年产8万吨甲醇精馏工艺设计(毕业设计)

·

中国矿业大学银川学院

本科毕业设计

（ 15 届）

题目年产8万吨甲醇精馏装置

工艺设计

:

系别化学工程系

专业班级化学工程与工艺（2）班

学生姓名曾豪

指导教师苗泽凯

教务处制

2015年4月25日^

中文题目：年产8万吨甲醇精馏装置工艺设计毕业设计共54页

图纸共 4张

说明书共1页

完成日期：15年05月01日

答辩日期：15年05月16日

、

;

《

：

摘要

本设计是对年产8万吨甲醇精馏装置工艺设计，长期以来，甲醇都是被作为农药，医药，染料等行业的工业原料，但随着科技的进步与发展，甲醇将被应用于越来越多的领域，为了使甲醇的利用更有竞争力，以便得到更纯度的甲醇而设计，设计中所采用的方法，归纳统计法、逐板计算法、演绎推理法。

本设计是以板式塔作为气液传质设备进行原料的分离，通过对精馏工艺进行物料衡、热量衡算、附属设备的选型计算，得到工艺数据从而绘制精馏塔的负荷性能图，确定操作线，分析结果确定设计是否符合要求。

本设计进料组成：水含量%（摩尔分数，下同），甲醇含量%；塔釜产品组成：水含量%，甲醇含量%。通过设计得到的结论：泡点进料，精馏塔塔径，塔高,理论塔板数为19块，实际塔板数为38块，其实实际塔板数精馏段为21块，提馏段为17块，从第22块开始进料，全塔效率%。

本设计通过各工段的计算、分析、绘图，结果基本符合设计要求。

—

关键词：甲醇；精馏段；提馏段；板式塔；性能图。

;

目录

1 概述 (7)

（

甲醇的生产现状及应用 (7)

甲醇的合成方法及工艺 (7)

甲醇的合成所用的原料 (7)

甲醇合成方法 (7)

甲醇的生产工艺及进展 (8)

甲醇的精馏工艺 (8)

2 设计任务 (9)

设计内容 (9)

,

本设计所选的工艺流程 (9)

操作条件的选择 (10)

设计依据 (11)

3 精馏工段的物料衡算 (12)

预塔的物料衡算 (12)

预塔进料 (12)

预塔出料 (12)

加压塔的物料衡算 (12)

.

加压塔进料 (13)

加压塔出料 (13)

常压塔的物料衡算 (13)

常压塔进料 (13)

常压塔出料 (13)

4 精馏常压塔工艺计算 (14)

常压塔参数及精馏条件的计算 (14)

温度 (15)

《

密度的计算 (15)

表面张力计算 (16)

混合物黏度 (17)

相对挥发度 (17)

气、液相体积流量的计算 (18)

理论塔板数的计算 (19)

实际塔板数的计算 (20)

塔径的初步设计 (21)

~

塔板的工艺计算 (22)

有效塔高计算 (22)

溢流装置 (22)

浮阀数与排列 (23)

5塔板流体力学验算 (25)

气相通过浮阀塔板的压降 (25)

淹塔 (26)

物沫夹带 (27)

`

6 塔板负荷性能图 (28)

物沫夹带线 (28)

液泛线 (29)

液相负荷上限 (30)

漏液线 (30)

液相负荷下限 (30)

7 塔附件设计 (34)

附件的计算 (34)

"

接管 (34)

筒体与封头 (36)

附属设备设计 (37)

冷凝器 (37)

再沸器 (37)

参考文献 (38)

致谢 (39)

附录 (40)

,

-

$

|

1 概述

甲醇的生产现状及应用

！

据统计，2010年全球甲醇的年生产能力约为7726万吨。预计到2015 年，全球甲醇年生产能力将达到12634万吨，年均增长率约为%。世界生产甲醇中心正在向中国、南美和中东地区转移。中国已成为世界上重要的甲醇生产和使用大国之一，中国市场在不久的未来将会成为国际甲醇生产商争夺的主要市场之一。近年来，我国新增产能逐步向煤炭产地集

