰的位置外，各峰的相对位置、强度大小和形状往往也要考虑。某种元素的峰对应上，就可确定元素种类。在认定峰位时，与标准值发生数电子伏特的位移是允许的。另外，当某元素浓度低时，其俄歇峰强度较弱，峰高较小，不一定所有的该元素俄歇峰都会出现，可能只有最强的一、两个峰出现，出现的峰对应上就可以了

2）若谱图中已无未有归属的峰，则定性分析结束；若还有其它峰，可能还有其它元素存在，可按照步骤1）对剩余峰再进行分析。 3）分析某元素时，会遇到该元素的某个峰的强度和形状发生异常，这时就要考虑峰的重叠问题，即可能与其它元素的某个峰重叠了。若有微量元素，其峰位与其它元素强峰相重，不会造成强峰较明显的异常，这时分析要特别注意，但这种情况较少发生。

4）此时若还存在未有归属的峰，考虑它们可能不是俄歇峰，可能遇到一次电子能量损失峰等。

另外，目前俄歇电子能谱仪上，对样品的定性分析，可通过能谱仪中的计算机软件来自动完成。但对某些重叠峰和微量元素的弱峰，还是要通过人工分析来进一步确定。

注意：化学环境对俄歇谱的影响造成定性分析的困难(但又为研究样品表面状况提供了有益的信息)，应注意识别。 相对灵敏度因子法概念及计算公式

相对灵敏度因子法是将各元素产生的俄歇电子信号均换算成纯Ag当量来进行比较计算的，具体过程为：在相同条件下，测量纯元素X与纯Ag的主要俄歇峰的强度Lx和IAg，比值Sx=Ix/IAg即为元素X的相对灵敏度因子，表示元素X产生俄歇电子信号与纯Ag产生的相当程度。利用相对灵敏度因子，元素X的原子分数为： Cx=(Ix/Sx)/∑ (Ii/Si ) 俄歇电子信号强度测量方法

直接谱中，俄歇电子信号强度或者同为峰的面积，或者同为峰高；而在微分谱中，为峰峰高。 俄歇电子能谱在材料科学研究中的应用

①材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析； ②金属、半导体、复合材料等界面研究； ③薄膜、多层膜生长机理的研究；

④表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究；

⑤表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究； ⑥集成电路掺杂的三维微区分析； ⑦固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。 X射线光电子能谱的基本原理

用一定能量的光子束（X射线）照射样品，使样品原子中的内层电子以特定几率电离，产生光电子，光电子从样品表面逸出进入真空，被收集和分析。由于光电子具有特征能量，其特征能量主要由出射光子束能量及原子种类确定。因此，在一定的照射光子能量条件下，测试光电子的能量，可以进行定性分析，确定原子的种类，即样品中存在的元素；在一定的条件下，根据光电子能量峰的位移和形状变化，可获得样品表面元素的化学态信息；而根据光电子信号的强度，可半定量地分析元素含量。 光电子峰的特点

谱图中强度最大、峰宽最小、对称性最好。每一种元素均有自己的最强的、具有自身表征的光电子线，它们是元素定性分析的主要依据。常见的有1S、2p3/2、3d5/2、4f7/2等。 利用换靶的方法就可以区分出光电子线和俄歇线。 俄歇电子谱和X射线光电子能谱定性分析和定量计算

扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理是什么？什么是量子隧道效应？

扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近 (通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。

在原子力显微镜（AFM）的系统中，使用微小悬臂来感测针尖与样品之间的交互作用，这作用力会使悬臂摆动，利用激光将光照射在悬臂的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移量，此时激光检测器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整，最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来

对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它能量更高的势垒这个现象称为隧道效应。

扫描隧道显微镜主要常用的有哪几种扫描模式？各有什么特点？

根据扫描过程中针尖与样品间的相对运动的不同，可将STM的工作原理分为恒电流模式和横高度模式。 若控制样品与针尖间的距离不变，则当针尖在样品表面扫描时，由于样品表面高低起伏，势必引起隧道电流的变化，此时通过一定的电子反馈系统，驱动针尖随样品高低而作升降运动，以确保针尖与样品间的距离不变，此时针尖在样品表面扫描的运动轨迹直接反应了样品比奥妙态密度的分布，而在一定条件下，样品的表面态密度与样品表面的高低起伏程度有关，此既恒流模式。若控制针尖在样品表面某一水平面上扫描，则随着样品表面高低起伏，隧道电流不断变化，通过记录隧道电流的变化，可以得到样品表面的形貌图，此即横高度模式。 仪器中加在针尖与样品间的偏压是起什么作用的？针尖偏压的大小对实验结果有何影响？

“针尖偏压”是指加在针尖和样品之间、用于产生隧道电流的电压真实值。这一数值设定越大，针尖和样品之间越容易产生隧道电流，恒电流模式中保持的恒定距离越小，恒高度扫描模式中产生的隧道电流也越大。“针尖偏压”值一般设定在“50-100mV”范围左右。

实验中隧道电流设定的大小意味着什么？

“电流设定”的数值意味着恒电流模式中要保持的恒定电流，也代表着恒电流扫描过程中针尖与样品表面之间的恒定距离。该数值设定越大，这一恒定距离也越小。测量时“电流设定”一般在“0.5-1.0nA” 范围内。

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