焦粉活性炭的制备及其应用

化

２００７年第２７卷第５期

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焦粉活性炭的制备及其应用

雒和明，冯辉霞，王毅，张德懿，赵霞

（兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州７３００５０）

［摘要］用废弃焦粉制备焦粉活性炭，通过正交实验考察了各种因素对焦粉活性炭性能的影响。实验结果表明：在活化时间８０ｍｉｎ、活化温度９００ｏＣ、碱炭比（氢氧化钾与废弃焦粉的质量比）４、废弃焦粉粒径小于Ｏ．０５ｍＩｎ的最佳条件下，制备的焦粉活性炭的亚甲基蓝吸附值为３０４．８ｍｇ／ｇ，产率为３５．６％；废弃焦粉的活化是活化剂刻蚀其颗粒形成丰富孔结构的氧化还原反应过程；用最佳条件下制备的焦粉活性炭处理质量浓度为６０ｍｇ／Ｌ的模拟含ｃｒ６＋废水，在废水ｐＨ为３—４、焦粉活性炭加入量为４ｇ／Ｌ、吸附时问为５０ｍｉｎ的条件下，ｃ，＋去除率达９３．２％。［关键词］焦粉；活性炭；制备［中图分类号］ＴＱ４２４．１

［文献标识码］Ａ

［文章编号］１００６一ｔ８７８（２００７）０５一０４８ｌ—０３

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＡｃｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｋｅｐｏｗｄｅｒ；ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ

活性炭是一种多孔性碳吸附材料，被广泛应用于轻工、食品、电子、化工、国防、环境保护等领域…。工业上生产活性炭的主要原料是木材和煤。随着人们对环境保护的重视和能源资源的日趋紧张，探索适合活性炭生产要求的新原料，特别是廉价活性炭的制备和应用，具有重要意义。焦粉是冶金、化工、电石等行业在焦炭破碎过程中产生的粒径小于５ｍｍ的焦碳的一种统称。我国每年约有４０Ｍｔ左右的焦粉因粒径小不能作为生产原料而被废弃，大部分焦粉被当作低级燃料廉价处理口１。废弃焦粉的物化性质与大块焦炭相差不大，具有固定碳含量高、灰分和挥发分含量低、强度高等特点，与石油焦一样能满足活性炭材料的各项要求，是一种优良

的制备活性炭的材料［３卅。

本工作用废弃焦粉制备焦粉活性炭，考察了各种因素对焦粉活性炭性能的影响。１

实验部分

废弃焦粉取白酒泉钢铁集团有限责任公司焦化

１．１废弃焦粉的性质和组成

［收稿日期］２００７—０２—２７；［修订日期］２００７—０３—２８。［作者简介］雒和明（１９ｒ７ｌ一），男，甘肃省天水市人，硕士，工程师，主要研究方向为应用化学。电话：１３０３８７３７００９；电邮：ｌｕｏｈｍ＠ｌｕｔ．ｇｎｏ

［基金项目］甘肃省环保局科研基金资助项目（ｃａ－ｒａｘ８－ｓ）。

化

．４８２

工环保

２００７年第２７卷

ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＰＲＯＴＥＣＴＩＯＮＯＦＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ

厂，灰黑色，质量组成：固定碳为７７．６９％，灰分为１５．４０％，挥发分为３．５５％，水分为２．４６％，硫为

０．９０％。

分光光度计：上海精密科学仪器有限公司；ＡＢ２０４一Ｎ型电子分析天平：梅特勒一托利多仪器有限公司。１．３焦粉活性炭的制备

制备焦粉活性炭的工艺流程见图１。将废弃焦粉破碎，分别取不同粒径的废弃焦粉与硝酸钾在一定温度、氮气保护下进行氧化预处理，然后按一定的碱炭比（氢氧化钾与废弃焦粉的质量比）混合均匀，加适量水搅拌成糊状，密闭８ｈ后置入坩埚。在氮气保护下，在不同温度、不同恒温时间条件下进行活化，得粗制焦粉活性炭。经酸洗、脱灰、水洗、干燥后，得精制焦粉活性炭。

１．２试剂和仪器

氮气：纯度９９．９％；硝酸钾、氢氧化钾、亚甲基蓝、硫酸铜、氢氟酸：分析纯。

Ｆ８０型粉碎机：北京科伟永鑫仪器有限公司；ＡＳＡＰ２０００型自动吸附仪：美国麦克仪器公司；Ｍｅｆ３大型金相显微镜：德国铼兹公司；ＲＪＸＧ一５—１３型高温箱式电阻炉：北京永光明医疗仪器厂；８５—２型恒温磁力搅拌器：国华电器有限公司；７２３０Ｇ型可见