中，同时以焦炉气为原料的甲醇生产能力也迅速增长。2011年，国内甲醇生产企业数约300余家，产量为2200万吨，同比增长%；同时表观消费量约万2760万吨，同比增长%。与此同时，新兴下游应用领域的快速发展使甲醇需求量也迅速增加[1,2]。

甲醇是重要的化工原料，其中常见的主要有甲醇制备烯烃[3,4]，制高级醇[5]，以及甲醇制碳酸二甲酯、甲醛、叔丁基醚（MTBE）、对苯二酸二甲酯（DMT）、醋酸、二甲醚等，甲醇也是农药、医药等的基础原料之一[2]。甲醇还是一种易燃液体，具有良好的燃烧性能，其辛烷值为110~120，它有很大的蒸发潜能（506Btu/磅），且抗爆性能好，可以做机动车等的燃料或制作成燃料的电池，以及代替民用液化气使用。

甲醇的合成方法及工艺

甲醇的合成所用的原料

甲醇的生产原料常见的有气体、液体和固体三种，气体原料常见的有天然气和其它可燃性气体；液体原料常见的有原油、重油、轻油；固体原料常见的有煤和焦炭等。这些原

）等，再按一定的比例配制成合成气，在不同的催化料经造气、脱硫变换、除杂质气（CO

2

作用下，选择不同工艺条件来生产甲醇[8]。

甲醇合成方法

在合成甲醇的反应中，甲醇的合成工艺按其压力可以分为高压法、中压法和低压法三种。高压法的操作条件是压力在30MPa以上、温度320℃~380℃下、铜系催化剂合成甲醇，其技术已经相当成熟了，同时其投资和生产成本比低压法高；中、低压法的优点：是能耗低、粗甲醇质量高、设备简单和投资相对较低，比高压法优越。随着甲醇生产催化剂的不断发展前进，目前甲醇生产总的趋势是由高压法向低、中压法发展。此外，按生产原料分主要有甲烷直接氧化法、一氧化碳和氢气合成甲醇和液化石油气氧化法等。

甲醇的生产工艺及进展

:

传统的以煤为原料生产甲醇的方法，随着当今社会能源危机严峻被各种新的生产工艺所替代。现行的甲醇工业合成工艺基本上使用气相合成法。从60年代起, 除了在反应器的大型化技术及催化剂方面的探索研究进展外，其合成工艺技术并没有突破性的进展。由于

气相合成存在的一系列有待解决的问题，从70年代起，人们把甲醇合成工艺研究开发的重点从气相合成法转向液相合成法，并且初步实现了工业化生[9]。

甲醇的精馏工艺

粗甲醇中含有多种有机杂质和水分，需要精制。精制包括精馏和化学处理。化学处理主要是由碱破坏在精馏过程中不能分离的杂质，并调节pH值。精馏是利用各组分相对挥发度的不同分离各组分，如轻组分二甲醚，以及难挥发组分水、异丁醇等。在工业上粗甲醇精馏的工艺流程有很多种，其随着粗甲醇合成方法的不同而有差异，其精制过程的复杂程度有较大差别，但基本方法路线是一致的。

精馏塔是粗甲醇精馏工序的关键设备，它直接制约着生产甲醇的产品质量、能源消耗、生产能力、经费及对环境的影响。所以要根据企业的实际条件选择合适的高效精馏塔。目前常用的精馏塔主要有四种塔型：泡罩塔，浮阀塔，填料塔和新型垂直筛板塔[10] 。

#

2 设计任务

设计内容

本设计以德国Lurgi公司低压法甲醇生产线为参考，依据本科毕业设计大纲和设计任务要求，提出了年产8万吨甲醇精馏工艺设计。设计主要包括了工艺物料衡算、塔设备选型计算等工艺计算。

\

本设计所选的工艺流程

由于甲醇合成均受催化剂选择性、合成工艺条件等的影响。在合成甲醇反应的同时还伴随着一系列副反应，其产品系除了甲醇外还含有水、醛、高级醇等副反应产物，甲醇和这些副产物组成的混合液，称为粗甲醇。以色谱分析或色谱-质谱联合分析测定粗甲醇的组成有40多种。表1列出了粗甲醇中有代表性的部分有机物。

表1 按沸点顺序排列的粗甲醇组分[11]

沸点℃组分沸点℃组分沸点℃{

组分二甲醚甲醇异丁醇！

乙醛异丙烯醚正丁醇

^

正己烷异丁醚

甲酸甲酯

二乙醚$ 乙醇二异丙基酮

正戊烷!

