有机化学试验教案参考模板

有 机 化 学 实 验 教案 实验名称： 乙酰苯胺的制备

×× 化学班 第×组： ××× ×××

【实验原理】

NH2+CH3COOHNHOCCH3+H2O 芳香伯胺的方环和氨基的活性很高，为保护氨基，常将它乙酰化生成乙酰苯胺，然后用于有机合成。

分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。

冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点114C，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机，而难溶于冷水，故可用热水重结晶。

【仪器和药品】

仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、分馏柱、布氏漏斗、温度计、接引管、接收瓶、电炉、石棉

网

药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭

【实验过程和步骤】

①安装实验装置(如右图所示)

②

15mL冰醋酸 10mL苯胺 0.1g锌粉 小火加热微沸, 保持温度计读数于105℃约1h 蒸馏出少量液体,温度下降时,反应完成

搅拌下趁热将反应物倒入盛有250mL冷水的烧杯中,冷却,析出粗产品 抽滤 洗涤 移至500mL烧杯中,300mL水加热溶解 稍冷,过滤,滤液冷却结晶 抽滤 称重 计算产率 【注意事项】

1．加入锌粉的作用是防止苯胺氧化，用量不易过多。否则不仅消耗乙酸（生成乙酸锌），还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量，反应液呈淡黄色或接近无色。

2．反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。 3．反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。

4．因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。

5．活性炭脱色时，不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。

6．热过滤时，布氏漏斗和吸滤瓶必须在水浴中充分预热，以防产物在吸滤瓶中结晶。所要滤纸用优质滤纸或双层普通滤纸,以防活性炭透过。

7．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。

8，注意分液过程，布氏漏斗和吸虑瓶的正确使用：1。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过 塞子高度的2/3

2..漏斗颈下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口

3.注意安全瓶长管和短管的连接顺序：短管应连在靠近布氏漏斗一边，起到防倒吸作用 4.滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜

操作如下：

1. 装好仪器后，将滤纸放入漏斗内，用蒸馏水润洗滤纸微开水门抽气使滤纸紧贴在漏斗上 2. 用倾析法先转移溶液，溶液量不得超过漏斗容量的2/3，开大水门，待溶液快流尽时再 转移沉淀

3. 注意吸滤瓶内液面的高度，当快达到支管时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管。从吸滤瓶口到

出液体，不要从支管倒出，以免弄脏溶液 4. 洗涤沉淀时，应放小水门

5. 吸虑完毕或中间停止吸虑时 ，要先拆下连接水龙头和吸滤瓶的橡皮塞，然后再关掉水

龙头，以免倒吸

【现象记录与数据处理】

时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 晶体产量: 产率:

【问题设计】

1. 反应温度为什么控制在105℃左右？

主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定 。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

2. 反应终点时，温度计的温度为何下降？

温度下降是因为此时水蒸气已全部冷凝出去 但是乙酸蒸汽并未上来 所以上部温度会出现下降的情况。

3.用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常首先要进行酰化？

苯环上的胺基活性很高，在进行一些取代反应时容易被氧化，进行乙酰化可以将胺基保护起来，而且不影响取代的位置，等取代反应完成后再进行脱乙酰化。

【板书设计】

一、实验目的:

1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作; 2．掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作;

3．掌握减压过滤、热过滤、溶解、洗涤及重结晶等基本操作。 4．掌握运用可逆反应提高产率的方法 二、实验原理:

NH2+CH3COOHNHOCCH3+H2O芳香伯胺的方环和氨基的活性很高，为保护氨基，常将它乙酰化生成乙酰苯胺，然后用于有机合成。

分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。

冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点114C，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机，

而难溶于冷水，故可用热水重结晶。

三、药品与仪器:

仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、分馏柱、布氏漏斗、温度计、接引管、接收瓶、电炉、石棉

网

药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭 四、实验步骤:

①安装实验装置(如右图所示)

②

15mL冰醋酸 10mL苯胺 0.1g锌粉 小火加热微沸, 保持温度计读书于105℃约1h 蒸馏出少量液体,温度下降时,反应完成

移至500mL烧杯稍冷,过滤,称重

中,300mL水加热滤液冷却结计算产率

溶解 晶

五、注意事项:

1．加入锌粉的作用是防止苯胺氧化，用量不易过多。否则不仅消耗乙酸（生成乙酸锌），还

搅拌下趁热将反应物倒入盛有250mL冷水的烧杯中,冷却,析出粗产品 抽滤 洗涤 抽滤 会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量，反应液呈淡黄色或接近无色。

2．反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。 3．反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。

4．因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。

5．活性炭脱色时，不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。

6．热过滤时，布氏漏斗和吸滤瓶必须在水浴中充分预热，以防产物在吸滤瓶中结晶。所要滤纸用优质滤纸或双层普通滤纸,以防活性炭透过。

7．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。

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