实验名称：熔点、沸点测定

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

[实验中注意的问题]

1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。

2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。

3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。

5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。

[实验中应思考的问题]

测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？

(a) 熔点管壁太厚。

(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

(c) 熔点管不洁净。

(d) 样品未完全干燥或含有杂质。

(e) 样品研得不细或装得不紧密。

(f) 加热太快

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称： 液体有机化合物的干燥及常压蒸馏

[实验预习]

1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

[实验中注意的问题]

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。

4、切勿蒸干，以防意外事故发生。

[实验中应思考的问题]

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称 重结晶及过滤

[实验预习]

1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。

2．通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。

[实验中注意的问题]

1、溶剂的选择及用量（常多20%）。

2、将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液。

3、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸”，用量为干燥粗产品质量的1%—3%。

4、趁热过滤除去不溶性杂质。

5、抽滤时防止倒吸。

[实验中应思考的问题]

1、理想溶剂应具备的条件是什么

2、活性炭使用时应注意什么

3、抽气过滤时应注意什么

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称：乙酸正丁酯的制备

[实验预习]

1、熟悉和掌握酯化反应的特点。

2、掌握酯的制备方法。

[实验中注意的问题]

1、加入浓硫酸时要不断的振荡、浓硫酸在反应中作催化剂，只需少量不宜过多。

2、滴加浓硫酸时，应边加边摇，必要时可用冷水冷却，以免局部炭化。

3、控制反应温度在120—125℃。

4、本实验利用共沸混合物除去酯化反应中生成的水。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯—水 90.7℃，正丁醇—水 93℃ ，乙酸正丁酯—正丁醇 117.6℃，乙酸正

丁酯—正丁醇—水 90.7℃。

5、反应终点的判断可观察以下两种现象：1、分水器中不再有水珠下沉；2、分水器中分出的水量与理论分水量进行比较，判断反应完成的程度。

6、在馏出液的粗酯中含有一些乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去。

7、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集124—126℃馏分。

[实验中应思考的问题]

1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进

行？

2、本实验有哪些可能副反应？

3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

4、分水器中为什么要预先加入一定的水？

5、为什么加入浓硫酸时要不断的振荡？不振荡直接加热后会如何？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称：乙醇和水混合物的分馏

[实验预习]

1、学习分馏的原理及其应用。

2、掌握实验室常用的分馏的操作。

[实验中注意的问题]

1、将实验装置安置完毕，注意各磨口之间的连接。

2、将待分馏液放入烧瓶中，加1-2粒沸石，通冷凝水。

3、控制加热速度，使馏出速度为1-2秒/滴。

4、分段收集馏分，分别记下各馏分相应的温度，分别称量。

5、当温度达到78℃时，调换接受器，收集馏出液。

6、馏出速度太快，产物纯度下降；馏出速度太慢，馏出温度易上下波动。为减少柱内热量散失，可用石棉绳将其包起来。

7、分馏要结束时，由于乙醇蒸气不足，温度计水银球不能被乙醇蒸气包围，因此温度出现下降。

8、注意切不可蒸干。

[实验中应思考的问题]

1、为什么控制分馏的速度1-2秒/滴？

2、什么情况下，采用分馏的方式进行提纯？

3、此实验可否使用常压蒸馏装置？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:水蒸汽蒸馏

[实验预习]

1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。

2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。

[实验中注意的问题]

1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。

2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。

3、实验过程中故障的判断及排除。

4、所分离样品的处理及纯化。

[实验中应思考的问题]

1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？

2、安全玻管的作用是什么？

3、如何以防止倒吸？

4、蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？

5、计算苯甲醛在自然条件下进行水蒸气蒸馏时的理论馏出百分率。

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:咖啡因的提取

[实验预习]

1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法；

2、学会升华操作。

[实验中注意的问题]

1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。

3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

5、若残留少量水份，则会在下一步升华开始时漏斗壁上呈现水珠。如有此现象，则应撤去火源，迅速擦去水珠，然后继续升华。

[实验中应思考的问题]

1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳酸钠，它们各起什么作用？

2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？

3、升华时滤纸上的小孔有什么作用？

4、焙炒时为什么用小火？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题

实验名称：熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解薄层色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。

2、掌握薄层色谱的操作技术、展开剂的配置、点样等。

3、了解薄板的制作。

[实验中注意的问题]

1、薄层层析时，薄层板的制备要厚薄均匀，表面平整光洁。

2、点样时，各样点间距1—1.5cm，样点直径应不超过2mm，

3、点样后，展开前，一定要使溶剂挥发完全。

4、如何计算Rf值。

5、薄层板在使用以前必须经过烘烤活化。

[实验中应思考的问题]

1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？

2、点样后，立刻将薄板放入展缸，可能会有什么样的结果？

3、如何利用Rf值来鉴定化合物？

4、薄层色谱都有那些用途？

5、点样点过大会有什么结果？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

[实验预习]

1、了解柱色谱分离提纯有机化合物的基本原理和应用。

2、掌握柱色谱的操作技术。

[实验中注意的问题]