正辛烷

甲乙酮

丙醛正戊醇—异戊醇

丙烯醛正庚烷\ 4-甲基戊醇

醋酸甲酯水#

正戊醇丙酮甲基异丙酮正壬烷$ 异丁醛醋酐正癸烷

、

为了精馏过程中便于处理，上述组成大致可分为几组：轻馏分（表中1～15组分，甲醇，乙醇例外）；甲醇；水；重组分（表中16～30）；乙醇。

本设计甲醇精馏选用预塔、常压塔、高压塔的三塔流程如图1所示。由于轻馏分、重组分和乙醇在经过预精馏塔精馏后，含量较小，故本设计在后面的三个塔计算过程中均用甲醇-水双组分精馏[11]。

图1 甲醇三塔精馏工艺流程

如图1所示的精馏流程为德国Lurgi公司低压法甲醇生产线提纯粗甲醇的三塔精馏工艺流程图。来自合成器的粗甲醇进入预精馏塔，为了防止腐蚀，同时由碱液罐（3-1）经输料泵向塔底加入8%的NaOH碱液。预精馏塔的再沸器（2-2）采用低压蒸汽加热，低压蒸汽流量控制安装在冷凝水管线上。当塔顶压力为，温度为℃时，塔顶产物离开塔顶时的温度大约73℃，塔顶部分产物在塔顶全凝器中液化后靠静压能做回流，其余组分输送到回收罐（5-1）中。精甲醇的高沸物和水等杂质是在加压精馏塔和常压精馏塔中进行分离的。预精馏塔塔底产物不含有低沸点杂质，由甲醇进料料泵（1-2）送入加压精馏塔中。加压精馏塔塔顶蒸汽在冷凝器（2-4）中液化，释放的热量用来加热常压精馏塔，加压塔塔底压力为温度℃，塔顶压力为温度℃。加压塔精馏甲醇的三分之二作为成品在冷凝器(2-5)中冷却至40℃左右，由泵（1-5）送入精甲醇储罐（5-2），部分塔顶产物经加压泵(1-4)送回塔顶做回流。加压塔塔底产物有进料泵（1-3）送入常压塔中进行最后一次分离。塔顶产物经冷凝器（2-6）冷凝后，部分靠静压能做回流，剩余产物输送到精甲醇储罐内（5-2）中，常压塔塔底产物中含有大约1%的甲醇，送往残液处理装置中进一步处理[12]。

操作条件的选择

(1)操作压力温度

本设计对三塔精馏工艺里的常压塔进行了初步设计，常压塔的塔顶压力，温度为℃，塔底压力，温度为℃[12]。

（

(2).进料状态的选择

为了精馏塔本身的操作方便，不受外界的干扰，便于操作，本设计采用泡点进料[13]。设计依据

(1)生产规模：年产8万吨甲醇

(2)年工作时间：按h

?计算

300=

24

7200

(3)各塔中各组分质量百分含量

以德国Lurgi公司低压法甲醇生产线为参考，根据市售精甲醇中甲醇含量计算各塔中各组分质量百分含量。

预塔中各组分质量百分含量见表2。

·

表2 粗甲醇各组分百分含量

甲醇甲醚水异丁醇合计进料%、100塔顶出料%010000>

100塔底出料%0100加压塔中各组分质量百分含量见表3。

*

表3 加压塔中各组分百分含量

甲醇水、异丁醇合计进料%—

100塔顶出料%100

塔底出料%—

100常压塔中各组分质量百分含量见表4。

表4 常压塔中各组分百分含量

甲醇水、异丁醇合计进料% (100)