赫黼一圆一匦囹一圆一圃一圜一圆一圃一焦粉活雠

图１制备焦粉活性炭的工艺流程

１．４焦粉活性炭的表征

表２正交实验结果

焦粉活性炭的吸附性能采用ＧＢ／Ｔ１２４９６．１０一

１９９９（亚甲基蓝吸附值的测定》进行分析；废弃焦粉

和焦粉活性炭的表面微观形态采用大型金相显微镜

进行分析。２

结果与讨论

用废弃焦粉制备焦粉活性炭的影响因素主要有

２．１焦粉活性炭制备条件的优化

活化时间（记为Ａ，ｍｉｎ）、活化温度（记为Ｂ，℃）、碱

炭质量比（记为ｃ）、废弃焦粉粒径（记为Ｄ，ｍｍ），采用四因素四水平优化实验条件［７Ｊ，以亚甲基蓝吸

附值作为评价指标，正交实验因素水平及结果分别

见表１、表２。

表１正交实验因素水平

从表２可见，各因素对亚甲基蓝吸附值影响的大小顺序为Ｂ＞Ｃ＞Ｄ＞Ａ。通过正交实验确定的最佳条件为：活化时间８０ｒａｉｎ，活化温度９００＇ｔ２，碱炭比４，废弃焦粉粒径小于０．０５ｍｉｌｌ。在此最佳条件下制备焦粉活性炭，亚甲基蓝吸附值为３０４．８ｍｇ／ｇ（远高于国家净水炭亚甲基蓝吸附值１６５ｍｇ／ｇ的标准），产率为３５．６％。

２．２表面微观形态

用大型金相显微镜对废弃焦粉和焦粉活性炭的表面微观形态进行分析，结果见图２。由图２（ａ）可见，废弃焦粉的结晶度高、结构致密，并已部分石墨化，表面形态主要表现为纤维状结构，微晶

第５期雒和明等．焦粉活性炭的制备及其应用

４８３

排列定向、规整，活化点较少。但废弃焦粉表面仍存在少量炭化形成的大孔，大孔的存在为焦粉活性炭内部丰富的微孔结构的产生提供了必要的场所。由图２（ｂ）可见，焦粉活性炭的结构疏松，形成了大量的孔结构。因此可认为，废弃焦粉的活

化必然是活化剂刻蚀其颗粒形成丰富孔结构的氧化还原反应过程。根据实验现象并参照邢伟等‘４圳对活化剂机理的研究结果可初步确定：由于废弃焦粉和石油焦材料的相似性，决定了它们的活化机理基本相似。

（ａ）废弃焦粉

（ｂ）焦粉活性炭

图２表面微观形态

２．３焦粉活性炭处理含Ｃ，＋废水

将质量浓度为６０ｍｇ／Ｌ的模拟含Ｃｒ６＋废水放入８个锥形瓶中，调节废水ｐＨ为３—４，最佳条件下制备的焦粉活性炭加入量为４∥Ｌ，将锥形瓶置于温度为２５℃的振荡器上振荡，测定上层清液中Ｃｒ６＋质量浓度，计算Ｃｒ６＋去除率，考察吸附时间对Ｃｒ６＋去除率的影响，实验结果见图３。

ｂ）废弃焦粉与焦粉活性炭表面微观形态的比较结果表明，废弃焦粉的活化必然是活化剂刻蚀其颗粒形成丰富孔结构的氧化还原反应过程。

ｃ）用最佳条件下制备的焦粉活性炭处理质量浓度为６０ｍｇ／Ｌ的模拟含Ｃｒ６＋废水，在废水ｐＨ为３—４、焦粉活性炭加入量为４ｇ／Ｌ、吸附时间为５０ｍｉｎ的条件下，Ｃｒ６＋去除率达９３．２％。

参考文献

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图３吸附时间对Ｃｒ＇＋去除率的影响

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８

Ｘｉｅ

从图３可见，随吸附时间的延长，Ｃｒ＇＋去除率提高，且吸附时间为５０ｍｉｎ时，Ｃｒ６＋去除率达９３．２％，达到ＧＢ８９７８－－８８（污水综合排放标准》。３

结论

ａ）用废弃焦粉制备焦粉活性炭，通过正交实验确

ｏｃ，

Ｑｉａｎｇ．ＬｅＺｈｅｎｇ．Ｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍ—ｃ伽一ｍａｔｅｒｉａｌｉｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃｏａｌ －ｂａｓｅｄａｃｔｉｖｅ

ＭｉｎｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌ，１９９７，２６

ｍｉｎｅｄ

ｃａｒｂｏｎ．ＪＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓ

定的最佳条件为：活化时间８０ｍｉｎ，活化温度９００

（４）：７１—７３

９杨月红。宁平，彭金辉等．热分析在椰壳活性炭制备过

程中的应用．化工环保，２００６，２６（２）：１１１—１１３

碱炭比（氢氧化钾与废弃焦粉的质量比）４，废弃焦粉粒径小于Ｏ．０５ｍｉＨ。在最佳条件下制备的焦粉活性炭的亚甲基蓝吸附值为３０４．８ｍｇ／ｇ，产率为３５．６％。

（编辑徐怡珊）

焦粉活性炭的制备及其应用

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

雒和明， 冯辉霞， 王毅， 张德懿， 赵霞， Luo Heming， Feng Huixia， Wang Yi，Zhang Deyi， Zhao Xia

兰州理工大学,石油化工学院,甘肃,兰州,730050化工环保

ENVIRONMENTAL PROTECTION OF CHEMICAL INDUSTRY2007,27(5)3次

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