1、干法装柱和湿法装柱的区别，各有什么优缺点？

2、加入展开剂时应当注意什么问题？

3、加料时也有干法和湿法的区别，有什么不同？各有什么优缺点？

4、加入固定相时不停的敲打柱子，使固定相均匀。

[实验中应思考的问题]

1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？

2、柱子中若有气泡或装填不均匀，将给分离造成什么样的结果？如何避免？

3、走柱前如果不用展开剂过柱，可能会有什么样的结果？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称: 减压蒸馏

[实验预习]

1、学习减压蒸馏的基本原理。

2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。

[实验中注意的问题]

1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气。

2、减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器，尤其不能使用不耐压的平底瓶如锥形瓶，以防引起爆炸。

3、使用水泵时应特别注意因水压突然降低，使水泵不能维持已达到的真空度，蒸馏系统内的真空度比水泵所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。为此，需在水泵与蒸馏系统间安装一个安全瓶。

4、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着，那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升。

[实验中应思考的问题]

1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？

2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？

3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？

4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:正丁醚的制备

[实验预习]

1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。

[实验中注意的问题]

1、分水器的正确安装及使用；

2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。

3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 4、 正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

[实验中应思考的问题]

1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？

2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？

3、产品用50%硫酸洗涤的目的是什么？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

[实验预习]

1. 学习用环己醇制取己二酸的原理和方法。

2. 掌握抽滤、洗涤、浓缩、重结晶、机械搅拌等基本操作。

[实验中注意的问题]

1、维持瓶内反应物温度在43～49℃之间。

2、反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟，使反应生成的二氧化锰沉淀完全。

3、趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤。

4、加热蒸发浓缩必须搅拌。

5、静置冷却结晶。

[实验中应思考的问题]

1、如何维持瓶内反应物温度。

2、反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟有什么作用。

3、如何检测反应是否完成？

4、趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤。

5、为什么滤渣要用少量热水洗涤。

6、此反应是放热反应，若反应温度过高如何处理。

7、安装电动搅拌应注意那些问题？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题：

实验名称：熔点、沸点测定

[实验预习]

1、 学习用环己醇制取环己烯的原理和方法。

2、 学习分馏的基本操作技能。

3、 掌握分液漏斗洗涤液体的基本方法。

[实验中注意的问题]

1.用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏并控制分馏柱顶部温度不超过73℃。

2. 当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏，当温度达到85℃时，停止加热，(蒸出液为环己烯和水的混合物)。

3. 加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静置待液体分层。

4.加入少量的无水氯化钙干燥之。（注：必须待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏）

[实验中应思考的问题]

1、为什么要把环己醇和85%磷酸充分混合？

2、如果浓硫酸代替85%磷酸，有什么缺点？

3、为什么要控制分馏柱顶部的温度不要超过93℃？

4、为什么用饱和氯化钠溶液处理粗产品？

5、为了使粗产品更充分干燥，是否可以过多地加入无水氯化钙？ 6、 在蒸馏粗产品时，如果蒸出过多的前馏分，应采取什么补救措施？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、 简答题

实验名称：熔点、沸点测定

[实验预习]

1、 学习在维生素B1 的催化下，用无水乙醇作溶剂制备安息香的方法。 2、学习抽滤操作。

[实验中注意的问题]

1、苯甲醛中可能含有苯甲酸。加入苯甲酸后应测量体系的pH值。

2、碱的用量是实验的关键（pH=9.4-9.6）。强的碱性条件下，维生素B1会失去催化作用。

3、无固体生成时，可引进少量的晶种或摩擦器壁。

[实验中应思考的问题]

1、为什么苯甲醛中可能含有苯甲酸？

2、为什么碱的用量是实验的关键？

3、碱性过强或过弱对实验有什么影响？

4、苯甲醛在使用前应如何处理？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题

实验名称：熔点、沸点测定

[实验预习]

1、理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方。

2、通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯化技术

3、掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作。

4、掌握有机酸的分离方法。

[实验中注意的问题]

1、原料苯甲醛易被空气氧化，所以保存时间较长的苯甲醛，使用前应重新蒸馏；否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。

2、在反应时充分摇荡目的是让反应物要充分混合，否则对产率的影响很大。

3、在第一步反应时加水后，苯甲酸盐如不能溶解，可稍微加热。

4、用分液漏斗分液时，水层从下面分出，乙醚层要从上面倒出，否则会影响后面的操作。

5、合并的乙醚层用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥时，振荡后要静置片刻至澄清；并充分静置约30min。干燥后的乙醚层慢慢倒入干燥的蒸馏烧瓶中，应用棉花过滤。

6、.蒸馏乙醚时严禁使用明火。 乙醚蒸完后立刻回收，直接用电热套加热，温度上升到140℃，用空气冷凝管蒸馏苯甲醇。

[实验中应思考的问题]

1、水层如果酸化不完全，会后什么影响？

2、 为什么苯甲醛在使用前应重新蒸馏？

[实验报告要求]

1、实验目的:

2、实验原理：（简述）

3、药品：（填写药品的物理化学数据）

4、实验装置图（画图）：

5、实验步骤：

6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：

7、简答题

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