塔顶出料%100

塔底出料%

|

100

(4)精甲醇含量：市售精甲醇中甲醇质量百分含量为％ (5)根据设计任务要求推算出：时产精甲醇：kg/h 1.1111124

×3001000

×8000=

3 精馏工段的物料衡算

预塔的物料衡算

、

预塔进料

(1)粗甲醇的量

根据精甲醇及精甲醇中甲醇的含量计算粗甲醇的质量流量为： kg/h 。 (2)碱液的量：

每吨粗甲醇消耗8%的NaOH [15]。则消耗NaOH 的量为：

3

0.111828.251014.78kg/h 0.08

-??=

(3)软水用量：

软水用量为精甲醇的20%[15,16]计，则需要加入的软水的量为：

-

()11828.2520%14.7818%2352.03?-?-=kg/h

加入软水和碱液后，预塔的进料量及其组成见表5。

表5 预塔进料量及组成

甲醇kg/h 水kg/h NaOHkg/h 甲醚kg/h 》

异丁醇

kg/h

合计kg/h

粗甲醇

!

碱液 | 软水

合计

|

综上所述，预塔总进料量为 kg/h 。

预塔出料

—

(1)塔底出料组成及流量：

甲醇： kg/h 水和NaOH ： kg/h 异丁醇： kg/h 合计： kg/h

(2)塔顶出料组成及流量：

甲醚： kg/h

合计： kg/h

加压塔的物料衡算

加压塔进料

·

(1)加压塔的进料就是预塔的塔底出料：

甲醇： kg/h 水和NaOH ： kg/h 异丁醇： kg/h

合计： kg/h

加压塔出料

加压塔和常压塔的采出量之比为2:1，及加压塔采出为总产品的2/3。则：

(1)塔顶：精甲醇（%）：kg/h 4.74073

211.11111=?=D (2)塔底：混合物：7407.4141726765.19kg/59h .W =-=

由以上数据可得：

。

()11105.54

320.6707

14172.5911105.5411105.543218f x =

=-+

9991.0180005.0329995.0329995

.0=+=D x 由物料衡算方程：W D F += W D F x W x D x F ?+?=? 代入数据可得：0.311W x = 常压塔的物料衡算

常压塔进料

进料为加压塔分离塔底的产品：6765.19kg/h F = |

常压塔出料

(1)塔顶：塔顶是总产品的1/3:kg/h 7.370324

30010008000031=???=D ，9991.0=D x (2)塔底：塔底产品根据物料守恒：6765.193703.73061.49kg/h W F D =-=-= 0056.002.189904.32104.321=+=

W x

%

<

{

4 精馏常压塔工艺计算

常压塔参数及精馏条件的计算

常压塔内相对分子质量的计算

[

M=?+?-=

32.040.31118.02(10.311)22.38

F

32=

.

-

04

M

.0

=

?

+

?

.

)

9995

.

03

9995

32

.0

02

18

1(

D

M=?+?-=

32.040.005618.02(10.0056)18.10

W

常压塔内摩尔流量的计算

6765.19

302.29kmol/h 22.38

F =

=

kmol/h 6.11503

.327

.3703==D

3061.49

169.14kmol/h 18.10

W =

=

在常压下甲醇-水气液平衡组成与温度关系见表6。

?

表6 常压下甲醇和水气、液平衡组成与温度的关系

(

温度

利用表6中的数据由拉格朗日插入值可求得D t ，F t ，W t 。

D t ：

95

.09991.00.6595.00.10

.655.64--=

--D t ，64.509D t =℃ F t ：

4.041.03

.755.04.01.733.75--=--W t ，77.73F t =℃

W t ：

00

.00056.010002.000.04

.96100--=

--W t ，98.99W t =℃ 精馏段的平均温度：177.7364.509

71.1222F D t t t ++===℃ 提馏段的平均温度：277.7398.99

88.3622

F W t t t ++=

== 密度的计算

|

混合液的密度：

B

B

A A L

ραραρ+

=

1

(a 为质量分率)

混合气的密度：0

04.22TP M

P T V =

ρ (M 为平均相对分子质量）

由化学化工物性数据手册查的在塔顶、进料板处和塔底温度时水和甲醇密见表7。

表7 不同温度下甲醇和水的密度[17]

物性 50 60 70

—

80

90

100 甲醇密度kg/m 3 750 741 731 721 ~

713 704

水密度kg/m 3

988

983

978

972

965

、

958

(1)精馏段密度，在171.12t =℃下，利用表7用内插法求得：

1′708071.1280731721-721

ρ--=-，3

1729.88kg/m ρ=

2708071.1280978972-972

ρ--=-，3

2977.33kg/m ρ=

液相组成1x ：171.269.371.1271.2

0.60.70.6

x --=--， 160.42x =％

气相组成1y ：171.269.371.1269.3

0.8250.8700.870

y --=--，182.69y =％

所以：132.040.604218.02(10.6042)26.49L M =?+?-= 132.040.826918.02(10.8269)29.61V M =?+?-= .

液相密度1L ρ：()10.604232.040.604232.0418.0210.60421

10.731729.88977.33

L ρ??+-??-??=+ 31783.08kg/m L ρ= 气相密度1V ρ：()

3129.61273.15 1.049kg/m 22.4273.1571.12V ρ?==?+ (2)提馏段密度，在288.36t =℃下，同理用内插法求得：

1'714.31ρ=3kg/m ，2'966.15ρ=3kg/m

液相组成2x ： 289.384.488.3684.40.080.150.15

x --=--，29.34x =％ 气相组成2y ： 289.384.489.384.40.3650.5170.517y --=--，236.50y =％ 所以：232.040.093418.02(10.0934)19.33L M =?+?-= ;

232.040.365018.02(10.3650)23.14V M =?+?-= 液相密度2L ρ：()20.093432.040.093432.0418.0210.09341

10.156714.31966.15

L ρ??+-??-??=+

2915.75L ρ=3kg/m 气相密度2V ρ：()

223.14273.150.78122.4273.1588.36V ρ?==?+3kg/m 表面张力计算

不同温度下甲醇和水的表面张力见表8。

}

表8 不同温度下甲醇和水的表面张力[17]

项目

1 2 3 4 （

温度℃

40

60

80

100

甲醇表面张力mN/m

{

水表面张力mN/m

(1)精馏段表面张力，171.12t =℃用内插法求得：

"

甲醇表面张力：1806071.1260

15.0417.3317.33

σ--=--，116.06σ=mN/m

水的表面张力：

2806071.1260

62.666.266.2

σ--=--，264.20σ=mN/m

则()1121116.060.604264.20(10.6042)35.11x x σσσ=?+?-=?+?-=mN/m

(2)提馏段表面张力，在288.36t =℃下，用内插发求得： 甲醇的表面张力：

18010088.36100

15.0412.8012.80

σ--=--，114.10σ=mN/m

水的表面张力：28010088.36100

62.658.858.8

σ--=--，261.01σ=mN/m

则11(1)14.100.093461.01(10.0934)56.63x x σσσ=?+-=?+?-=mN/m

混合物黏度

—

(1)精馏段黏度，在171.12t =下，0.405μ=s mPa ?，0.301μ=s mPa ?[17] 则精馏段黏度：)1(111x x -+?=水醇μμμ

0.3040.60420.405(10.6042)=?+?- 0.344=s mPa ?

(2)提馏段黏度，在288.36t =下，'0.322μ=s mPa ?，'0.252μ=s mPa ?[17] 则提馏段黏度：)1(111x x -+?=水醇μμμ

0.2520.09340.322(10.0934)=?+?-

0.315=s mPa ?

《

相对挥发度

甲醇在-20℃-150℃范围的安托因常数[17]为：

87863.7=A 11.1473=B 0.230=C

水在60℃-150℃范围的安托因常数[17]为：

96681.7=A 211668.B = 0228.C =

安托因方程为：P lg 0=C t B A +-

(1)在℃509.64=D t 下

由于0.230509.6411.147387863.7lg 0+-

=A P ，855.7520=A P Pa k `

同理饱和水蒸汽压：926.1910=B P Pa k

故：00752.855 3.923191.926

A D

B P P α=== (2)在77.73F t =下

甲醇：01230.27A P =Pa k ，水：0323.59B P =Pa k 故：1230.27 3.80323.59

F α== (3)在℃99.98=W t 下

甲醇：58.25170=A P Pa k ，水：04.7330=B P Pa k

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